Synthese von Amphetamin aus P2NP über Al/Hg (Video)

HIGGS BOSSON

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In der Videosynthese von Amphetamin werden Reagenzien verwendet:
  • 10 g 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP);
  • 100 ml Isopropylalkohol (IPA);
  • 50 ml Eisessig (AcOH);
  • 50 g Natriumhydroxid (NaOH);
  • 12 g Aluminium (in Form von geschnittener Haushaltsfolie);
  • 0,1 g Quecksilber(II)-nitrat (Hg(NO3)2);
  • 2 ml Schwefelsäure (H2SO4);
  • 50 ml Aceton;
  • Destilliertes Wasser;
Geräte und Glaswaren:

7sbroyikpe

Beschreibung des Videos zur Amphetamin-Synthese.
Vor Beginn der Synthese wird eine Lösung von 1-Phenyl-2-Nitropropen 10 g in 100 ml Isopropylalkohol und 50 ml Essigsäure hergestellt. Außerdem wird eine Aluminiumfolie (12 g) mit einem Papierschredder in kleine Stücke geschnitten, um ein Aluminiumamalgam herzustellen. Sie kann mit einer Schere geschnitten oder mit den Händen (in Handschuhen) zerrissen werden.

0:04-0:40 - Eine wässrige Alkalilösung der Zubereitung. Diese Lösung wurde im Voraus hergestellt, so dass die Lösung zum Zeitpunkt der Alkalisierung der Hauptreaktionsmischung in diesem Video Raumtemperatur hat. Die Alkalisierung wird mit einer spontanen Erwärmung durchgeführt. Wenn eine frische heiße wässrige Alkalilösung verwendet wird, steigt die Temperatur höher und es ist eine Zwangskühlung der Reaktionsmasse erforderlich.

0:46-2:36 - Amalgam mit Quecksilbernitrat. Amalgamiertes Aluminium reduziert
1-Phenyl-2-Nitropropen zu Amphetamin. Bei der Amalgamierungsreaktion entsteht eine geringe Menge Gas, und es bildet sich ein grauer Niederschlag. Es ist wichtig, den Zeitpunkt nicht zu verpassen, an dem das Aluminium-Amalgam fertig ist. Dieser Zeitpunkt lässt sich durch die Bildung eines grauen Niederschlags und durch eine erhöhte Gasentwicklung feststellen. Dies geschieht innerhalb von 10-15 Minuten nach Beginn der Reaktion.

Das Wasser wird abgelassen, ohne dass eine Gaze entfernt wird, das amalgamierte Aluminium wird mit zwei Portionen kaltem destilliertem Wasser gewaschen. Es lohnt sich, auf das Entweichen der Gasblasen zu achten. Bei einem "richtigen" Amalgam sind die Blasen kleiner und die Farbe der Flüssigkeit ist dunkler. Wenn die Reaktion heftig ist, die Blasen groß sind und die Farbe hell ist, ist das Amalgam "falsch". Dies ist höchstwahrscheinlich auf einen Mangel an Quecksilbersalz zurückzuführen. Bitte beachten Sie, dass Quecksilbersalze giftig sind.

2:37-4:28 - Der wichtigste Teil des Prozesses ist die Reduktion von 1-Phenyl-2-Nitropropen durch Aluminiumamalgam. Die Reaktion ist exotherm und erfolgt unter starker Wärmefreisetzung. Es ist notwendig, die Temperatur während des Verfahrens sorgfältig zu kontrollieren. Der Reaktionskolben wird in einem Eisbad gekühlt, um eine Überhitzung zu vermeiden. Es ist erlaubt, kaltes Wasser in den Kolben zu geben. Manchmal wird die Reaktion nicht gestartet, dann muss die Reaktionsmasse gründlich erwärmt werden und die Reaktion wird gestartet (mit einem richtig vorbereiteten Amalgam). Während der Reaktion werden Gerüche von kochendem Alkohol und Essigsäure freigesetzt.
Zum Auffangen der Dämpfe wird einAllihn-Rückflusskondensator verwendet. Die Effizienz des Allihn-Rückflusskondensators kann durch den Anschluss von fließendem kaltem Wasser erhöht werden.

5:04 - Der Reaktionskolben kann mit einer kleinen Menge Alkohol ausgespült werden, und auch das nicht umgesetzte Aluminium kann damit ausgespült werden, um Rückstände aufzufangen und die Ausbeute zu erhöhen.

5:13 - Es sollte nur noch wenig nicht umgesetztes Aluminium vorhanden sein. Anhand der Rückstände kann man die Menge des umgesetzten 1-Phenyl-2-nitropropen bestimmen.

5:16-6:13 - Alkalisierung. Die Reaktion wird unter Wärmeabgabe durchgeführt. Die Reste des nicht umgesetzten Aluminiums reagieren zusätzlich mit Alkali und erhitzen das Gemisch, wobei Nebenprodukte entstehen.
Eine Trennung in sichtbare Schichten erfolgt innerhalb von 30 Minuten nach der Alkalisierung. Der
pH-Wert der obersten Schicht sollte 11-12 betragen.

6:18-7:23 -
Dekantieren. Die oberste Schicht mit Amphetaminbase in Alkohol auffangen. Sie kann mit einer kleinen Menge wasserfreiem Magnesiumsulfat getrocknet werden. Die Schlacke kann mit einem unpolaren Lösungsmittel (Ether, Benzol, Toluol) extrahiert werden, dann wird ein Lösungsmittel eingedampft.

7:24-8:50 - Herstellung der Schwefelsäurelösung in Aceton. Diese Lösung ist für eine gleichmäßigere Ansäuerung erforderlich. Wenn konzentrierte Schwefelsäure verwendet wird, kommt es zu einer lokalen Übersäuerung des Produkts. Daher sinkt die Ausbeute.

8:51-10:53 - Ansäuern des Produkts und Gewinnung von Amphetaminsulfat. In die obere gelbe Schicht, die in der vorherigen Stufe aufgefangen wurde, wird tropfenweise eine vorbereitete Lösung von Schwefelsäure gegeben. Mit jedem Tropfen der Säurelösung bilden sich Salzflocken. Dieser Schritt ist sehr wichtig, da der pH-Wert sorgfältig kontrolliert werden muss, um eine Übersäuerung zu vermeiden.
Die Ansäuerung wird bis zum pH-Wert 5,5-6 fortgesetzt . Das übersäuerte Produkt hat eine rosafarbene Farbe. Bei einer völligen Übersäuerung wird das Produkt verdorben.

10:55-11:38 -
Filtration von Amphetaminsulfat aus den Lösungsmitteln in einem Buchner-Trichter unter Vakuum. Das Produkt kann in diesem Stadium zusätzlich mit kaltem Aceton gespült werden, indem es mit dem Amphetaminsulfat-Kuchen durch den Buchner-Trichter gegossen wird.

11:41-12:28 - Filtration mit improvisierten Hilfsmitteln. Jeder dicke Stoff kann als Filter verwendet werden. Das entstandene Produkt wird mehrere Stunden lang an einem warmen, trockenen Ort getrocknet, um die restlichen Lösungsmittel zu entfernen. Es wird empfohlen, es in einer Vakuumverpackung aufzubewahren.

Die Ausbeute beträgt 60-70 %.
 
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timeandtime

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8:51 - what's the shelf life of the clear oil after it's been separated?
 

G.Patton

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Ich kann Ihnen bei der Synthese helfen, Sie können mir in privaten Nachrichten jede Frage stellen.
 

Barter

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Hi Mister G Patton , after the Aluminum Amalgated with mercury ,
It is said we have to make : P2np + IPa + glacial acetic acid .


Can we replace the acetic acid with Citric Acid ?
In which quantity?
 

William D.

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The usual replacement is formic acid, if it’s so easier. You can buy food vinegar the same way.
 

Eddybeaumont

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hello and thank you for this fabulous video. Is it possible to replace mercury (II) nitrate with mercury (II) chloride for amalgamation with aluminum? If so, does the quantity change? if yes in what quantity for the same proportion as in the video please? thank you in advance for your response
 

G.Patton

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Yes, it's said above and every post about amalgam production. Same molar ration, you need to recount quantity in grams.
 

golab071

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Would it make sense, when producing larger quantities of the product, to use solvents like DMSO (boiling point: 189°C) or toluene (110°C) instead of IPA (82°C), and to place pieces of broken porcelain in the reactor to stabilize the reaction?
 

G.Patton

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The reaction is too violate and exothermic. It think, it have no sense.
 

William D.

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DMSO at high temperature and the presence of acid will begin to degrade on DMS and release oxygen as an oxidizing agent. We have a strong release of hydrogen, which in the aggregate can give "explosive gas". Gently with experiments! In addition, DMSO itself is very smelly with high-temperature synthesis in the presence of many components. Try ethylacetate.
 

Barter

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Please , ithe video shows 12grams of aluminum into a 2000ml flask .
But I wanted to go 24 grams of aluminum grit into the 2000 ml Flask
Please tell me what is ratio for all quantity of other components.

Is it 2 times more IPA ? Glacial acetic acid ? Sulfuric acid ? H2o ? Caustic soda ? And also what about the
Time for reaction ? Does time of reaction also double ? What about decantation when we double quantity for same glassware ?
( Attached the picture of 24 grams of aluminum into a 2 liter flask .)
Please respond need tour help to start
 

G.Patton

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Hi, you need bigger flask. Multiply everything twice. Time is about the same.

Start with smaller amount at first.
 
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Barter

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Mister Patton , can I replace IPA by ethanol , to dissolve P2np for the main reaction into the synthesis '

How much is equivalent of Ethanol to replace 100 ml of IPA for this synthesis
 

G.Patton

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Yes, you can. Same, I guess. You have to dissolve al P2NP.
 

William D.

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You can use various solvents, we even synthesized in ethyl acetate (without acetic acid and alcohol). I think this drawback is solved in the process of hydrolysis when heated in the reaction mixture.
 

William D.

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In 10L flask it is better not to synthesize more than 80g p2np. For 2L flask are similar - it is better not to synthesize more than 15g and in the presence of experience. With experience, you can better control the reaction, but the amount of the above will be a great risk.
 

nofuckups

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What's the exact process of making the P2NP+IPA+GAA solution? Is it just mixing the appropriate quantity of each compound in a beaker, stirring it a bit and then letting it cool? I'm not sure why this part was skipped from the video.
 

G.Patton

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yes, exactly.
 

William D.

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When it has cooled by part of the P2NP can crystallize again. You can add this precipitate to the flask without dissolution or wash off an additional amount of IPA.
 

nofuckups

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or just warming up the entire solution a bit before pouring into the aluminium amalgam?
 

timeandtime

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Chemdogkm

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most medication has shelf life 1 year,not that it doesnt work after just that it is recomended to use it before
 

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Hello!!

I am new to all this and would liek to give this a try and learn more

Do I need a fume hood for this?

I will have a respirator and nice gloves, is there anything else I need to watch out for?

Thank you
 

William D.

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The main thing is to have time to cool the reaction while this does not get out of a flask with a volcanic effect. Evaporation that you can get the main IPA is not so critical.
 

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Thank you< so I probably don't need a fume hood for this
 

Chemdogkm

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depends on quantity of production,mostly just fumes, no open flames, dont ingest the poisonous chemicals.dont order chemicals from out of the country,they will get taken and maybe feds show up, dont talk to cops without a lawyer and dont let anyone in ur house unless they kick in the door with a warrant
 

Chemdogkm

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so i have an oily residue product,what is a good way to crystalize it?
 

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You need to use a solution of acid (phosphoric or sulfuric) in IPA. This is shown and explained in detail in the video available on the forum.
 

Chemdogkm

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After that.just takes forever to dry. So recrystalize with ethanol or xylene is what im thinkn
 

golab071

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Thank you for the previous responses.

The chemist has carried out their first (successful?) reaction and, as a result, has further questions.

The test subject, who evaluated the final product, compared it to the one commonly available on the street (according to police reports found online, its purity is usually around 10-20%).

I’d like to know whether the test subject had overly high expectations of the product, or if the inexperienced chemist might have made several mistakes during the process?

What can realistically be expected from the final product, and could further experiments significantly improve its quality?

The errors that, according to the chemist, may have affected the final product include:

• Completely skipping extraction with DCM (the chemist was prepared for it but lacked sufficient theoretical knowledge).

• Drying the product for too short a time and at too high a temperature.

Could this affect the product’s quality?

Does extraction with DCM involve adding DCM to the free base and collecting the appropriate layer? If so, are the layers clearly distinguishable, and which one (top/bottom) contains the product?

Could @G.Patton @William D. provide their input on this?
Thank you!
 

G.Patton

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Hello.
It is quite subjective, has he checked its melting point? Isomer ratio also play role in the product activity. In addition, there is direct dependence between its purity and potency.

It's hard to estimate its quality in accordance with your description. You should check its purity in laboratory (such as EnergyControl or so) and then try to find a problem. Is your product absolutely white?

this step is quite important in order to increase the reaction yield and get rid of Hg salts in final product.

It also can influence on the product quality in case of air exposure during its strong heating.

Yes, he has to add DCM to the reaction mixture stir it well and then separate layers. DCM layer is clearly be determinated by its transparency and smell.

By the way, will you sell your product here?
 

golab071

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Thank you!


No measurements were made, and the product was not 100% pure.


After adding the sodium hydroxide solution to the mixture, an oily layer separated after some time. So, should DCM be added to it after separation, or already at the stage of adding sodium hydroxide? I’m an amateur with a new hobby :) As you can see, I still have a lot to learn. I’ll follow the instructions and keep you updated on the progress. Any sale at this point is out of the question.
 

G.Patton

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>So, should DCM be added to it after separation, or already at the stage of adding sodium hydroxide?

It has to be added after NaOH aq sln addition and 5-10min stirring in order to let it reacts.
 
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