Синтез на амфетамин от P2NP чрез Al/Hg (видео)

[HIGGS BOSSON]

Във видеосинтеза на амфетамин се използват реактиви:

• 10 g 1-фенил-2-нитропропен (P2NP);
• 100 ml изопропилов алкохол (IPA);
• 50 ml ледена оцетна киселина (AcOH);
• 50 g натриев хидроксид (NaOH);
• 12 g алуминий (под формата на нарязано домакинско фолио);
• 0,1 g живачен (II) нитрат (Hg(NO3)2);
• 2 ml Сярна киселина (H2SO4);
• 50 ml ацетон;
• Дестилирана вода;

Оборудване и стъклария:

• Колба с плоско дъно 2 L;
• Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата (по избор);
• Кондензатор за обратен поток;
• Фуния;
• Филтърно сито (кухненско е подходящо);
• Спринцовка или пипета на Пастьор;
• Индикаторни хартийки зарН;
• чаши (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2);
• Източник на вакуум;
• Лабораторна везна (0,1-200 g е подходяща);
• мерителни цилиндри с вместимост 1000 ml и 100 ml;
• Студена водна баня;
• Стъклена пръчка и шпатула;
• Разделителна фуния 1 L (по избор);
• Лабораторен термометър;
• колба на Бюхнер и фуния;
• Филтърна хартия;

Описание на видеоклипа за синтез на амфетамин.

Преди началото на синтеза се приготвя разтвор на 1-фенил-2-нитропропен 10 g в 100 ml изопропилов алкохол и 50 ml оцетна киселина. Също така алуминиево фолио 12 g се нарязва на малки парчета с помощта на машина за раздробяване на хартия за приготвяне на алуминиева амалгама. То може да се реже с ножица или да се разкъсва с ръце (в ръкавици).

0:04-0:40 - Воден разтвор на алкална основа за приготвяне. Този разтвор е направен предварително, така че разтворът да има стайна температура към момента на алкализиране на основната реакционна смес в това видео. Алкализирането се извършва със спонтанно нагряване. Ако се използва пресен горещ алкален разтвор, тогава температурата се повишава и ще е необходимо принудително охлаждане на реакционната маса.

0:46-2:36 - Амалгама с живачен нитрат. Амалгамата с алуминий ще редуцира 1-фенил-2-нитропропен до амфетамин. По време на реакцията на амалгама се отделя малко количество газ, образува се сива утайка. Важно е да не се пропуска моментът, в който алуминиевата амалгама е готова. Този момент може да се определи по образуването на сива утайка и по увеличеното отделяне на газ. Това става след 10-15 минути от началото на реакцията.

Водата се източва, без да се отстранява марлята, амалгамираният алуминий се измива с две порции студена дестилирана вода. Заслужава си да се обърне внимание на отделянето на газови мехурчета. Забелязва се, че мехурчетата са по-малки, а цветът на течността е по-тъмен при "правилна" амалгама. Ако реакцията е бурна, мехурчетата са големи, а цветът е светъл, амалгамата е "неправилна". Това почти сигурно се дължи на липсата на живачна сол. Моля, имайте предвид, че живачните соли са отровни.

2:37-4:28 - Най-важната част от процеса е редукцията на 1-фенил-2-нитропропен чрез алуминиева амалгама. Реакцията е екзотермична и се извършва с обилно отделяне на топлина. Необходимо е внимателно да се контролира температурата по време на процедурата. Реакционната колба се охлажда в ледена баня в случай на прегряване. Разрешава се добавянето на студена вода в колбата. Понякога реакцията не започва, необходимо е реакционната маса да се загрее добре и реакцията да започне (с правилно приготвена амалгама). По време на реакцията се отделят миризми на кипящ алкохол и оцетна киселина. За улавяне на парите се използва рефлуксен кондензатор на Алин. Ефективността на обратния кондензатор на Allihn може да се повиши с помощта на течаща студена вода, която може да се свърже към него.

5:04 - Реакционната колба може да се изплакне с малко количество алкохол и нереагиралият алуминий също може да се изплакне с него, за да се съберат остатъците и да се увеличи добивът.

5:13 - Трябва да остане малко нереагирал алуминий. Можете да определите количеството на реагиралия 1-фенил-2-нитропропен по остатъците.

5:16-6:13 - Алкализиране. Реакцията се провежда с освобождаване на топлина. Остатъците от нереагиралия алуминий допълнително ще реагират с алкала и ще нагряват сместа, както и ще създават странични продукти.
Разделянето на видими слоеве става в рамките на 30 минути след алкализирането. РН на горния слой трябва да бъде 11-12.

6:18-7:23 - Декантиране. Съберете горния слой с амфетаминова основа в алкохол. Той може да се изсуши с помощта на малко количество безводен магнезиев сулфат. Шлаката може да се екстрахира с неполярен разтворител (етер, бензол, толуол), след което разтворителят се изпарява.

7:24-8:50 - Приготвяне на разтвор на сярна киселина в ацетон. Този разтвор е необходим за по-плавно подкиселяване. Ако се използва концентрирана сярна киселина, се стига до локално прекисляване на продукта. Следователно добивът спада.

8:51-10:53 - Окисляване на продукта и получаване на амфетаминов сулфат. Към горния жълт слой, който е събран на предишния етап, се прибавя капка по капка приготвен разтвор на сярна киселина. С всяка капка киселинен разтвор се образуват люспи от сол. Този етап е много важен, необходимо е внимателно да се контролира рН, за да се избегне прекаленото подкиселяване. Подкиселяването продължава до pH 5,5-6. Прекиселеният продукт има розов цвят. Продуктът ще се развали в случай на пълно прекисляване.

10:55-11:38 - Филтриране на амфетамин сулфат от разтворителите във фуния на Бюхнер под вакуум. На този етап продуктът може да се изплакне допълнително със студен ацетон, като се излее през фунията на Бюхнер заедно с кекса от амфетаминов сулфат.

11:41-12:28 - Филтриране с помощта на импровизирани инструменти. Всяка плътна тъкан може да се използва като филтър. Полученият продукт се изсушава на топло и сухо място в продължение на няколко часа, за да се отстранят остатъчните разтворители. Препоръчва се да се съхранява във вакуумна опаковка.

Добивът е 60-70 %.

 

[timeandtime]

8:51 - what's the shelf life of the clear oil after it's been separated?

 

[G.Patton]

Мога да ви помогна със синтеза, можете да ми зададете в лични съобщения всеки въпрос относно.

 

[Barterpayne]

Hi Mister G Patton , after the Aluminum Amalgated with mercury ,
It is said we have to make : P2np + IPa + glacial acetic acid .


Can we replace the acetic acid with Citric Acid ?
In which quantity?

 

[William D.]

The usual replacement is formic acid, if it’s so easier. You can buy food vinegar the same way.

 

[Eddybeaumont]

hello and thank you for this fabulous video. Is it possible to replace mercury (II) nitrate with mercury (II) chloride for amalgamation with aluminum? If so, does the quantity change? if yes in what quantity for the same proportion as in the video please? thank you in advance for your response

 

[G.Patton]

Yes, it's said above and every post about amalgam production. Same molar ration, you need to recount quantity in grams.

 

[golab071]

Would it make sense, when producing larger quantities of the product, to use solvents like DMSO (boiling point: 189°C) or toluene (110°C) instead of IPA (82°C), and to place pieces of broken porcelain in the reactor to stabilize the reaction?

 

[G.Patton]

The reaction is too violate and exothermic. It think, it have no sense.

 

[William D.]

DMSO at high temperature and the presence of acid will begin to degrade on DMS and release oxygen as an oxidizing agent. We have a strong release of hydrogen, which in the aggregate can give "explosive gas". Gently with experiments! In addition, DMSO itself is very smelly with high-temperature synthesis in the presence of many components. Try ethylacetate.

 

[Barterpayne]

Please , ithe video shows 12grams of aluminum into a 2000ml flask .
But I wanted to go 24 grams of aluminum grit into the 2000 ml Flask
Please tell me what is ratio for all quantity of other components.

Is it 2 times more IPA ? Glacial acetic acid ? Sulfuric acid ? H2o ? Caustic soda ? And also what about the
Time for reaction ? Does time of reaction also double ? What about decantation when we double quantity for same glassware ?
( Attached the picture of 24 grams of aluminum into a 2 liter flask .)
Please respond need tour help to start

 

[G.Patton]

Hi, you need bigger flask. Multiply everything twice. Time is about the same.

Start with smaller amount at first.

 

[Barterpayne]

Mister Patton , can I replace IPA by ethanol , to dissolve P2np for the main reaction into the synthesis '

How much is equivalent of Ethanol to replace 100 ml of IPA for this synthesis

 

[G.Patton]

Yes, you can. Same, I guess. You have to dissolve al P2NP.

 

[William D.]

You can use various solvents, we even synthesized in ethyl acetate (without acetic acid and alcohol). I think this drawback is solved in the process of hydrolysis when heated in the reaction mixture.

 

[William D.]

In 10L flask it is better not to synthesize more than 80g p2np. For 2L flask are similar - it is better not to synthesize more than 15g and in the presence of experience. With experience, you can better control the reaction, but the amount of the above will be a great risk.

 

[nofuckups]

What's the exact process of making the P2NP+IPA+GAA solution? Is it just mixing the appropriate quantity of each compound in a beaker, stirring it a bit and then letting it cool? I'm not sure why this part was skipped from the video.

 

[G.Patton]

yes, exactly.

 

[William D.]

When it has cooled by part of the P2NP can crystallize again. You can add this precipitate to the flask without dissolution or wash off an additional amount of IPA.

 

[nofuckups]

or just warming up the entire solution a bit before pouring into the aluminium amalgam?

 

[timeandtime]

8:51 - what's the shelf life of the clear oil after it's been separated?

 

[Chemdogkm]

most medication has shelf life 1 year,not that it doesnt work after just that it is recomended to use it before

 

[timeandtime]

Thank you, helps a lot.

 

[New Student]

Hello!!

I am new to all this and would liek to give this a try and learn more

Do I need a fume hood for this?

I will have a respirator and nice gloves, is there anything else I need to watch out for?

Thank you

 

[William D.]

The main thing is to have time to cool the reaction while this does not get out of a flask with a volcanic effect. Evaporation that you can get the main IPA is not so critical.

 

[New Student]

Thank you< so I probably don't need a fume hood for this

 

[Chemdogkm]

depends on quantity of production,mostly just fumes, no open flames, dont ingest the poisonous chemicals.dont order chemicals from out of the country,they will get taken and maybe feds show up, dont talk to cops without a lawyer and dont let anyone in ur house unless they kick in the door with a warrant

 

[Chemdogkm]

so i have an oily residue product,what is a good way to crystalize it?

 

[golab071]

You need to use a solution of acid (phosphoric or sulfuric) in IPA. This is shown and explained in detail in the video available on the forum.

 

[Chemdogkm]

After that.just takes forever to dry. So recrystalize with ethanol or xylene is what im thinkn

 

[golab071]

Thank you for the previous responses.

The chemist has carried out their first (successful?) reaction and, as a result, has further questions.

The test subject, who evaluated the final product, compared it to the one commonly available on the street (according to police reports found online, its purity is usually around 10-20%).

I’d like to know whether the test subject had overly high expectations of the product, or if the inexperienced chemist might have made several mistakes during the process?

What can realistically be expected from the final product, and could further experiments significantly improve its quality?

The errors that, according to the chemist, may have affected the final product include:

• Completely skipping extraction with DCM (the chemist was prepared for it but lacked sufficient theoretical knowledge).

• Drying the product for too short a time and at too high a temperature.

Could this affect the product’s quality?

Does extraction with DCM involve adding DCM to the free base and collecting the appropriate layer? If so, are the layers clearly distinguishable, and which one (top/bottom) contains the product?

Could @G.Patton @William D. provide their input on this?
Thank you!

 

[G.Patton]

Hello.
It is quite subjective, has he checked its melting point? Isomer ratio also play role in the product activity. In addition, there is direct dependence between its purity and potency.

It's hard to estimate its quality in accordance with your description. You should check its purity in laboratory (such as EnergyControl or so) and then try to find a problem. Is your product absolutely white?

this step is quite important in order to increase the reaction yield and get rid of Hg salts in final product.

It also can influence on the product quality in case of air exposure during its strong heating.

Yes, he has to add DCM to the reaction mixture stir it well and then separate layers. DCM layer is clearly be determinated by its transparency and smell.

By the way, will you sell your product here?

 

[golab071]

Thank you!


No measurements were made, and the product was not 100% pure.


After adding the sodium hydroxide solution to the mixture, an oily layer separated after some time. So, should DCM be added to it after separation, or already at the stage of adding sodium hydroxide? I’m an amateur with a new hobby As you can see, I still have a lot to learn. I’ll follow the instructions and keep you updated on the progress. Any sale at this point is out of the question.

 

[G.Patton]

>So, should DCM be added to it after separation, or already at the stage of adding sodium hydroxide?

It has to be added after NaOH aq sln addition and 5-10min stirring in order to let it reacts.