Al/Hg aracılığıyla P2NP'den amfetamin sentezi (video)

[HIGGS BOSSON]

Amfetaminvideo sentezinde reaktifler kullanılır:

• 10 g 1-Fenil-2-nitropropen (P2NP);
• 100 ml İzopropil alkol (IPA);
• 50 ml Buzlu asetik asit (AcOH);
• 50 g Sodyum hidroksit (NaOH);
• 12 g Alüminyum (dilimlenmiş ev folyosu şeklinde);
• 0,1 g Cıva (II) nitrat (Hg(NO3)2);
• 2 ml Sülfürik asit (H2SO4);
• 50 ml Aseton;
• Damıtılmış su;

Ekipman ve cam eşyalar:

• Düz tabanlı şişe 2 L;
• Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe (isteğe bağlı);
• Reflü kondansatörü;
• Huni;
• Elek filtre (mutfak sınıfı uygundur);
• Şırınga veya Pastör pipeti;
• pH indikatör kağıtları;
• Beherler (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
• Vakum kaynağı;
• Laboratuvar terazisi (0,1-200 g uygundur);
• 1000 mL ve 100 mL ölçüm silindirleri;
• Soğuk su banyosu;
• Cam çubuk ve spatula;
• Ayırma hunisi 1 L (isteğe bağlı);
• Laboratuvar sınıfı termometre;
• Buchner şişesi ve hunisi;
• Filtre kağıdı;

Amfetamin sentezi videosunun açıklaması.

Sentez başlamadan önce 100 ml izopropil alkol ve 50 ml asetik asit içinde 10 g 1-fenil-2-nitropropen çözeltisi hazırlanır. Ayrıca ,alüminyum amalgam hazırlanması için 12 g alüminyum folyo bir kağıt öğütücü ile küçük parçalara kes ilir. Makasla kesilebilir veya elle (eldivenle) yırtılabilir.

0:04-0:40 - Sulu bir alkali preparat çözeltisi. Bu çözelti, bu videodaki ana reaksiyon karışımı alkalileştirme süresine kadar oda sıcaklığına sahip olacak şekilde önceden yapılmıştır. Alkalinizasyon kendiliğinden ısıtma ile gerçekleştirilir. Eğer taze sıcak alkali çözeltisi kullanılırsa, sıcaklık daha da yükselir ve reaksiyon kütlesinin zorla soğutulması gerekir.

0:46-2:36 - Cıva nitrat ile amalgam. Amalgamlı alüminyum ,1-fenil-2-nitropropeniamfetamine indirgeyecektir . Amalgamasyon reaksiyonu sırasında az miktarda gaz açığa çıkar, gri bir çökelti oluşur. Alüminyum amalgamın hazır olduğu anı kaçırmamak önemlidir. Bu an, gri bir çökelti oluşumu ve artan gaz evrimi ile belirlenebilir. Reaksiyon başlangıcından itibaren 10-15 dakika içinde gerçekleşir.

Gazlı bez çıkarılmadan su boşaltılır, amalgamlı alüminyum iki porsiyon soğuk damıtılmış su ile yıkanır. Çıkan gaz kabarcıklarına dikkat etmek gerekir. "Doğru" bir amalgamda kabarcıkların daha küçük ve sıvı renginin daha koyu olduğu fark edilir. Eğer reaksiyon şiddetli, kabarcıklar büyük ve renk açıksa, amalgam "yanlış "tır. Bu neredeyse kesinlikle cıva tuzu eksikliğinden kaynaklanmaktadır. Cıva tuzlarının zehirli olduğunu lütfen unutmayın.

2:37-4:28 - Sürecin en önemli kısmı alüminyum amalgam tarafından 1-fenil-2-nitropropenin indirgenmesidir. Reaksiyon ekzotermiktir ve bol miktarda ısı açığa çıkararak gerçekleştirilir. İşlem sırasında sıcaklığı dikkatlice kontrol etmek gerekir. Reaksiyon şişesi aşırı ısınma ihtimaline karşı bir buz banyosunda soğutulur. Şişeye soğuk su eklenmesine izin verilir. Bazen reaksiyon başlatılmaz, reaksiyon kütlesini iyice ısıtmak gerekir ve reaksiyon başlatılır (uygun şekilde hazırlanmış bir amalgam ile). Reaksiyon sırasında kaynayan alkol ve asetik asit kokuları açığa çıkar. Buharları yakalamak için Allihn reflü kondansatörü kullanılır. Allihn reflü kondansatörünün verimliliği, ona bağlanabilecek akan bir soğuk su ile artırılabilir.

5:04 - Reaksiyon şişesi az miktarda alkol ile durulanabilir ve kalıntıları toplamak ve verimi artırmak için reaksiyona girmemiş alüminyum da bununla durulanabilir.

5:13 - Çok az reaksiyona girmemiş alüminyum kalmalıdır. Kalıntılardan reaksiyona giren 1-fenil-2-nitropropen miktarını belirleyebilirsiniz.

5:16-6:13 - Alkalinizasyon. Reaksiyon bir ısı salınımı ile gerçekleştirilir. Reaksiyona girmemiş alüminyum kalıntıları ayrıca alkali ile reaksiyona girecek ve karışımı ısıtacak ve yan ürünler oluşturacaktır.
Alkalinizasyondan sonra 30 dakika içinde görünür katmanlara ayrılma gerçekleşir. Üst katmanın pH değeri 11-12 olmalıdır.

6:18-7:23 - Dekantasyon. Üst katmanı amfetamin baz ile alkol içinde toplayın. Az miktarda susuz magnezyum sülfat ile kurutulabilir. Cüruf polar olmayan bir çözücü (eter, benzen, toluen) ile ekstrakte edilebilir, daha sonra bir çözücü buharlaştırılır.

7:24-8:50 - Aseton içinde sülfürik asit çözeltisinin hazırlanması. Bu çözelti daha düzgün bir asitleştirme için gereklidir. Konsantre sülfürik asit kullanılırsa, ürünün lokal olarak aşırı asitlenmesi söz konusu olur. Bu nedenle verim düşer.

8:51-10:53 - Ürünün asitleştirilmesi ve amfetamin sülfat elde edilmesi. Bir önceki aşamada toplanan üst sarı tabakaya, hazırlanmış bir sülfürik asit çözeltisi damla damla eklenir. Asit çözeltisinin her damlasında tuz pulları oluşur. Bu aşama çok önemlidir, aşırı asitlenmeyi önlemek için pH'ı dikkatlice kontrol etmek gerekir. Asitleme işleminepH 5,5-6 olana kadar devam edilir. Aşırı asitlenmiş ürün pembemsi renktedir. Tamamen aşırı asitlenme durumunda ürün bozulacaktır.

10:55-11:38 - Amfetamin sülfat vakum altında Buchner hunisinde çözücülerdensüzülür. Ürün, bu aşamada amfetamin sülfat keki ile Buchner hunisinden dökülerek soğuk aseton ile durulanabilir.

11:41-12:28 - Doğaçlama aletler kullanarak filtreleme. Herhangi bir kalın kumaş filtre olarak kullanılabilir. Elde edilen ürün, kalan çözücüleri uzaklaştırmak için birkaç saat boyunca ılık ve kuru bir yerde kurutulur. Vakumlu bir ambalajda saklanması tavsiye edilir.

Verim %60-70'tir.

 

[battman23]

Do you have a source to purchase P2NP or point me in the right direction

 

[johan.j]

Is possible use less IPA and less glacial acetic acid in this reaction?

 

[layman]

Etanol yerine izopropanolü tercih etmek için özel bir neden var mı?

 

[lone_w0lf]

I’m not an expert, so take this with a grain of salt, but I assume that isopropyl alcohol in its pure form is more readily available, cheaper, less polar, and less reactive — so it’s probably the more suitable choice.

 

[Letswork2025]

Is 80% acetic acid good enough?

 

[G.Patton]

You can use it but you have to recalculate it and take it more than GAA.

 

[Jordan Belfort]

The stoichiometry is correct ? Isn't it very excess for only 10 grams?

Also what is your opinion about replacing GGA/Acetic acid with Phosphoric acid 85%, replace IPA with methanol (for boiling) and allowing direct extraction with hexane after alkalization -> brine wash till brine no longer takes dirt and simply evaporate the hexane ?

And regarding the foil, I personally suggest 0.03 0.05MM thick (technical aluminium foil) compared to supersmarket householdfoil.
In this reaction, once tried, I must actually check it myself perhaps use even thicker.

 

[G.Patton]

Yes, it is correct.
I'm not sure about phosphoric acid, but for sure you can use formic acid instead. So far as methanol boiling is concerned, it will be the last synthesis you see
Hexane also can be used.

 

[Jordan Belfort]

What do you mean ? 10L MDP2P batches are no problem with thick alu foil and 10 grams mercury chloride per liter MDP2P and little excess methanol. Reaction takes about 4-5 hours and it boils itself slowly, you can even put plastic drum lid on it no stress.

Then hexane extraction and brine wash as usual.

You think there will come explosion with P2NP ? If you think it's really that violent I can use less foil and once the boiling tempreture is reached simply add foil till all is consumed what should be added. But still I find it stunning why we need to use so much glacial acetic acid. Looking at the 'strenght' of for example sulfuric acid, wouldn't that be a better alternative ? As I have read HCL could also be used so why would not be sulfuric acid ?

Do you put a certain stoichemitry, or do you put the post-reaction mixture at a certain pH, before you add the mercury/foil ?

I know a friend of mine used ammonia chloride for MDA synthese I think was also Al/Hg, perhaps is that also a possiblity here ?

Sorry for my little problematic English.

 

[G.Patton]

This discussion not about MDP2P.

You can perform this synthesis even without GAA. Look at this tutorial.
In case of more of 100g P2NP, It will be impossible to control this too violate exothermic reaction and dissipate heat. It can blow up. You can experiment with foil addition but don't think that it will lead to any result due to nature of this reaction.

 

[homestead]

I've tested with 50g p2np and reaction was very controllable, will be scaling up to 100g this week.

 

[Jordan Belfort]

I am going to try larger, did you use cooling or simply 'mexican style' open pot with enough solvent to boil off?

 

[homestead]

Cooling with an icebath

 

[Klefedronek1337]

Can I evaporate water from the electrolyte for the battery and use this sulfuric acid? , Is there a guide maybe on the forum on how to safely evaporate this?

 

[GhostChemist]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...ntrated-sulfuric-acid-production-at-home.376/

 

[Chemdog010297]

Can I just use sodium chloride instead of sodium thiosulfate for drying solvent ?

 

[GhostChemist]

absolutely no
sodium thiosulphate is Na2S2O3 (may be you mean Na2SO4 sodium sulphate, so it is drying agent)
sodium chloride is not drying agent

 

[tabletopper]

I'm using 99% sulphuric, is this okay to add directly into acetone then added drop wise to a-oil?
Or should I dilute my sulphuric with IPA before adding to acetone??

 

[GhostChemist]

"I'm using 99% sulphuric, is this okay to add directly into acetone then added drop wise to a-oil?" - this way is right. Dissolve 99% sulphuric acid in acetone and add to a-oil (more better dissolve a-oil in aceton too)

 

[tabletopper]

How much acetone if I have 250ml a-oil sir?

 

[tabletopper]

(dissolving a-oil in acetone)

 

[GhostChemist]

1:1 is norm proportions

 

[William Dampier]

You can use a 1ml of sulfuric acid in 5-10ml of dry acetone as an optimally diluted solution for acidification. And add acetone to the oil sparingly, or add it as needed if it thickens.

 

[AntonioManchado]

Hello,

I am starting to make my first syntheses using this system and I have some doubts, I hope you can help me with them:

1. How long do you let the NaOH solution react with the MR? I'm leaving it for about 12 hours so the layers separate properly. Is that okay?

2. Once the top layer has been removed, I measure its pH and I always get a result of 10. Why could it be and I can't get a pH of 11-12?

3. To purify it, I first filter out any solids that may be present through a coffee filter, then I decant it using a funnel and put the resulting liquid in the refrigerator for a few hours to crystallize any impurities that may remain and eliminate them using another filter. Would this be correct? Should I subsequently evaporate the solvent? Did I leave any more steps for purification?

I hope you can help me with this, on the other hand I would like to know if to make, for example, 300 g of P2PNP, it is mandatory to make the amalgam with 30 L of water or this amount of water could be reduced in the reaction. With the IPA and the GAA, should I also use 3 and 1.5 L respectively or could these quantities be reduced?

 

[William Dampier]

You prepare a solution of sodium hydroxide in water in advance, so that the mixture has time to cool down (the reaction is exothermic when mixed with water). Using a cool hydroxide solution would be the most correct. The reaction with the reaction mixture should proceed quite quickly if all the aluminum has reacted or the residue has been filtered off. Then, the separation of the base occurs instantaneously after mixing with the required amount of hydroxide solution (but we add it gradually, of course).

A basic pH of 10 or greater is sufficient for base separation.

You need to distill off the solvent if you have an excess left after the reaction – if it’s an alcohol, it hinders crystallization without adding excess acetone.

The proportions are preferably maintained when scaling up, but the 300g reaction is quite specific and requires a disproportionate increase in reaction volume and certain experience to control the reaction. Furthermore, the yield is usually lower than when making smaller batches. This can be corrected, but it requires equipment.

 

[AntonioManchado]

So, is it better to use a cold NaOH solution from the refrigerator rather than at room temperature? Should we also let the RM cool down?

You mentioned that it's best to distill the solvent. I'm evaporating mine at 40-50°C, but I'm worried that if I increase the temperature, the oil will decompose. Is that correct too?

Regarding pH: if it's 10, why is it said that oil with a pH of 11.7 is better? Is that true? How could I achieve that pH of 11.7, for example, by adding 60g of NaOH to 10g of P2NP instead of the current 50g?

Is it normal for the oil to crystallize, or are those impurities?

How can I tell if my oil is of good quality? By its density? Boiling point?

With your help, I'm on the right track. Thank you.

 

[William Dampier]

At least to room temperature. It can be cooled further, but so as not to get sodium hydroxide crystallization back.

Distillation of the solvent is not always necessary. You can apply this if you have problems with crystallization. Or if you want to obtain pure a-oil for transportation. However, for such distillation, it is desirable to dry the solution to avoid losing the base due to the distillation of water particles. Then, use vacuum distillation for better and faster separation. If necessary for purity, the base itself can be distilled.

Approximately 50g of NaOH is usually sufficient for 10g of P2NP. Otherwise, the quantity will vary depending on the reaction mixture, residual aluminum, and so on.

For pure base without solvents, crystallization is possible when lowering the temperature (below the melting point).