MDMA-syntes från piperonylmetylketon (PMK/MDP2P) med myrsyra

[Montecristo]

Hur använder man gasad IPA i den här situationen? Hur vet man när IPA:n har gasats tillräckligt?

 

[Gale]

Jag gasar tills jag känner att det är klart, och ringer fortfarande upp det. Du bör ta PH till 5 tror jag och sedan frysa i några timmar.

IPA/HCL kommer att ge dig samma resultat som gasning i slutet av dagen, bör tvätta med aceton efteråt ändå.

 

[Gale]

Du kan väga IPA, vilket är ett bra sätt att få reda på koncentrationen. Väg före och efter gasning tills mycket gas läcker ut och inte absorberas i lösningen.

 

[Montecristo]

så i alla ovanstående metoder bör HCL-källa tillsättas till pH 5?

 

[Montecristo]

Okej, tack. Vad skulle vara en bra koncentration?

 

[Gale]

Jag minns inte den exakta mängden men det är lika bra att gasa så mycket du kan eller tills massor av gas avges och inte längre absorberas i IPA. Jag tror att du vill sikta på 20-30 viktprocent i HCl.

 

[Montecristo]

okej söt, låter detsamma som att koncentrera HCL-syra.
Tack för hjälpen.

 

[Montecristo]

Om båda metoderna fungerar på samma sätt, skulle det inte spara en hel del tid att bara använda koncentrerad hcl och IPA?

 

[blackchip]

Efter att den råa mdma har extraherats i dietyletern, vakuumdestillerar man då bort etern?

 

[WillD]

Produkten kan kristallisera i kyld eter

 

[Montecristo]

Finns det några säkerhetsproblem med att använda den här metoden?

 

[WillD]

Försiktighet med heta vätskor och par av formamid och saltsyra. I allmänhet är det inget problem, klassisk Leuckart-reaktion.

 

[PepitoPistol]

Kan något annat lösningsmedel användas för extraktionen?
Vad är det förväntade utbytet av metoden?
Att lösa upp i kokande metanol och släcka i kall aceton verkar inte särskilt praktiskt ur mitt perspektiv, eftersom aceton är strikt reglerat här. Kan den lösas i IPA/HCl och kristalliseras i frysen? Påverkar det avkastningen mycket?
Tack så mycket!

 

[Gus_Fring]

Jag känner till den här metoden men ... är inte särskilt bra för att vara sant? Jag menar ... vad är tricket? låga utbyten kanske? Jag kommer att försöka säkert ändå

 

[Montecristo]

Skulle den här metoden kunna skalas upp på ett säkert sätt, t.ex. 10x eller 20x?

 

[RustyShackleford]

Är det för att lösningsmedlet kommer att användas i reaktionen och att användning av DMF skulle ge MD-dimetyl-A? Både DMF och NMF är svåra att få tag på direkt för mig, och från en snabb blick på förberedelsen av formamid ser det ut som om jag skulle behöva metylamin (eller dimetylamin) för att göra dem, vid vilken tidpunkt jag känner att det är mer praktiskt att bara skapa iminen och gasa den med H2, så om jag skulle göra detta skulle jag vilja välja ett lösningsmedel som är lättare att få tag på.

 

[Montecristo]

Vilken koncentration av myrsyra används? vattenfri? eller är 80-85 % okej?

 

[Bimbone]

Jag hoppas verkligen att den här tekniken kommer att göra det möjligt att tillverka värdefulla kristaller, eller åtminstone liknande

 

[Fring]

Det är en bra fråga ... hoppas att utgivaren hjälper oss.

 

[WillD]

Det här är en av de klassiska rutterna, allt fungerar
Det är osannolikt att du hittar vattenfri myrsyra. Reaktionen kan utföras utan den, endast med N-metylformamid