Reaktifler.
- Benzaldehit 1000 g.
- Metil etil keton (MEK) 1000 ml.
- Damıtılmış su 14,5 L.
- Kloroform (CHCl3) 7,6 L.
- Sodyum bikarbonat çözeltisi (NaHCO3).
- Magnezyum sülfat (Na2SO4) susuz.
- Buzluasetik asit 10 L.
- Hidrojen peroksit (H2O2) 1300 g %50.
- Sodyum hidroksit (NaOH) 600 g.
Ekipman ve cam eşyalar.
- 5 ve 10 L Yuvarlak tabanlı şişeler.
- Su banyosu.
- 25-30 L Reflü kondansatörlü ve ısıtma sistemli kesikli reaktör.
- Cam çubuk ve spatula.
- Rotovap makinesi (isteğe bağlı).
- pH indikatör kağıdı.
- Laboratuvar terazisi (1-1000 g uygundur);
- Ölçüm silindirleri 1000 mL;
- 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Beherler;
- Birkaç kova;
Adım 1. 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-on sentezi (cas 1901-26-4).
1. Benzaldehit 1000 g ve metil etil keton (MEK) 1000 ml 5 L'lik balonda karıştırılır, karıştırılır ve 0 °C'de soğutulur.
2 . HCl gazı karışımdan 1,5 saat boyunca yavaşça köpürtülür.
3. Çözelti 1 saat daha karıştırılır. Çözelti oda sıcaklığında 1,5 saat daha karıştırılır.
4. 2 L distile su eklenir. Çözelti 800 ml x2 kloroform (CHCl3) ileekstrakte edilir,ardından ekstrakt nötr pH'akadar sodyum bikarbonat çözeltisi (NaHCO3) ile yıkanır vemagnezyum sülfat (MgSO4) üzerinde kurutulur .
5. Çözücü vakum altında buharlaştırılır ve 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on (cas 1901-26-4) vakum altında damıtılır (b.p. 760 mm Hg'de 269.6±9.0 °C). Reaksiyon verimi 1000 g'dır.
1. Benzaldehit 1000 g ve metil etil keton (MEK) 1000 ml 5 L'lik balonda karıştırılır, karıştırılır ve 0 °C'de soğutulur.
2 . HCl gazı karışımdan 1,5 saat boyunca yavaşça köpürtülür.
3. Çözelti 1 saat daha karıştırılır. Çözelti oda sıcaklığında 1,5 saat daha karıştırılır.
4. 2 L distile su eklenir. Çözelti 800 ml x2 kloroform (CHCl3) ileekstrakte edilir,ardından ekstrakt nötr pH'akadar sodyum bikarbonat çözeltisi (NaHCO3) ile yıkanır vemagnezyum sülfat (MgSO4) üzerinde kurutulur .
5. Çözücü vakum altında buharlaştırılır ve 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on (cas 1901-26-4) vakum altında damıtılır (b.p. 760 mm Hg'de 269.6±9.0 °C). Reaksiyon verimi 1000 g'dır.
1. Adım 1 'den3-Metil-4-fenil-3-buten-2-on (cas 1901-26-4) 1 kg, glasiyal asetik asit 10 L ve hidrojen peroksit (H2O2) 1300 g %50 ,reflü kondansatörlü25-30 L'lik bir kesikli reaktöredökülür , karıştırılır ve 23 saat boyunca 55 °C'de tutulur.
2. Daha sonra 10 L damıtık su ilave edilir. Daha sonra 10 L damıtılmış su eklenir.
3. Reaksiyon karışımı 5 L kloroform ile ekstrakte edilir ve magnezyum sülfat (Na2SO4) üzerinde kurutulur.
4. Çözücü vakum altında buharlaştırılır . 2-Asetoksi-1-fenil-1-propen (cas 24175-87-9) verimi 800 g'dır.
2. Daha sonra 10 L damıtık su ilave edilir. Daha sonra 10 L damıtılmış su eklenir.
3. Reaksiyon karışımı 5 L kloroform ile ekstrakte edilir ve magnezyum sülfat (Na2SO4) üzerinde kurutulur.
4. Çözücü vakum altında buharlaştırılır . 2-Asetoksi-1-fenil-1-propen (cas 24175-87-9) verimi 800 g'dır.
Adım 3. 1-Fenil-2-propanon (P2P; cas 103-79-7).
1. Adım 2'den 800 g 2-Asetoksi-1-fenil-1-propen (cas 24175-87-9) ve 2500 ml distile su içinde 600 g sodyum hidroksit (NaOH) reflü kondansatörlü 10 L balonda 50 °C'de 12 saat karıştırılır.
2. Reaksiyon çözeltisi kloroform 1000 ml ile ekstrakte edilir. Reaksiyon çözeltisi 1000 ml kloroform ile ekstrakte edilir, magnezyum sülfat (Na2SO4) üzerinde kurutulur ve çözücü vakum altındabuharlaştırılır . 1-Fenil-2-propanon verimi 650 g'dır.
2. Reaksiyon çözeltisi kloroform 1000 ml ile ekstrakte edilir. Reaksiyon çözeltisi 1000 ml kloroform ile ekstrakte edilir, magnezyum sülfat (Na2SO4) üzerinde kurutulur ve çözücü vakum altındabuharlaştırılır . 1-Fenil-2-propanon verimi 650 g'dır.
Last edited by a moderator:
