Bromování 4′-methylpropiofenonu na 2-bromo-4'-methylpropiofenon. Ve velkém měřítku.

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,887
Points
113
Deals
1
Dobrý den, omlouvám se za pozdní odpověď. Teplota musí být nižší než 65 *C. Tuto chybu jsem opravil, omlouvám se.
 
Last edited:

Zetetic

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 2, 2022
Messages
18
Reaction score
4
Points
3
Zdravím vás, milý G. Pattone! Věnujte prosím pozornost mému dotazu v tomto vlákně. Jste podle mého názoru jedním z nejpozornějších a nejrychlejších odborníků ze všech účastníků fóra.
p. s. Prosím ostatní členy fóra, aby se neurazili na má slova ;-)
 

Zetetic

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 2, 2022
Messages
18
Reaction score
4
Points
3
Dobrý den, vážení! Pokud použiji propiofenon, a ne 4-methylpropiofenon, musím v této metodě něco změnit? Doufám, že tímto způsobem získám bc-1. A v dalším kroku z bq-1 metodou s ethylacetátem, acetonem a kyselinou chlorovodíkovou získat efedronovou sůl. Jsem na správné cestě?
 

DavidNichols

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 7, 2023
Messages
24
Reaction score
23
Points
3
Reakční teplota 65 °C je prostě špatně, protože 2-brom-4'-methylpropiofenon tvoří krystaly a uzamyká v nich 4′-methylpropiofenon. Teplota tání 2b-4m je asi 77 °C a je velmi vzdálená od teploty varu HBr. Z toho vyplývá, že 75-85 °C je vhodné rozmezí pro reakční teplotu, která by měla dokončit halogenaci zhruba za 2 hodiny. Otázky k zodpovězení:

1. Bude poloha bromu správná, nebo po aminaci skončíte s iso-mefedronem?
2. bude frakce stereoizomerů při této metodě stále 50:50?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Při zvýšených teplotách jsou vedlejší reakce pravděpodobnější, je mnohem lepší provádět bromování v rozpouštědle.
Vyvstává také otázka rozkladu peroxidu vodíku při zvýšených teplotách, je lepší zvolit náhradu tohoto oxidačního činidla.
takže bromování bez rozpouštědla a pod teplotou krystalizace halogenketonu je velmi špatný nápad, na fóru se objevují stížnosti na dodavatele špinavého halogenketonu, ve kterém je velká příměs původního ketonu.
 

DavidNichols

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 7, 2023
Messages
24
Reaction score
23
Points
3
Souhlasím s vámi ohledně použití rozpouštědla pro rovnoměrnější rozložení halogenů. K rozkladu H2O2 na rozdíl od něj nedochází, pokud jej nerefluxujete na 120-130 °C. Hlavním problémem je, že máte všechny podmínky pro di- a tri-halogenaci. Stereoparita je také zpochybňována, ale je to pouhá spekulace.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Začněme tím, že peroxid vodíku se během skladování časem sám rozkládá, samozřejmě čím vyšší teplota, tím rychlejší rozklad, stejně jako lokální přehřátí při přidávání peroxidu, kdy je teplota mnohem vyšší než teplota samotné reakční hmoty. Nevěřte mi, můžete připojit prázdný sáček ke zpětnému chladiči a sledovat, kolik kyslíku se uvolňuje při rozkladu peroxidu.
Všechny podmínky pro polyhalogenaci vytvářejí přebytek kyseliny a nutnost použít peroxid v nadbytku. Já jsem se peroxidu vzdal už dávno, je to nejhorší oxidační činidlo pro tuto reakci.
 

ADATA

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 6, 2022
Messages
21
Reaction score
7
Points
3
Takto vyrobený 2B4M obsahuje velké množství nečistot. Nejsem si jistý, co to je, sledování nefunguje.
 

Lev

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 14, 2023
Messages
9
Reaction score
9
Points
3
Dobrý den, řekněte mi, zda je možné nahradit 4-methyloprofenon jiným činidlem.
2-(1-bromoethyl)-2-(4-methylfenyl)-1,3-dioxolan ?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Hydrolýza dioxalanu až na 2b4m a další aminace
Možná lze provést první aminaci po provedení hydrolýzy, její potřeba se kontroluje v malém množství
 
Last edited:

Lev

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 14, 2023
Messages
9
Reaction score
9
Points
3
Brom dioxolan 98
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Nová náhrada 2b4m, získaná provedením halogenační reakce v roztoku ethylenglykolu, standardní ochranná skupina pro ketony.
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Byl mi zaslán 2-bromo-4-methylpropiofenon místo 4-methylpropiofenonu, eliminoval by hydroxid sodný refluxem 2-bromo?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Můžete okamžitě získat látku, kterou potřebujete, z alfa-bromo-4-methylpropiofenonu, napište číslo CAS látky, kterou jste obdrželi.
 
View previous replies…

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Oceňuji vaši rychlou reakci, využil jsem váš zápis Mikrovlnné ozařování hydrolýzy BMK na P2P v minulosti skutečně, miluji vaši práci, příteli.

Cas, který jsem obdržel, byl 1451-82-70, požadovaná koncová molekula, kterou chci, je dl-ephadrine.
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Děkuji za pomoc, tato motivace mě přiměla k tomu, abych to zpracoval.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Uvedli jste správně číslo? Našel jsem pouze číslo 1451-82-7
Látky CAS 1451-82-7 2-Bromo-4'-methylpropiofenon, z něj získáte MMC, stačí provést aminační reakci. Efedrin z něj nedostanete.
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Neobdržíte jej ve dvou krocích?

2b4m -> efadron -> efedrin
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Potřebujete obyčejný propiofenon a poté jej bromujete a získáte alfa-bromopropiofenon, nebo ihned použijete hotový alfa-bromoprofenon.
Jak chcete z MMC odstranit 4-methyl, tomu nerozumím)))
 
Top