Hallo. Ich habe versucht, diese Synthese zu machen, ich habe es erst beim dritten Versuch geschafft, aber mit extrem geringer Ausbeute. Aus 10g P2NP nur ~0,5 Amphetaminphosphat.
Hier sind einige mögliche Gründe:
1. Wenn ich eine Lösung (10p2np, 100 ipa, 50 Eisensäure) zum Amalgam gebe, beginnt die Reaktion sofort und sehr intensiv. Ich lasse es abkühlen (ohne es zu überkühlen), und danach läuft die Reaktion noch etwa 4-5 Minuten weiter (mit aktiver Wärmeabgabe), danach beginnt sie langsam abzuflauen. Bitte sagen Sie mir, ob ich in dieser Phase einen Fehler gemacht habe.
2. In der Laugenphase ist mir auch etwas Seltsames aufgefallen. (Ich habe einen Pfeifenreiniger verwendet, auf dem nur Natriumhydroxid angegeben war). Ich habe nach und nach zugegeben (buchstäblich Tropfen für Tropfen), nachdem ich die Hälfte zugegeben und angefangen habe zu rühren, wurde die Lösung wie nasser grauer Sand, ich dachte schon, dass alles wieder ruiniert ist, und ich habe die restliche Hälfte zugegeben und plötzlich wurde die Mischung wieder flüssig. danach bildete sich eine durchsichtige trübe Schicht mit einem Volumen von 2,5 ml darauf. Ich entfernte die oberste Schicht mit einer Spritze, gab sie in ein separates Gefäß und bestellte eine 1:9-Lösung aus Isopropylalkohol und 85%iger Orthophosphatsäure. Die Masse begann, sich in weißen Klumpen zu sammeln, und zunächst schien es, dass es 3-4 Gramm waren, aber nach dem Trocknen stellte sich heraus, dass es 0,5 Gramm waren. Was könnte ich falsch gemacht haben? Ich wäre Ihnen sehr dankbar für Ihre Hilfe.