Във видеосинтеза на амфетамин се използват реактиви:
Описание на видеоклипа за синтез на амфетамин.
- 10 g 1-фенил-2-нитропропен (P2NP);
- 100 ml изопропилов алкохол (IPA);
- 50 ml ледена оцетна киселина (AcOH);
- 50 g натриев хидроксид (NaOH);
- 12 g алуминий (под формата на нарязано домакинско фолио);
- 0,1 g живачен (II) нитрат (Hg(NO3)2);
- 2 ml Сярна киселина (H2SO4);
- 50 ml ацетон;
- Дестилирана вода;
- Колба с плоско дъно 2 L;
- Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата (по избор);
- Кондензатор за обратен поток;
- Фуния;
- Филтърно сито (кухненско е подходящо);
- Спринцовка или пипета на Пастьор;
- Индикаторни хартийки зарН;
- чаши (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2);
- Източник на вакуум;
- Лабораторна везна (0,1-200 g е подходяща);
- мерителни цилиндри с вместимост 1000 ml и 100 ml;
- Студена водна баня;
- Стъклена пръчка и шпатула;
- Разделителна фуния 1 L (по избор);
- Лабораторен термометър;
- колба на Бюхнер и фуния;
- Филтърна хартия;
Описание на видеоклипа за синтез на амфетамин.
Преди началото на синтеза се приготвя разтвор на 1-фенил-2-нитропропен 10 g в 100 ml изопропилов алкохол и 50 ml оцетна киселина. Също така алуминиево фолио 12 g се нарязва на малки парчета с помощта на машина за раздробяване на хартия за приготвяне на алуминиева амалгама. То може да се реже с ножица или да се разкъсва с ръце (в ръкавици).
0:04-0:40 - Воден разтвор на алкална основа за приготвяне. Този разтвор е направен предварително, така че разтворът да има стайна температура към момента на алкализиране на основната реакционна смес в това видео. Алкализирането се извършва със спонтанно нагряване. Ако се използва пресен горещ алкален разтвор, тогава температурата се повишава и ще е необходимо принудително охлаждане на реакционната маса.
0:46-2:36 - Амалгама с живачен нитрат. Амалгамата с алуминий ще редуцира 1-фенил-2-нитропропен до амфетамин. По време на реакцията на амалгама се отделя малко количество газ, образува се сива утайка. Важно е да не се пропуска моментът, в който алуминиевата амалгама е готова. Този момент може да се определи по образуването на сива утайка и по увеличеното отделяне на газ. Това става след 10-15 минути от началото на реакцията.
Водата се източва, без да се отстранява марлята, амалгамираният алуминий се измива с две порции студена дестилирана вода. Заслужава си да се обърне внимание на отделянето на газови мехурчета. Забелязва се, че мехурчетата са по-малки, а цветът на течността е по-тъмен при "правилна" амалгама. Ако реакцията е бурна, мехурчетата са големи, а цветът е светъл, амалгамата е "неправилна". Това почти сигурно се дължи на липсата на живачна сол. Моля, имайте предвид, че живачните соли са отровни.
2:37-4:28 - Най-важната част от процеса е редукцията на 1-фенил-2-нитропропен чрез алуминиева амалгама. Реакцията е екзотермична и се извършва с обилно отделяне на топлина. Необходимо е внимателно да се контролира температурата по време на процедурата. Реакционната колба се охлажда в ледена баня в случай на прегряване. Разрешава се добавянето на студена вода в колбата. Понякога реакцията не започва, необходимо е реакционната маса да се загрее добре и реакцията да започне (с правилно приготвена амалгама). По време на реакцията се отделят миризми на кипящ алкохол и оцетна киселина. За улавяне на парите се използва рефлуксен кондензатор на Алин. Ефективността на обратния кондензатор на Allihn може да се повиши с помощта на течаща студена вода, която може да се свърже към него.
5:04 - Реакционната колба може да се изплакне с малко количество алкохол и нереагиралият алуминий също може да се изплакне с него, за да се съберат остатъците и да се увеличи добивът.
5:13 - Трябва да остане малко нереагирал алуминий. Можете да определите количеството на реагиралия 1-фенил-2-нитропропен по остатъците.
5:16-6:13 - Алкализиране. Реакцията се провежда с освобождаване на топлина. Остатъците от нереагиралия алуминий допълнително ще реагират с алкала и ще нагряват сместа, както и ще създават странични продукти.
Разделянето на видими слоеве става в рамките на 30 минути след алкализирането. РН на горния слой трябва да бъде 11-12.
6:18-7:23 - Декантиране. Съберете горния слой с амфетаминова основа в алкохол. Той може да се изсуши с помощта на малко количество безводен магнезиев сулфат. Шлаката може да се екстрахира с неполярен разтворител (етер, бензол, толуол), след което разтворителят се изпарява.
7:24-8:50 - Приготвяне на разтвор на сярна киселина в ацетон. Този разтвор е необходим за по-плавно подкиселяване. Ако се използва концентрирана сярна киселина, се стига до локално прекисляване на продукта. Следователно добивът спада.
8:51-10:53 - Окисляване на продукта и получаване на амфетаминов сулфат. Към горния жълт слой, който е събран на предишния етап, се прибавя капка по капка приготвен разтвор на сярна киселина. С всяка капка киселинен разтвор се образуват люспи от сол. Този етап е много важен, необходимо е внимателно да се контролира рН, за да се избегне прекаленото подкиселяване. Подкиселяването продължава до pH 5,5-6. Прекиселеният продукт има розов цвят. Продуктът ще се развали в случай на пълно прекисляване.
10:55-11:38 - Филтриране на амфетамин сулфат от разтворителите във фуния на Бюхнер под вакуум. На този етап продуктът може да се изплакне допълнително със студен ацетон, като се излее през фунията на Бюхнер заедно с кекса от амфетаминов сулфат.
11:41-12:28 - Филтриране с помощта на импровизирани инструменти. Всяка плътна тъкан може да се използва като филтър. Полученият продукт се изсушава на топло и сухо място в продължение на няколко часа, за да се отстранят остатъчните разтворители. Препоръчва се да се съхранява във вакуумна опаковка.
Добивът е 60-70 %.
0:04-0:40 - Воден разтвор на алкална основа за приготвяне. Този разтвор е направен предварително, така че разтворът да има стайна температура към момента на алкализиране на основната реакционна смес в това видео. Алкализирането се извършва със спонтанно нагряване. Ако се използва пресен горещ алкален разтвор, тогава температурата се повишава и ще е необходимо принудително охлаждане на реакционната маса.
0:46-2:36 - Амалгама с живачен нитрат. Амалгамата с алуминий ще редуцира 1-фенил-2-нитропропен до амфетамин. По време на реакцията на амалгама се отделя малко количество газ, образува се сива утайка. Важно е да не се пропуска моментът, в който алуминиевата амалгама е готова. Този момент може да се определи по образуването на сива утайка и по увеличеното отделяне на газ. Това става след 10-15 минути от началото на реакцията.
Водата се източва, без да се отстранява марлята, амалгамираният алуминий се измива с две порции студена дестилирана вода. Заслужава си да се обърне внимание на отделянето на газови мехурчета. Забелязва се, че мехурчетата са по-малки, а цветът на течността е по-тъмен при "правилна" амалгама. Ако реакцията е бурна, мехурчетата са големи, а цветът е светъл, амалгамата е "неправилна". Това почти сигурно се дължи на липсата на живачна сол. Моля, имайте предвид, че живачните соли са отровни.
2:37-4:28 - Най-важната част от процеса е редукцията на 1-фенил-2-нитропропен чрез алуминиева амалгама. Реакцията е екзотермична и се извършва с обилно отделяне на топлина. Необходимо е внимателно да се контролира температурата по време на процедурата. Реакционната колба се охлажда в ледена баня в случай на прегряване. Разрешава се добавянето на студена вода в колбата. Понякога реакцията не започва, необходимо е реакционната маса да се загрее добре и реакцията да започне (с правилно приготвена амалгама). По време на реакцията се отделят миризми на кипящ алкохол и оцетна киселина. За улавяне на парите се използва рефлуксен кондензатор на Алин. Ефективността на обратния кондензатор на Allihn може да се повиши с помощта на течаща студена вода, която може да се свърже към него.
5:04 - Реакционната колба може да се изплакне с малко количество алкохол и нереагиралият алуминий също може да се изплакне с него, за да се съберат остатъците и да се увеличи добивът.
5:13 - Трябва да остане малко нереагирал алуминий. Можете да определите количеството на реагиралия 1-фенил-2-нитропропен по остатъците.
5:16-6:13 - Алкализиране. Реакцията се провежда с освобождаване на топлина. Остатъците от нереагиралия алуминий допълнително ще реагират с алкала и ще нагряват сместа, както и ще създават странични продукти.
Разделянето на видими слоеве става в рамките на 30 минути след алкализирането. РН на горния слой трябва да бъде 11-12.
6:18-7:23 - Декантиране. Съберете горния слой с амфетаминова основа в алкохол. Той може да се изсуши с помощта на малко количество безводен магнезиев сулфат. Шлаката може да се екстрахира с неполярен разтворител (етер, бензол, толуол), след което разтворителят се изпарява.
7:24-8:50 - Приготвяне на разтвор на сярна киселина в ацетон. Този разтвор е необходим за по-плавно подкиселяване. Ако се използва концентрирана сярна киселина, се стига до локално прекисляване на продукта. Следователно добивът спада.
8:51-10:53 - Окисляване на продукта и получаване на амфетаминов сулфат. Към горния жълт слой, който е събран на предишния етап, се прибавя капка по капка приготвен разтвор на сярна киселина. С всяка капка киселинен разтвор се образуват люспи от сол. Този етап е много важен, необходимо е внимателно да се контролира рН, за да се избегне прекаленото подкиселяване. Подкиселяването продължава до pH 5,5-6. Прекиселеният продукт има розов цвят. Продуктът ще се развали в случай на пълно прекисляване.
10:55-11:38 - Филтриране на амфетамин сулфат от разтворителите във фуния на Бюхнер под вакуум. На този етап продуктът може да се изплакне допълнително със студен ацетон, като се излее през фунията на Бюхнер заедно с кекса от амфетаминов сулфат.
11:41-12:28 - Филтриране с помощта на импровизирани инструменти. Всяка плътна тъкан може да се използва като филтър. Полученият продукт се изсушава на топло и сухо място в продължение на няколко часа, за да се отстранят остатъчните разтворители. Препоръчва се да се съхранява във вакуумна опаковка.
Добивът е 60-70 %.
Last edited by a moderator:
