Dobrý den. Zkoušel jsem provést tyto syntézy, podařilo se mi to až na třetí pokus, ale s extrémně malým výtěžkem. Z 10 g P2NP pouze ~0,5 amfetaminfosfátu.
Zde jsou některé možné důvody:
1. Když přidám roztok (10p2np, 100 ipa, 50 ledová kyselina) k amalgámu, reakce začne okamžitě a velmi intenzivně. Zchladím ho (bez přechlazení) a poté reakce pokračuje asi 4-5 minut (s aktivním uvolňováním tepla), načež začne pomalu ustupovat, zkoušel jsem ji znovu spustit pomocí horké vody, ale reakce se znovu nerozběhne, pomalu ustupuje. Prosím, sdělte mi, zda jsem v této fázi neudělal nějakou chybu.
2. Také jsem si všiml zvláštní věci v alkalické fázi. (Použil jsem čistič trubek, který uvádí pouze hydroxid sodný). Přidával jsem postupně (doslova po kapkách), po přidání poloviny a začátku míchání se roztok změnil na mokrý šedý písek, už jsem myslel, že je zase vše zničeno, a přidal jsem zbylou polovinu a najednou se směs stala opět tekutou. načež se na ní vytvořila průhledná zakalená vrstva o objemu 2,5 ml. Vrchní vrstvu jsem odstranil injekční stříkačkou, vložil ji do samostatné nádoby a objednal roztok isopropylalkoholu a 85% kyseliny ortofosforečné v poměru 1:9. V této nádobě jsem se pokusil o roztok, který jsem si nechal připravit. Hmota se začala shlukovat do bílých hrudek a zpočátku se zdálo, že je jí 3-4 gramy, ale po vysušení se ukázalo, že je jí 0,5 gramu. Co jsem mohl udělat špatně? Byl bych vám velmi vděčný za pomoc.