Pozdravljeni, ali bo epsomova sol, ki jo lahko kupim v običajnih trgovinah, prav tako opravila delo namesto mene? Prav tako koliko se po ocenah uporablja za sintezo tega obsega. Nekaj kilogramov ali govorimo le o nekaj 100 gramih.
Sinteza mefedrona (4-MMC) v topilu NMP. V velikem obsegu.
proizvodnja nekaj gramov in nekaj kilogramov je velika razlika. Po mojem mnenju je ksilen ali dcm najboljši za proizvodnjo pare kg, ko celotna sinteza pri delu z reaktorjem traja 12 ur. vsak korak mora biti dobro narejen, najbolje je poskusiti z majhnimi količinami od 100 g in nato po določenem času poskusiti več in več v nekaj mesecih boste sami videli, kakšne napake delate, ker amater ne bo naredil nekaj kg naenkrat. to je posledica različnih dejavnikov, da ne bi naredil napake, ker lahko ena napaka stane veliko časa in denarja.
In ali naj bo višja ali nižja od teh 55-60 stopinj? Kajti na enem mestu je nekdo rekel, da lahko v NMP dodate ves m40 naenkrat in ne skrbite za temperaturo, na drugem mestu vam je bilo rečeno, naj pazite, da ne presežete 60 stopinj, zdaj pa sprašujete, ali je bila temperatura višja od 55 stopinj.
Sklepam, da bi morali paziti na temperaturo pri dodajanju m40, da bi bila v razponu 55-60 ali pod 55, če je pod 55, pa raztopino čim bolj ohladiti, ali bi bil idealen razpon 50-55.
Iz tabele je razvidno, da je pri sintezi 4MMC z NMP pri 55-60 stopinjah v 20 minutah učinkovitost reakcije 98 %, že v 15 minutah pri 55-60 stopinjah pa 71 %.
Zato bi bilo najbolje dodajati m40 tako, da je temperatura stalno okoli 55-60 stopinj, ko pa je dodan ves m40 in se temperatura začne zniževati, uporabite zunanje ogrevanje, da ohranite 55-60 stopinj za okroglih 20 minut.
Ali je to dobra kombinacija za doseganje največje učinkovitosti za NMP?
Sklepam, da bi morali paziti na temperaturo pri dodajanju m40, da bi bila v razponu 55-60 ali pod 55, če je pod 55, pa raztopino čim bolj ohladiti, ali bi bil idealen razpon 50-55.
Iz tabele je razvidno, da je pri sintezi 4MMC z NMP pri 55-60 stopinjah v 20 minutah učinkovitost reakcije 98 %, že v 15 minutah pri 55-60 stopinjah pa 71 %.
Zato bi bilo najbolje dodajati m40 tako, da je temperatura stalno okoli 55-60 stopinj, ko pa je dodan ves m40 in se temperatura začne zniževati, uporabite zunanje ogrevanje, da ohranite 55-60 stopinj za okroglih 20 minut.
Ali je to dobra kombinacija za doseganje največje učinkovitosti za NMP?
Gospodu kolegu se opravičujem, da sem ga zmešal, vendar prevajalec tega ne prevede povsem dobro.
1. Ali moram pri dodajanju metilamina paziti, da temperatura ne preseže 55 ali 60 stopinj?
2. če ne mislite, da mora temperatura pri dodajanju metilamina nihati med 55 in 60 stopinjami?
Različica 1 ali 2 je pravilna, če želite doseči največjo učinkovitost.
Vprašanje številka 3. Če temperatura po koncu dodajanja metilamina začne padati pod teh 55 stopinj in je od začetka dodajanja metilamina minilo na primer le 10 minut, ali naj preostalih 10 minut ponovno segrevam z zunanjim virom toplote, tako da je skupni reakcijski čas 20 minut pri 55-60 stopinjah?
Najlepša hvala in prosim odgovorite na vsako od treh vprašanj, da se izognete slabi izmenjavi informacij z uporabo nematernega jezika.
1. Ali moram pri dodajanju metilamina paziti, da temperatura ne preseže 55 ali 60 stopinj?
2. če ne mislite, da mora temperatura pri dodajanju metilamina nihati med 55 in 60 stopinjami?
Različica 1 ali 2 je pravilna, če želite doseči največjo učinkovitost.
Vprašanje številka 3. Če temperatura po koncu dodajanja metilamina začne padati pod teh 55 stopinj in je od začetka dodajanja metilamina minilo na primer le 10 minut, ali naj preostalih 10 minut ponovno segrevam z zunanjim virom toplote, tako da je skupni reakcijski čas 20 minut pri 55-60 stopinjah?
Najlepša hvala in prosim odgovorite na vsako od treh vprašanj, da se izognete slabi izmenjavi informacij z uporabo nematernega jezika.
Ne več kot 55-60 stopinj. Ta trditev je pravilna. Ni vam treba uporabiti zunanjega ogrevanja.
ne
ne
Najčistejši izdelek dobim v DCM, vendar je glavno, da raztopina ne sme zavreti, temperatura naj ne bo višja od 36C (4-mmc se izkaže za brezhibno čistega in snežno belega). Druga odlična možnost je dikloroetan. dober rezultat dobimo tudi z uporabo NMP in toluena skupaj (razmerje 3:2).
Vaša pripomba me zelo zanima. Nekdo je to že omenil tukaj na forumu.
Načrtujem, da bom temperaturo togo nastavil na 34 stopinj (polovica navedenega razpona 32-36 stopinj), reakcijski čas pa na 4 ure.
Oseba, ki je podala te informacije, je navedla tudi razmerja za to reakcijo.
In sicer:
- 100 g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Ali bodo ta razmerja reagentov pravilna?
2. Na začetku reakcije moram dodati 1/2 m40, po eni uri reakcije pa 1/2 m40. Kakšen je namen tega? Razumem, da želimo ukrotiti temperaturo, vendar kakšna je razlika, če to storimo v enem zamahu ali razporedimo na dva pristopa?
En pristop k temu poskusu sem že imel. Vse sem dodal v razmerju, kot je navedeno zgoraj. Mešanico sem segrel na 20 stopinj in začel dodajati m40. Žal se temperatura ni začela dvigovati sama od sebe. Po začetku ogrevanja od zunaj je temperatura nenadoma poskočila na 40 stopinj. Tekočina je začela vreti in izklop ogrevanja ni pomagal.
Kaj mislim. Pred dodajanjem m40 reakcijsko maso segrejemo na 25-30 stopinj in šele nato začnemo postopoma dodajati m40, da ne presežemo omenjenih 36 stopinj? Ali je to v redu? Ali pa naj celotno zadevo segrejem do reakcijske temperature 34 stopinj in šele nato dodam m40?
Imam še eno vprašanje. Kako očistim prosto bazo?
Ali zadostuje, če prosto bazo dvakrat sperem z enako količino 10-odstotne raztopine natrijevega trisulfata, da odstranim preostali bromoketon, in jo dvakrat sperem s čisto vodo? Ali je treba uporabiti še kaj drugega?
Zakaj se pri nevtralizaciji s klorovodikovo kislino v acetonu na pH 6, ko dodam mešanico HCL:aceton prosti bazi, ta začne obarvati. Prašek je potem strašno težko oprati do snežno bele barve.
Barve, ki so se mi pojavile, so modra, zelena, temno rdeča in rožnata.
Načrtujem, da bom temperaturo togo nastavil na 34 stopinj (polovica navedenega razpona 32-36 stopinj), reakcijski čas pa na 4 ure.
Oseba, ki je podala te informacije, je navedla tudi razmerja za to reakcijo.
In sicer:
- 100 g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Ali bodo ta razmerja reagentov pravilna?
2. Na začetku reakcije moram dodati 1/2 m40, po eni uri reakcije pa 1/2 m40. Kakšen je namen tega? Razumem, da želimo ukrotiti temperaturo, vendar kakšna je razlika, če to storimo v enem zamahu ali razporedimo na dva pristopa?
En pristop k temu poskusu sem že imel. Vse sem dodal v razmerju, kot je navedeno zgoraj. Mešanico sem segrel na 20 stopinj in začel dodajati m40. Žal se temperatura ni začela dvigovati sama od sebe. Po začetku ogrevanja od zunaj je temperatura nenadoma poskočila na 40 stopinj. Tekočina je začela vreti in izklop ogrevanja ni pomagal.
Kaj mislim. Pred dodajanjem m40 reakcijsko maso segrejemo na 25-30 stopinj in šele nato začnemo postopoma dodajati m40, da ne presežemo omenjenih 36 stopinj? Ali je to v redu? Ali pa naj celotno zadevo segrejem do reakcijske temperature 34 stopinj in šele nato dodam m40?
Imam še eno vprašanje. Kako očistim prosto bazo?
Ali zadostuje, če prosto bazo dvakrat sperem z enako količino 10-odstotne raztopine natrijevega trisulfata, da odstranim preostali bromoketon, in jo dvakrat sperem s čisto vodo? Ali je treba uporabiti še kaj drugega?
Zakaj se pri nevtralizaciji s klorovodikovo kislino v acetonu na pH 6, ko dodam mešanico HCL:aceton prosti bazi, ta začne obarvati. Prašek je potem strašno težko oprati do snežno bele barve.
Barve, ki so se mi pojavile, so modra, zelena, temno rdeča in rožnata.
To metodo sem nekajkrat izvedel v majhnem obsegu (10 g broma), vendar imam težave z izkoristkom (približno 25 %) in z "močjo" končnega izdelka (ni dovolj močan).
10 g 2-bromo-4-metilpropiofenona raztopimo v 40 ml NMP, segrejemo na 40 stopinj in po kapljicah (zelo počasi, da nadzorujemo temperaturo) dodamo 20 ml 40% metilamina (med dodajanjem metilamina smo zmes ohlajali, da ni presegla 55 stopinj);
mešanje (350 obratov na minuto) 20 minut (med mešanjem se zmes ni segrevala - temperatura se je počasi znižala na približno 25-30 stopinj);
dodali smo 100 ml hladne vode in nato 50 ml etil acetata (po dodajanju smo intenzivno mešali);
Organska faza je bila ločena, trikrat sprana s hladno vodo in posušena z MgSO4; ohlajena na približno -5 stopinj.
Dodali smo 50 ml ohlajenega (-15 stopinj) acetona;
kisanje smo izvedli z ledeno hladno HCl, razredčeno v acetonu (1:5), do pH=5,7
Zamrzovanje 2-3 ure pri -20 stopinjah in filtriranje na Büchnerjevem lijaku/izpiranje z ledeno hladnim acetonom.
Moja vprašanja so:
1) ali je temperatura reakcije v redu? Ali naj zmes ohladim tako, da ne presega 55 stopinj?
2) ali je pH = 5,7 v redu? Ali naj poskusim znižati pH, da izboljšam moč in izkoristek končnega izdelka?
3) kaj lahko še storim, da izboljšam izkoristek in moč? Kaj sem naredil nepravilno?
Zahvaljujem se vam za kakršno koli pomoč v tem primeru.
1) zunanje segrevanje ni potrebno!!! ko dodamo metilamin, se zmes segreje sama od sebe (ne segreje se takoj, med mešanjem traja približno 5 minut in temperatura začne naraščati). glavna naloga je preprečiti, da bi se temperatura dvignila nad 36C. v ta namen metilamin dodajamo v obrokih. lahko dodate ves metilamin naenkrat, vendar bo potem težje nadzorovati temperaturo. 2) vaša razmerja so pravilna. 3) ne uporabljajte acetona v fazi kisanja - zamenjajte ga z etil acetatom (potem ne bo tujih barv). aceton s kislino povzroči aldonsko kondenzacijsko reakcijo - zato različne barve in umazanija. 4) prosta baza ne potrebuje nadaljnjega čiščenja, če se temperatura ni dvignila nad 36 °C. bila bo zelo čista. za odstranitev metilaminskih ostankov jo morate le 2-3-krat sprati s hladno vodo. tiosulfat je tu popolnoma nepotreben.
- By TheVacuumGuy
neposredno bom poskusil to acidifikacijo z uporabo etilacetata. postaja mi slabo od igranja pokra, kjer sta 2 seriji geenred in 1 popolna bela naključno.
- By TheVacuumGuy
KING! Poskusil sem majhno 25g serijo, zakisal iz steklenice na oko, torej seveda preveliko porcijo namesto po kapljicah, vendar je nekako čudežno šlo naravnost 5,5, tako da je bilo končano v 1 sekundi.
(uporabljena metoda, kot je bila obravnavana v tej temi, NMP, vendar je benzen zamenjal za DCM).
(uporabljena metoda, kot je bila obravnavana v tej temi, NMP, vendar je benzen zamenjal za DCM).
lahko imate zaprto steklenico in mešate pozneje, ko se raztopina ne more več sama segreti, potem nastavite vodno kopel na 35 °C in občasno mešate steklenico 3 ure ??
steklenice (posode) ni treba zapreti. če temperatura ni višja od 36C, potem ne bo veliko smrdelo. glavno je, da DCM ne sme zavreti (vrelišče 38C) - potem se bo prosta baza izkazala za čisto, 4-Mmc pa bo zelo čist. Mimogrede, glede kristalizacije: To je moja metoda, saj poznam vse odgovore.
če se raztopina ne segreva več in se je njena temperatura začela zniževati, je reakcija končana - nadaljujte z naslednjo fazo. povprečni čas reakcije od začetka samo segrevanja do znižanja temperature je od 2,5 do 3,5 ure (odvisno od količine začetnih reagentov). to pomeni, da če se je sama temperatura začela zniževati, je reakcija končana. vse je zelo preprosto
- By TheVacuumGuy
čudno, pozorno sem spremljal temperaturo v nekaj serijah (vsakih 5 minut) in pokazalo se je, da se bo temperatura znižala po ~ 55 min, medtem ko je še vedno treba dodati amin. pri dodajanju tega preostanka naenkrat temperatura ne naredi ničesar, ampak se še naprej znižuje. to bi pomenilo, da je reakcija končana, vendar zakaj takšna razlika 2,5/3,0 ure proti 55 min?