Synthese von Mephedron (4-MMC) aus Haloketon in Ethylacetat. 1-10 kg Skala.

[yin-yang]

Ich habe diese Reaktion noch nicht ausprobiert. Ich habe mir das hier veröffentlichte Video Iod-Keton-Aminierung angesehen. Dort habe ich gesehen, dass die Freebase schwarz ist und das Pulver bei der Vorbereitung der Kristallisation die Farbe ändert. Vielleicht war es schwarz, weil Iod die abspaltende Gruppe ist, im Gegensatz zu Brom.
Fragen zur Bestätigung:

1. Die obigen Ergebnisse stammen von Ethylacetat als Lösungsmittel?
2. Haben Sie diese Reaktion mit EA und Bromketon durchgeführt, sieht die Freebase anders aus?
3. Ich habe im Video gesehen, dass die Kristalle von EA glasartig aussehen, während NMP viel weißer ist. Ich habe in Ihrem Beitrag über die Stereochemie von 4-MMC gelesen, dass die S- und R-Enantiomere unterschiedlich aussehende Kristalle bilden, sind diese beiden Kristalle gleichermaßen racemisch?
4. Haben Sie einen Unterschied in der subjektiven Wirkung zwischen EA und z. B. NMP im Endprodukt festgestellt?

Vielen Dank für die Veröffentlichung dieser Ergebnisse.

 

[DavidNichols]

Können Sie mir bitte einen Link zu diesem Beitrag geben?

 

[Rush-Benzo]

Wie viel BK4 sollte ich einem 2L m40 geben, wenn ich fertiges BK4 verwende?

 

[G.Patton]

Hallo, Sie können die Menge der Reagenzien proportional erhöhen. Lesen Sie das Thema Mole, Gramm, Liter und chemische Berechnungen.

 

[G.Patton]

Welchen Ertrag haben Sie erhalten? Dasselbe?

 

[karate.kid]

Was ist die theoretische Ausbeute vor der Umkristallisation?

 

[mocnykutas]

55%

 

[RegulierTier]

Würde dies auch für Methamphetamin funktionieren?

 

[RegulierTier]

Was ist daran so lustig? Ich meine, der einzige Unterschied besteht darin, dass die 4-mmc-Vorstufe ein Keton ist und n-Propylbenzol nicht. Warum also sollte das mit der fehlenden O-Doppelbindung nicht funktionieren?

 

[RegulierTier]

Ich bin nur neugierig

 

[RegulierTier]

Die Struktur der beiden Stoffe unterscheidet sich nicht wesentlich. Der einzige Unterschied zwischen Mmc und Meth besteht darin, dass das eine ein Keton ist und das andere nicht. Außerdem ist die Sauerstoff-Doppelbindung nicht an der Reaktion beteiligt. Warum sollte der Syntheseweg also nicht auch für Meth funktionieren? Nur weil es sich nicht um dieselbe Substanz handelt, bedeutet das nicht, dass der Syntheseweg nicht für beide Substanzen funktionieren würde. Die Synthese sollte auch auf andere Ausgangsstoffe übertragbar sein.

 

[G.Patton]

Hallo, eigentlich sind sie unterschiedlich und die Ketongruppe ist sehr wichtig. Der Sauerstoff mit sp2-Hybridisierung hat dem C2-Atom Elektronen entzogen und ermöglicht eine solche nukleophile Additionsreaktion mit HBr.

 

[RegulierTier]

Ah ok, das macht Sinn, danke.

 

[mocnykutas]

Echte einfache Synthese.

 

[DavidNichols]

Ethylacetat (EA) wird durch Methylamin hydrolysiert und ergibt Ethanol und Methylacetamid. Die Oxidation von 4-mmc-Freebase zu Acetat ist ebenfalls möglich.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Warum die Destillation von billigem EA durchführen und dabei die wertvolle Freebase gefährden, wenn man einfach hergestellte HCL in EA verwenden und danach destillieren kann?

 

[Chemix-Express]

Kann ich, wenn ich eine reine 4MMC-Base in Toluol habe, problemlos ein gleiches Volumen Ethylacetat hinzufügen und mit Salzsäure auf PH 5,5 entsalzen?

Ich habe vor kurzem damit begonnen, da ich Ethylacetat viel billiger als Aceton habe.

Wird sich dies negativ auf die Ausbeute oder die Qualität des Produkts auswirken?

 

[mocnykutas]

Aceton und Ethylacetat ist gut, aber Toulen ist scheiße zu machen mmc

 

[DavidNichols]

Ja, EA ist ein perfektes Lösungsmittel für die Wasserbindung, wenn man nicht IPA-HCL oder EA-HCL bekommt. Die Verluste von 4MMC-HCL, das in wasserfreiem EA gelöst ist, sind verschwindend gering.

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL in Ethylacetat leitet ebenfalls eine säurekatalysierte Hydrolyse des EA ein, weshalb es meines Wissens zwingend erforderlich ist, das gesamte EA zu destillieren und durch Aceton zu ersetzen, bevor es angesäuert wird.

 

[Chemix-Express]

Er ist sich dessen bewusst. Alle empfehlen DCM. Leider muss man dort bei 40 Grad C und einer Reaktionszeit von 2 Stunden einen Rückflusskühler verwenden, was bei meinem Volumen und Arbeitsbereich nicht in Frage kommt.

 

[mocnykutas]

Auf Toulen 60° und 2h das Gleiche und viel mehr brauchen Wärme

 

[Chemix-Express]

3 Stunden bei 60 Grad ergeben das beste Ergebnis. Aber das ist nicht alles. Bei 60 Grad siedet Toluol nicht, während DCM bei 40 Grad siedet, daher verdampft es schnell und ein Rückflusskühler wird benötigt. Oder etwa nicht?

 

[mocnykutas]

Ich benutze keine Laborgeräte, die ich nicht kenne.

 

[mocnykutas]

Im gemacht in 20min freebase

 

[DavidNichols]

40 Grad sind ohne eine größere Menge an Wasser in der Aminierungsreaktion nicht möglich. Bestenfalls 38-39. 2 Stunden sind ebenfalls unsinnig. Am Ende erhält man eine große Menge an Pirazinen, 4-MEC (im Falle einer übermäßigen Menge an Methylamin) und möglicherweise Iso-Mephedron (wurde noch nicht durch Experimente bestätigt).

 

[w2x3f5]

Auch hier liegt ein Fehler vor, denn es gibt eine Beimischung von Dimethylamin in Methylamin (Standard). Diese Beimischung von Dimethylamin ist in Methylamin immer vorhanden.

 

[w2x3f5]

In dem Dokument habe ich nichts anderes gesehen als die Reaktion von Amin mit Formaldehyd (das in unserem Fall nicht existiert und bei der Reaktion auch nicht wiederhergestellt werden muss). Das Dokument hat nichts mit der Beimischung von Dimethylcathinon zu tun, oder ich habe es nicht gesehen, dann, wenn es nicht schwierig für Sie ist, schreiben Sie, wo das Dokument zu suchen.

 

[DavidNichols]

Sie können DCE verwenden und erhalten dieselben Zeitangaben wie mit DCM, aber ohne Kochen.

 

[Chemix-Express]

Ich weiß, wie es aussehen soll.

4CMC