Al/Hg aracılığıyla P2NP'den amfetamin sentezi (video)

[HIGGS BOSSON]

Amfetaminvideo sentezinde reaktifler kullanılır:

• 10 g 1-Fenil-2-nitropropen (P2NP);
• 100 ml İzopropil alkol (IPA);
• 50 ml Buzlu asetik asit (AcOH);
• 50 g Sodyum hidroksit (NaOH);
• 12 g Alüminyum (dilimlenmiş ev folyosu şeklinde);
• 0,1 g Cıva (II) nitrat (Hg(NO3)2);
• 2 ml Sülfürik asit (H2SO4);
• 50 ml Aseton;
• Damıtılmış su;

Ekipman ve cam eşyalar:

• Düz tabanlı şişe 2 L;
• Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe (isteğe bağlı);
• Reflü kondansatörü;
• Huni;
• Elek filtre (mutfak sınıfı uygundur);
• Şırınga veya Pastör pipeti;
• pH indikatör kağıtları;
• Beherler (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
• Vakum kaynağı;
• Laboratuvar terazisi (0,1-200 g uygundur);
• 1000 mL ve 100 mL ölçüm silindirleri;
• Soğuk su banyosu;
• Cam çubuk ve spatula;
• Ayırma hunisi 1 L (isteğe bağlı);
• Laboratuvar sınıfı termometre;
• Buchner şişesi ve hunisi;
• Filtre kağıdı;

Amfetamin sentezi videosunun açıklaması.

Sentez başlamadan önce 100 ml izopropil alkol ve 50 ml asetik asit içinde 10 g 1-fenil-2-nitropropen çözeltisi hazırlanır. Ayrıca ,alüminyum amalgam hazırlanması için 12 g alüminyum folyo bir kağıt öğütücü ile küçük parçalara kes ilir. Makasla kesilebilir veya elle (eldivenle) yırtılabilir.

0:04-0:40 - Sulu bir alkali preparat çözeltisi. Bu çözelti, bu videodaki ana reaksiyon karışımı alkalileştirme süresine kadar oda sıcaklığına sahip olacak şekilde önceden yapılmıştır. Alkalinizasyon kendiliğinden ısıtma ile gerçekleştirilir. Eğer taze sıcak alkali çözeltisi kullanılırsa, sıcaklık daha da yükselir ve reaksiyon kütlesinin zorla soğutulması gerekir.

0:46-2:36 - Cıva nitrat ile amalgam. Amalgamlı alüminyum ,1-fenil-2-nitropropeniamfetamine indirgeyecektir . Amalgamasyon reaksiyonu sırasında az miktarda gaz açığa çıkar, gri bir çökelti oluşur. Alüminyum amalgamın hazır olduğu anı kaçırmamak önemlidir. Bu an, gri bir çökelti oluşumu ve artan gaz evrimi ile belirlenebilir. Reaksiyon başlangıcından itibaren 10-15 dakika içinde gerçekleşir.

Gazlı bez çıkarılmadan su boşaltılır, amalgamlı alüminyum iki porsiyon soğuk damıtılmış su ile yıkanır. Çıkan gaz kabarcıklarına dikkat etmek gerekir. "Doğru" bir amalgamda kabarcıkların daha küçük ve sıvı renginin daha koyu olduğu fark edilir. Eğer reaksiyon şiddetli, kabarcıklar büyük ve renk açıksa, amalgam "yanlış "tır. Bu neredeyse kesinlikle cıva tuzu eksikliğinden kaynaklanmaktadır. Cıva tuzlarının zehirli olduğunu lütfen unutmayın.

2:37-4:28 - Sürecin en önemli kısmı alüminyum amalgam tarafından 1-fenil-2-nitropropenin indirgenmesidir. Reaksiyon ekzotermiktir ve bol miktarda ısı açığa çıkararak gerçekleştirilir. İşlem sırasında sıcaklığı dikkatlice kontrol etmek gerekir. Reaksiyon şişesi aşırı ısınma ihtimaline karşı bir buz banyosunda soğutulur. Şişeye soğuk su eklenmesine izin verilir. Bazen reaksiyon başlatılmaz, reaksiyon kütlesini iyice ısıtmak gerekir ve reaksiyon başlatılır (uygun şekilde hazırlanmış bir amalgam ile). Reaksiyon sırasında kaynayan alkol ve asetik asit kokuları açığa çıkar. Buharları yakalamak için Allihn reflü kondansatörü kullanılır. Allihn reflü kondansatörünün verimliliği, ona bağlanabilecek akan bir soğuk su ile artırılabilir.

5:04 - Reaksiyon şişesi az miktarda alkol ile durulanabilir ve kalıntıları toplamak ve verimi artırmak için reaksiyona girmemiş alüminyum da bununla durulanabilir.

5:13 - Çok az reaksiyona girmemiş alüminyum kalmalıdır. Kalıntılardan reaksiyona giren 1-fenil-2-nitropropen miktarını belirleyebilirsiniz.

5:16-6:13 - Alkalinizasyon. Reaksiyon bir ısı salınımı ile gerçekleştirilir. Reaksiyona girmemiş alüminyum kalıntıları ayrıca alkali ile reaksiyona girecek ve karışımı ısıtacak ve yan ürünler oluşturacaktır.
Alkalinizasyondan sonra 30 dakika içinde görünür katmanlara ayrılma gerçekleşir. Üst katmanın pH değeri 11-12 olmalıdır.

6:18-7:23 - Dekantasyon. Üst katmanı amfetamin baz ile alkol içinde toplayın. Az miktarda susuz magnezyum sülfat ile kurutulabilir. Cüruf polar olmayan bir çözücü (eter, benzen, toluen) ile ekstrakte edilebilir, daha sonra bir çözücü buharlaştırılır.

7:24-8:50 - Aseton içinde sülfürik asit çözeltisinin hazırlanması. Bu çözelti daha düzgün bir asitleştirme için gereklidir. Konsantre sülfürik asit kullanılırsa, ürünün lokal olarak aşırı asitlenmesi söz konusu olur. Bu nedenle verim düşer.

8:51-10:53 - Ürünün asitleştirilmesi ve amfetamin sülfat elde edilmesi. Bir önceki aşamada toplanan üst sarı tabakaya, hazırlanmış bir sülfürik asit çözeltisi damla damla eklenir. Asit çözeltisinin her damlasında tuz pulları oluşur. Bu aşama çok önemlidir, aşırı asitlenmeyi önlemek için pH'ı dikkatlice kontrol etmek gerekir. Asitleme işleminepH 5,5-6 olana kadar devam edilir. Aşırı asitlenmiş ürün pembemsi renktedir. Tamamen aşırı asitlenme durumunda ürün bozulacaktır.

10:55-11:38 - Amfetamin sülfat vakum altında Buchner hunisinde çözücülerdensüzülür. Ürün, bu aşamada amfetamin sülfat keki ile Buchner hunisinden dökülerek soğuk aseton ile durulanabilir.

11:41-12:28 - Doğaçlama aletler kullanarak filtreleme. Herhangi bir kalın kumaş filtre olarak kullanılabilir. Elde edilen ürün, kalan çözücüleri uzaklaştırmak için birkaç saat boyunca ılık ve kuru bir yerde kurutulur. Vakumlu bir ambalajda saklanması tavsiye edilir.

Verim %60-70'tir.

 

[timeandtime]

8:51 - what's the shelf life of the clear oil after it's been separated?

 

[G.Patton]

Sentez konusunda size yardımcı olabilirim, bana özel mesajlarla ilgili herhangi bir soru sorabilirsiniz.

 

[Barter]

Hi Mister G Patton , after the Aluminum Amalgated with mercury ,
It is said we have to make : P2np + IPa + glacial acetic acid .


Can we replace the acetic acid with Citric Acid ?
In which quantity?

 

[William D.]

The usual replacement is formic acid, if it’s so easier. You can buy food vinegar the same way.

 

[Eddybeaumont]

hello and thank you for this fabulous video. Is it possible to replace mercury (II) nitrate with mercury (II) chloride for amalgamation with aluminum? If so, does the quantity change? if yes in what quantity for the same proportion as in the video please? thank you in advance for your response

 

[G.Patton]

Yes, it's said above and every post about amalgam production. Same molar ration, you need to recount quantity in grams.

 

[golab071]

Would it make sense, when producing larger quantities of the product, to use solvents like DMSO (boiling point: 189°C) or toluene (110°C) instead of IPA (82°C), and to place pieces of broken porcelain in the reactor to stabilize the reaction?

 

[G.Patton]

The reaction is too violate and exothermic. It think, it have no sense.

 

[William D.]

DMSO at high temperature and the presence of acid will begin to degrade on DMS and release oxygen as an oxidizing agent. We have a strong release of hydrogen, which in the aggregate can give "explosive gas". Gently with experiments! In addition, DMSO itself is very smelly with high-temperature synthesis in the presence of many components. Try ethylacetate.

 

[Barter]

Please , ithe video shows 12grams of aluminum into a 2000ml flask .
But I wanted to go 24 grams of aluminum grit into the 2000 ml Flask
Please tell me what is ratio for all quantity of other components.

Is it 2 times more IPA ? Glacial acetic acid ? Sulfuric acid ? H2o ? Caustic soda ? And also what about the
Time for reaction ? Does time of reaction also double ? What about decantation when we double quantity for same glassware ?
( Attached the picture of 24 grams of aluminum into a 2 liter flask .)
Please respond need tour help to start

 

[G.Patton]

Hi, you need bigger flask. Multiply everything twice. Time is about the same.

Start with smaller amount at first.

 

[Barter]

Mister Patton , can I replace IPA by ethanol , to dissolve P2np for the main reaction into the synthesis '

How much is equivalent of Ethanol to replace 100 ml of IPA for this synthesis

 

[G.Patton]

Yes, you can. Same, I guess. You have to dissolve al P2NP.

 

[William D.]

You can use various solvents, we even synthesized in ethyl acetate (without acetic acid and alcohol). I think this drawback is solved in the process of hydrolysis when heated in the reaction mixture.

 

[William D.]

In 10L flask it is better not to synthesize more than 80g p2np. For 2L flask are similar - it is better not to synthesize more than 15g and in the presence of experience. With experience, you can better control the reaction, but the amount of the above will be a great risk.

 

[nofuckups]

What's the exact process of making the P2NP+IPA+GAA solution? Is it just mixing the appropriate quantity of each compound in a beaker, stirring it a bit and then letting it cool? I'm not sure why this part was skipped from the video.

 

[G.Patton]

yes, exactly.

 

[William D.]

When it has cooled by part of the P2NP can crystallize again. You can add this precipitate to the flask without dissolution or wash off an additional amount of IPA.

 

[nofuckups]

or just warming up the entire solution a bit before pouring into the aluminium amalgam?

 

[timeandtime]

8:51 - what's the shelf life of the clear oil after it's been separated?

 

[Chemdogkm]

most medication has shelf life 1 year,not that it doesnt work after just that it is recomended to use it before

 

[timeandtime]

Thank you, helps a lot.

 

[New Student]

Hello!!

I am new to all this and would liek to give this a try and learn more

Do I need a fume hood for this?

I will have a respirator and nice gloves, is there anything else I need to watch out for?

Thank you

 

[William D.]

The main thing is to have time to cool the reaction while this does not get out of a flask with a volcanic effect. Evaporation that you can get the main IPA is not so critical.

 

[New Student]

Thank you< so I probably don't need a fume hood for this

 

[Chemdogkm]

depends on quantity of production,mostly just fumes, no open flames, dont ingest the poisonous chemicals.dont order chemicals from out of the country,they will get taken and maybe feds show up, dont talk to cops without a lawyer and dont let anyone in ur house unless they kick in the door with a warrant

 

[Chemdogkm]

so i have an oily residue product,what is a good way to crystalize it?

 

[golab071]

You need to use a solution of acid (phosphoric or sulfuric) in IPA. This is shown and explained in detail in the video available on the forum.

 

[Chemdogkm]

After that.just takes forever to dry. So recrystalize with ethanol or xylene is what im thinkn

 

[golab071]

Thank you for the previous responses.

The chemist has carried out their first (successful?) reaction and, as a result, has further questions.

The test subject, who evaluated the final product, compared it to the one commonly available on the street (according to police reports found online, its purity is usually around 10-20%).

I’d like to know whether the test subject had overly high expectations of the product, or if the inexperienced chemist might have made several mistakes during the process?

What can realistically be expected from the final product, and could further experiments significantly improve its quality?

The errors that, according to the chemist, may have affected the final product include:

• Completely skipping extraction with DCM (the chemist was prepared for it but lacked sufficient theoretical knowledge).

• Drying the product for too short a time and at too high a temperature.

Could this affect the product’s quality?

Does extraction with DCM involve adding DCM to the free base and collecting the appropriate layer? If so, are the layers clearly distinguishable, and which one (top/bottom) contains the product?

Could @G.Patton @William D. provide their input on this?
Thank you!

 

[G.Patton]

Hello.
It is quite subjective, has he checked its melting point? Isomer ratio also play role in the product activity. In addition, there is direct dependence between its purity and potency.

It's hard to estimate its quality in accordance with your description. You should check its purity in laboratory (such as EnergyControl or so) and then try to find a problem. Is your product absolutely white?

this step is quite important in order to increase the reaction yield and get rid of Hg salts in final product.

It also can influence on the product quality in case of air exposure during its strong heating.

Yes, he has to add DCM to the reaction mixture stir it well and then separate layers. DCM layer is clearly be determinated by its transparency and smell.

By the way, will you sell your product here?

 

[golab071]

Thank you!


No measurements were made, and the product was not 100% pure.


After adding the sodium hydroxide solution to the mixture, an oily layer separated after some time. So, should DCM be added to it after separation, or already at the stage of adding sodium hydroxide? I’m an amateur with a new hobby As you can see, I still have a lot to learn. I’ll follow the instructions and keep you updated on the progress. Any sale at this point is out of the question.

 

[G.Patton]

>So, should DCM be added to it after separation, or already at the stage of adding sodium hydroxide?

It has to be added after NaOH aq sln addition and 5-10min stirring in order to let it reacts.