Ve videosyntéze amfetaminu se používají činidla:
Popis videa syntézy amfetaminu.
- 10 g 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP);
- 100 ml isopropylalkoholu (IPA);
- 50 ml ledové kyseliny octové (AcOH);
- 50 g hydroxidu sodného (NaOH);
- 12 g hliníku (ve formě plátků domácí fólie);
- 0,1 g dusičnanu rtuťnatého (II) (Hg(NO3)2);
- 2 ml kyseliny sírové (H2SO4);
- 50 ml acetonu;
- Destilovaná voda;
- Skleněné nádobí a sklo: baňka s plochým dnem 2 l;
- Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje (volitelné);
- zpětný chladič;
- Nálevka;
- Sítkový filtr (kuchyňský);
- Stříkačka nebo Pasteurova pipeta;
- pH indikátorové papírky;
- kádinky (600 ml x2, 2 l, 1 l, 100 ml x2);
- Zdroj vakua;
- Laboratorní váhy (vhodné 0,1-200 g);
- Odměrné válce 1000 ml a 100 ml;
- Studená vodní lázeň;
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- Oddělovací nálevka 1 l (volitelně);
- Laboratorní teploměr;
- Buchnerova baňka a nálevka;
- Filtrační papír;
Popis videa syntézy amfetaminu.
Před zahájením syntézy se připraví roztok 10 g 1-fenyl-2-nitropropenu ve 100 ml isopropylalkoholu a 50 ml kyseliny octové. Také hliníková fólie 12 g se rozřeže na malé kousky skartovačkou papíru pro přípravu hliníkového amalgámu. Může se stříhat nůžkami nebo trhat rukama (v rukavicích).
0:04-0:40 - Vodný roztok alkalického přípravku. Tento roztok byl připraven předem, aby měl roztok do doby alkalizace hlavní reakční směsi v tomto videu pokojovou teplotu. Alkalizace se provádí samovolným zahříváním. Pokud se použije čerstvý horký alkalický roztok, pak se teplota zvýší a bude nutné nucené ochlazení reakční hmoty.
0:46-2:36 - Amalgám s dusičnanem rtuťnatým. Amalgamovaný hliník redukuje 1-fenyl-2-nitropropen na amfetamin. Během amalgamační reakce se uvolňuje malé množství plynu, vzniká šedá sraženina. Je důležité nepropásnout okamžik, kdy je amalgám hliníku připraven. Tento okamžik lze určit podle tvorby šedé sraženiny a podle zvýšeného vývinu plynu. Dochází k němu za 10 až 15 minut od zahájení reakce.
Voda se vypustí bez odstranění gázy, amalgamovaný hliník se promyje dvěma dávkami studené destilované vody. Je třeba věnovat pozornost uvolňování bublinek plynu. Je patrné, že bublinky jsou menší a barva kapaliny je u "správného" amalgámu tmavší. Pokud je reakce prudká, bublinky jsou velké a barva světlá, je amalgám "nesprávný". To je téměř jistě způsobeno nedostatkem rtuťnaté soli. Upozorňujeme, že rtuťnaté soli jsou jedovaté.
2:37-4:28 - Nejdůležitější částí procesu je redukce 1-fenyl-2-nitropropenu hliníkovým amalgámem. Reakce je exotermická a probíhá za vydatného uvolňování tepla. Během postupu je nutné pečlivě kontrolovat teplotu. Reakční baňka se v případě přehřátí chladí v ledové lázni. Do baňky se smí přidávat studená voda. Někdy se reakce nespustí, je nutné reakční hmotu důkladně zahřát a reakce se spustí (s řádně připraveným amalgámem). Během reakce se uvolňuje zápach vroucího alkoholu a kyseliny octové. K zachycení par se používá Allihnův zpětný chladič. Účinnost Allihnova zpětného chladiče lze zvýšit tekoucí studenou vodou, kterou k němu lze připojit.
5:04 - Reakční baňku lze vypláchnout malým množstvím alkoholu a lze s ní vypláchnout i nezreagovaný hliník pro zachycení zbytků a zvýšení výtěžku.
5:13 - Nezreagovaného hliníku by mělo zůstat málo. Podle zbytků můžete určit množství zreagovaného 1-fenyl-2-nitropropenu.
5:16-6:13 - Alkalizace. Reakce probíhá s uvolňováním tepla. Zbytky nezreagovaného hliníku dodatečně reagují s alkálií a směs se zahřívá a vznikají i vedlejší produkty.
Do 30 minut po alkalinizaci dochází k rozdělení na viditelné vrstvy. pH vrchní vrstvy by mělo být 11-12.
6:18-7:23 - Dekantace. Shromážděte vrchní vrstvu s amfetaminovou bází v alkoholu. Lze ji vysušit malým množstvím bezvodého síranu hořečnatého. Strusku lze extrahovat nepolárním rozpouštědlem (ether, benzen, toluen), poté se rozpouštědlo odpaří.
7:24-8:50 - Příprava roztoku kyseliny sírové v acetonu. Tento roztok je nezbytný pro plynulejší okyselení. Pokud se použije koncentrovaná kyselina sírová, dochází k lokálnímu překyselení produktu. Proto klesá výtěžek.
8:51-10:53 - Okyselování produktu a získávání síranu amfetaminového. K horní žluté vrstvě, která byla zachycena v předchozí fázi, se po kapkách přidá připravený roztok kyseliny sírové. S každou kapkou roztoku kyseliny se tvoří vločky soli. Tato fáze je velmi důležitá, je nutné pečlivě kontrolovat pH, aby nedošlo k překyselení. V okyselování se pokračuje až do pH 5,5-6. Překyselený produkt má narůžovělou barvu. V případě úplného překyselení se produkt zkazí.
10:55-11:38 - Filtrace amfetamin sulfátu z rozpouštědel v Buchnerově nálevce ve vakuu. Produkt lze v této fázi dodatečně propláchnout studeným acetonem tak, že se přelije přes Buchnerovu nálevku s koláčem amfetamin sulfátu.
11:41-12:28 - Filtrace pomocí improvizovaných nástrojů. Jako filtr lze použít jakoukoli hustou tkaninu. Výsledný produkt se několik hodin suší na teplém a suchém místě, aby se odstranila zbytková rozpouštědla. Doporučuje se skladovat jej ve vakuovém obalu.
Výtěžnost je 60-70 %.
0:04-0:40 - Vodný roztok alkalického přípravku. Tento roztok byl připraven předem, aby měl roztok do doby alkalizace hlavní reakční směsi v tomto videu pokojovou teplotu. Alkalizace se provádí samovolným zahříváním. Pokud se použije čerstvý horký alkalický roztok, pak se teplota zvýší a bude nutné nucené ochlazení reakční hmoty.
0:46-2:36 - Amalgám s dusičnanem rtuťnatým. Amalgamovaný hliník redukuje 1-fenyl-2-nitropropen na amfetamin. Během amalgamační reakce se uvolňuje malé množství plynu, vzniká šedá sraženina. Je důležité nepropásnout okamžik, kdy je amalgám hliníku připraven. Tento okamžik lze určit podle tvorby šedé sraženiny a podle zvýšeného vývinu plynu. Dochází k němu za 10 až 15 minut od zahájení reakce.
Voda se vypustí bez odstranění gázy, amalgamovaný hliník se promyje dvěma dávkami studené destilované vody. Je třeba věnovat pozornost uvolňování bublinek plynu. Je patrné, že bublinky jsou menší a barva kapaliny je u "správného" amalgámu tmavší. Pokud je reakce prudká, bublinky jsou velké a barva světlá, je amalgám "nesprávný". To je téměř jistě způsobeno nedostatkem rtuťnaté soli. Upozorňujeme, že rtuťnaté soli jsou jedovaté.
2:37-4:28 - Nejdůležitější částí procesu je redukce 1-fenyl-2-nitropropenu hliníkovým amalgámem. Reakce je exotermická a probíhá za vydatného uvolňování tepla. Během postupu je nutné pečlivě kontrolovat teplotu. Reakční baňka se v případě přehřátí chladí v ledové lázni. Do baňky se smí přidávat studená voda. Někdy se reakce nespustí, je nutné reakční hmotu důkladně zahřát a reakce se spustí (s řádně připraveným amalgámem). Během reakce se uvolňuje zápach vroucího alkoholu a kyseliny octové. K zachycení par se používá Allihnův zpětný chladič. Účinnost Allihnova zpětného chladiče lze zvýšit tekoucí studenou vodou, kterou k němu lze připojit.
5:04 - Reakční baňku lze vypláchnout malým množstvím alkoholu a lze s ní vypláchnout i nezreagovaný hliník pro zachycení zbytků a zvýšení výtěžku.
5:13 - Nezreagovaného hliníku by mělo zůstat málo. Podle zbytků můžete určit množství zreagovaného 1-fenyl-2-nitropropenu.
5:16-6:13 - Alkalizace. Reakce probíhá s uvolňováním tepla. Zbytky nezreagovaného hliníku dodatečně reagují s alkálií a směs se zahřívá a vznikají i vedlejší produkty.
Do 30 minut po alkalinizaci dochází k rozdělení na viditelné vrstvy. pH vrchní vrstvy by mělo být 11-12.
6:18-7:23 - Dekantace. Shromážděte vrchní vrstvu s amfetaminovou bází v alkoholu. Lze ji vysušit malým množstvím bezvodého síranu hořečnatého. Strusku lze extrahovat nepolárním rozpouštědlem (ether, benzen, toluen), poté se rozpouštědlo odpaří.
7:24-8:50 - Příprava roztoku kyseliny sírové v acetonu. Tento roztok je nezbytný pro plynulejší okyselení. Pokud se použije koncentrovaná kyselina sírová, dochází k lokálnímu překyselení produktu. Proto klesá výtěžek.
8:51-10:53 - Okyselování produktu a získávání síranu amfetaminového. K horní žluté vrstvě, která byla zachycena v předchozí fázi, se po kapkách přidá připravený roztok kyseliny sírové. S každou kapkou roztoku kyseliny se tvoří vločky soli. Tato fáze je velmi důležitá, je nutné pečlivě kontrolovat pH, aby nedošlo k překyselení. V okyselování se pokračuje až do pH 5,5-6. Překyselený produkt má narůžovělou barvu. V případě úplného překyselení se produkt zkazí.
10:55-11:38 - Filtrace amfetamin sulfátu z rozpouštědel v Buchnerově nálevce ve vakuu. Produkt lze v této fázi dodatečně propláchnout studeným acetonem tak, že se přelije přes Buchnerovu nálevku s koláčem amfetamin sulfátu.
11:41-12:28 - Filtrace pomocí improvizovaných nástrojů. Jako filtr lze použít jakoukoli hustou tkaninu. Výsledný produkt se několik hodin suší na teplém a suchém místě, aby se odstranila zbytková rozpouštědla. Doporučuje se skladovat jej ve vakuovém obalu.
Výtěžnost je 60-70 %.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
Můžete upřesnit Příprava roztoku kyseliny sírové v acetonu.
jak bych ji měl připravit?
jak bych ji měl připravit?
