Bütanon ile benzaldehitten fenilaseton (P2P) sentezi

[WillD]

Reaktifler.

• Benzaldehit 1000 g.
• Metil etil keton (MEK) 1000 ml.
• Damıtılmış su 14,5 L.
• Kloroform (CHCl3) 7,6 L.
• Sodyum bikarbonat çözeltisi (NaHCO3).
• Magnezyum sülfat (Na2SO4) susuz.
• Buzluasetik asit 10 L.
• Hidrojen peroksit (H2O2) 1300 g %50.
• Sodyum hidroksit (NaOH) 600 g.

Ekipman ve cam eşyalar.

• 5 ve 10 L Yuvarlak tabanlı şişeler.
• Su banyosu.
• HCl gaz kaynağı.
• 25-30 L Reflü kondansatörlü ve ısıtma sistemli kesikli reaktör.
• Vakum kaynağı.
• Cam çubuk ve spatula.
• Rotovap makinesi (isteğe bağlı).
• pH indikatör kağıdı.
• Laboratuvar terazisi (1-1000 g uygundur);
• Ölçüm silindirleri 1000 mL;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Beherler;
• Birkaç kova;

Adım 1. 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-on sentezi (cas 1901-26-4).
1. Benzaldehit 1000 g ve metil etil keton (MEK) 1000 ml 5 L'lik balonda karıştırılır, karıştırılır ve 0 °C'de soğutulur.
2 . HCl gazı karışımdan 1,5 saat boyunca yavaşça köpürtülür.
3. Çözelti 1 saat daha karıştırılır. Çözelti oda sıcaklığında 1,5 saat daha karıştırılır.
4. 2 L distile su eklenir. Çözelti 800 ml x2 kloroform (CHCl3) ileekstrakte edilir,ardından ekstrakt nötr pH'akadar sodyum bikarbonat çözeltisi (NaHCO3) ile yıkanır vemagnezyum sülfat (MgSO4) üzerinde kurutulur .
5. Çözücü vakum altında buharlaştırılır ve 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on (cas 1901-26-4) vakum altında damıtılır (b.p. 760 mm Hg'de 269.6±9.0 °C). Reaksiyon verimi 1000 g'dır.

Adım 2. 2-Asetoksi-1-fenil-1-propen (cas 24175-87-9) sentezi.

1. Adım 1 'den3-Metil-4-fenil-3-buten-2-on (cas 1901-26-4) 1 kg, glasiyal asetik asit 10 L ve hidrojen peroksit (H2O2) 1300 g %50 ,reflü kondansatörlü25-30 L'lik bir kesikli reaktöredökülür , karıştırılır ve 23 saat boyunca 55 °C'de tutulur.
2. Daha sonra 10 L damıtık su ilave edilir. Daha sonra 10 L damıtılmış su eklenir.
3. Reaksiyon karışımı 5 L kloroform ile ekstrakte edilir ve magnezyum sülfat (Na2SO4) üzerinde kurutulur.
4. Çözücü vakum altında buharlaştırılır . 2-Asetoksi-1-fenil-1-propen (cas 24175-87-9) verimi 800 g'dır.

Adım 3. 1-Fenil-2-propanon (P2P; cas 103-79-7).

1. Adım 2'den 800 g 2-Asetoksi-1-fenil-1-propen (cas 24175-87-9) ve 2500 ml distile su içinde 600 g sodyum hidroksit (NaOH) reflü kondansatörlü 10 L balonda 50 °C'de 12 saat karıştırılır.
2. Reaksiyon çözeltisi kloroform 1000 ml ile ekstrakte edilir. Reaksiyon çözeltisi 1000 ml kloroform ile ekstrakte edilir, magnezyum sülfat (Na2SO4) üzerinde kurutulur ve çözücü vakum altındabuharlaştırılır . 1-Fenil-2-propanon verimi 650 g'dır.

 

[Jack]

Sci-Hub | Gizli Laboratuvarlarda Bulunan Safsızlıkların Sentezi ve Araştırılması: Baeyer-Villiger Rotası Bölüm I; Benzaldehit ve Metil Etil Ketondan P2P Sentezi | 10.1016/j.forsciint.2016.03.034

 

[cyb3r0]

Açıklama için teşekkür ederim. Lütfen bildiğiniz gerekli materyallerden bahsedin
benzaldehit ve Metil Etil Keton (MEK)
Gerekli olan tek şey bu mu?
Teşekkür ederim

 

[MadHatter]

Kolay ve detaylı sentez açıklaması için çok teşekkür ederim!
Peki ya hidrojen peroksit, o ikame edilebilir mi? Bugünlerde gerçekten kontrollü bir kimyasal ve kendi kendinize sentezlemeniz çok zor. Esas olarak buzlu asetik asit ile 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on arasındaki reaksiyonda katalizör olarak bulunuyor, değil mi? İyi bir ikame ne olabilir?

 

[handle]

Perasitler çalışacaktır (daha düşük verim) Baeyer-Villiger oksidasyonu.yukarıdaki araştırma makalesini okuyun.

 

[lalalander]

50/50 su/alkol mü yoksa sadece su ve baz mı kullandınız?

 

[TheNut22]

Bazlı alkol/su.

 

[TheNut22]

Bitki yetiştirmek için H2O2 satan farklı çevrimiçi mağazalara veya normal cadde mağazalarına bakmaya değer.

 

[Jack]

Bu bir katalizör değil, bir oksidandır, lütfen verilen bağlantıyı okuyun, baeyer villiger oksidasyonunu arayın.

 

[MadHatter]

Tamam, güzel, bir oksidan. Ve bağlantıdaki reaksiyonu görüyorum. Teşekkür ederim! BV- oksidasyonu için sodyum perborat kullanıyorlar. Bu daha erişilebilir olabilir. Sanırım piranha çözeltisi de kullanılabilir? Başka hangi adaylar var?

 

[MadHatter]

Biraz okuduktan sonra: Sodyum perkarbonata ne dersiniz? Bu yeterli olur mu? Çünkü eğer yeterli olursa, bu sentez çok daha OTC hale gelecektir. Ve kesinlikle molar oranı hesaplamak için zaman ayırmaya değer.

 

[WillD]

Bu reaksiyon için yaklaşık 3 kg perkarbonat + su. Konsantre bir peroksit bulmak en iyi seçimdir.

 

[MadHatter]

Bu mükemmel bir şekilde yapılabilir. Tabii ki ikinci en iyi yöntem, ancak %3'ün üzerindeki konsantrasyonlarda hidrojen peroksit bugünlerde AB'nin çoğunda sıkı bir şekilde kontrol edilen bir madde.
Yine de bir düşünce: karbonat iyonu asetik asitle gerçekten canlı bir şekilde reaksiyona girmez mi? Ve belki de onu nötralize etmez mi?

 

[Rabidreject]

Hidroponik ph+ çözeltisine bakın - %35 İngiltere'den geliyorum. Bu yeterli olur mu bilmiyorum ama hidrojen peroksit ve %35 sülfürik asidimi de bu şekilde elde ediyorum! Hayatımdaki birçok uygulama için çok faydalı!

 

[WillD]

belki hazır perasetik asit satın alabilir ve asetik asit ve H2O2 olmadan tam reaksiyon için kullanabilir

 

[Mo0odi]

Perasetik asidi nasıl kullanırız? Bir açıklaması var mı?

 

[Hans-Dietrich]

Bu yöntemi ilk gönderide yansıtmak mantıklı olacaktır.

 

[Jamroz]

Vakum destilasyonu altında mı yapmak gerekiyor yoksa normal basınç destilasyonu yeterli olacak mı? Reaksiyonun ilk basamağı olan hcl gazının karışım içinde köpürtülmesini genişletebilir misiniz?

 

[WillD]

Mümkün
burada (tıklayın)

 

[n00by Blitz]

Sadece teyit etmek için. Öyle: 10 litre buzlu asetik asit. Doğru muyum?

 

[WillD]

Evet, 10 litre GAA

 

[situ1988]

Hangi konsantrasyonda GAA

 

[waltjr5858]

Herhangi bir yerden %99 saf GAA almanız yeterlidir ve kullandığınız şey budur

 

[n00by Blitz]

Bu parça için plastik bidon veya PVC boru kullanabilir miyim?

 

[a_king]

kloroformun yeri̇ni̇ almak mümkün mü?

 

[Waspamine]

yh 2 yıl geç biliyorum ama yh, yani kloroform sentezlemek gerçekten kolay, ytb'de biraz arayın göreceksiniz

 

[MadHatter]

Neden kloroformu değiştirmek isteyesiniz ki? Aseton ve çamaşır suyu ile kendiniz sentezlemek kolaydır. Youtube'a bakın.
Ancak herhangi bir nedenle gerçekten ihtiyacınız varsa, diklorometan ve kloroform genellikle birbirinin yerine kullanılabilir.

 

[TheNut22]

DCM'yi ilk kez denedim ve tamamen başarısız oldu.
Ürünü etil asetat (daha fazla) ve ksilen (daha az)-karışımı ile ekstrakte ettim.

 

[Cbison]

MPB'nin katılaşmasını nasıl sağlarsınız? Dondurucuda kristalleri görüyorum ama dondurucunun dışında sıvılaşıyor.

 

[waltjr5858]

Toulene de gayet iyi

 

[MadHatter]

Bu arada, neden bu kadar büyük miktarlarda GAA ve H2O2? Daha azını kullanmak mümkün mü? Bu reaksiyonda rolleri nedir?

 

[MadHatter]

Sanırım asıl merak ettiğim şey bu reaksiyonun stokiyometrisi. Bayer-Williger'in diğer yazılarında bu muazzam miktarda GAA'yı bulamıyorum. Birisi bana gerekçe konusunda yardımcı olabilir mi? Bunu denemeye gerçekten çok yakınım ama GAA miktarı sorunlu.

 

[billythekid]

Bu miktarda GAA çok fazla ve bunun nedenine ilişkin en iyi tahminim, Perasetik asidin in situ (reaksiyon sırasında) ve katalizör olmadan hazırlanmasının verimsiz olduğu, bu nedenle kimyagerin buna yardımcı olmak için aşırı telafi ettiği, ayrıca burada çözücü olarak GAA kullanıldığıdır.
Perasetik asidi günler öncesinden hazırlayarak ve mevcut oksijen içeriğini test ederek daha iyi sonuçlar almanız muhtemeldir. Bununla birlikte, profesyonellerin bu yöntemi kullandıklarını ve bitmiş ürünün en iyi ihtimalle %35 ila 65'ini elde ettiklerini gördüm. bu nedenle deneyimsiz bir kimyagerin daha da kötüsünü elde etmesi ve yeni başlayanların başarısız olması veya daha da kötüsü kendilerine zarar vermesi muhtemeldir. Okumanızı, çalışmanızı ve küçükten başlamanızı tavsiye ederim
her adımın sonunda bitmiş reaksiyon karışımınızı iyice temizlediğinizden emin olun, Aldol yoğuşmasında -5c'yi geçmeyin, mek / benzaldehitin gazlamadan sonra buzdolabında bir gece karıştırmasına izin verin.
Bayer villager'da 60c'yi geçmeyin. ve diğer oksitleyicileri araştırın çünkü farklı bir oksitleyici ile daha iyi sonuçlar alıyorum.

 

[TheNut22]

İlk denemem MPB'nin performik asit oksidasyonu, şimdi daha iyi yapmak için.
MPB'm formik asit çözeltisine koyup sodyum karbonatla tamponladığım için formik asitle gerçekten karışmıyor, bu yüzden
MPB için bir çözücüye ihtiyacım var mı? İhtiyacım varsa, etanol kullanabilir miyim, yoksa aseton daha mı iyidir? OrgUnikum? Birisi mi? MadHatter?
Çok müteşekkir olacağım çünkü şimdi reaksiyonumu mahvetmek istemiyorum ve eğer iyi giderse ve iyi çalışırsa prosedür için bazı ipuçları verebilirim. Ve bende DCM yok. Henüz performik asidin içine koymadım.

 

[TheNut22]

Ya da, MPB için çözelti olarak buzlu asetik asidi de performik asidimle birlikte kullanabilir miyim?

 

[ByHyde]

Bu sentez üzerinde uzun süredir çalışıyorum. Sodyum perborat ile çalışıyorum ve sodyum perboratı kendim sentezliyorum. Oksidasyonu 12 saate yayarak parçalara ayırıyorum.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ASETON Umarım güzel günler yakındır.