Hej, jag har försökt göra dessa synteser. Jag försökte göra denna syntes, jag fick det gjort bara på tredje försöket, men med extremt litet utbyte. Från 10 g P2NP endast ~ 0,5 av amfetaminfosfat.
Här är några möjliga skäl:
1. När jag lägger till en lösning (10p2np, 100 ipa, 50 glacialsyra) till amalgam, reaktionen börjar omedelbart och mycket intensiv. Jag kyler den (utan överkylning) och efter detta fortsätter reaktionen i ca 4-5 minuter (med aktiv värmeavgivning) varefter den börjar avta långsamt, jag försökte starta den igen med varmt vatten, men reaktionen startar inte igen, den avtar långsamt. Berätta för mig om jag har gjort något misstag i detta skede.
2. Jag märkte också en konstig sak i alkalistadiet. (Jag använde en piprensare som bara listade natriumhydroxid). Jag tillsatte gradvis (bokstavligen droppe för droppe), efter att jag tillsatte hälften och började röra om blev lösningen som våt grå sand, jag trodde redan att allt var förstört igen, och jag tillsatte den återstående hälften och plötsligt blev blandningen flytande igen. varefter ett transparent grumligt lager med en volym på 2,5 ml bildades ovanpå det. Jag tog bort det översta lagret med en spruta, placerade den i en separat behållare och beställde en 1:9-lösning av isopropylalkohol och 85% ortofosfatsyra. Massan började samlas i vita klumpar, och först verkade det som om det fanns 3-4 gram, men efter torkning visade det sig att det fanns 0,5 gram. Vad kan jag ha gjort för fel? Jag skulle vara mycket tacksam för er hjälp.