Synthese von Mephedron (4-MMC) aus Haloketon in Ethylacetat. 1-10 kg Skala.

[DavidNichols]

Ethylacetat (EA) wird durch Methylamin hydrolysiert und ergibt Ethanol und Methylacetamid. Die Oxidation von 4-mmc-Freebase zu Acetat ist ebenfalls möglich.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Warum die Destillation von billigem EA durchführen und dabei die wertvolle Freebase gefährden, wenn man einfach hergestellte HCL in EA verwenden und danach destillieren kann?

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL in Ethylacetat leitet ebenfalls eine säurekatalysierte Hydrolyse des EA ein, weshalb es meines Wissens zwingend erforderlich ist, das gesamte EA zu destillieren und durch Aceton zu ersetzen, bevor es angesäuert wird.

 

[Chemix-Express]

Kann ich, wenn ich eine reine 4MMC-Base in Toluol habe, problemlos ein gleiches Volumen Ethylacetat hinzufügen und mit Salzsäure auf PH 5,5 entsalzen?

Ich habe vor kurzem damit begonnen, da ich Ethylacetat viel billiger als Aceton habe.

Wird sich dies negativ auf die Ausbeute oder die Qualität des Produkts auswirken?

 

[DavidNichols]

Ja, EA ist ein perfektes Lösungsmittel für die Wasserbindung, wenn man nicht IPA-HCL oder EA-HCL bekommt. Die Verluste von 4MMC-HCL, das in wasserfreiem EA gelöst ist, sind verschwindend gering.

 

[Chemix-Express]

Er ist sich dessen bewusst. Alle empfehlen DCM. Leider muss man dort bei 40 Grad C und einer Reaktionszeit von 2 Stunden einen Rückflusskühler verwenden, was bei meinem Volumen und Arbeitsbereich nicht in Frage kommt.

 

[DavidNichols]

40 Grad sind ohne eine größere Menge an Wasser in der Aminierungsreaktion nicht möglich. Bestenfalls 38-39. 2 Stunden sind ebenfalls unsinnig. Am Ende erhält man eine große Menge an Pirazinen, 4-MEC (im Falle einer übermäßigen Menge an Methylamin) und möglicherweise Iso-Mephedron (wurde noch nicht durch Experimente bestätigt).

 

[w2x3f5]

die reaktion läuft bei raumtemperatur zwei stunden lang unter rühren ab. haben sie den tсl überprüft? und warum 4-mec (n-ethylcatinon)???

 

[w2x3f5]

del

 

[DavidNichols]

Richtige und gültige Korrektur. Ich habe einen Fehler gemacht und meinte N,N-Dimethylmethcatinon. Jedes primäre Amin verwandelt sich in ein sekundäres, wenn genügend Zeit, Energie und Quelle vorhanden sind. Die reduktive Aminierung hat ein ähnliches Problem. Prüfen Sie die MDDM-Kontamination bei der illegalen MDMA-Synthese. Überhitzung und falsche Reaktionszeiten sind die Ursachen dafür.

 

[DavidNichols]

Addition zur 4-MEC-Bildung bei verlängerter Reaktionszeit unter Rückfluss in alkalischer Umgebung:

 

[w2x3f5]

Auch hier liegt ein Fehler vor, denn es gibt eine Beimischung von Dimethylamin in Methylamin (Standard). Diese Beimischung von Dimethylamin ist in Methylamin immer vorhanden.

 

[w2x3f5]

In dem Dokument habe ich nichts anderes gesehen als die Reaktion von Amin mit Formaldehyd (das in unserem Fall nicht existiert und bei der Reaktion auch nicht wiederhergestellt werden muss). Das Dokument hat nichts mit der Beimischung von Dimethylcathinon zu tun, oder ich habe es nicht gesehen, dann, wenn es nicht schwierig für Sie ist, schreiben Sie, wo das Dokument zu suchen.

 

[DavidNichols]

Sie können DCE verwenden und erhalten dieselben Zeitangaben wie mit DCM, aber ohne Kochen.

 

[UWe9o12jkied91d]

Haben Sie eine Idee, ob Natriumhypochlorid + Alkalimetallsalz von Brom für die Bromierung hier funktionieren wird? @William Dampier @G.Patton?

 

[w2x3f5]

In Hypochlorit ist eine Beimischung von Natriumhydroxid enthalten, die nicht unerheblich ist. Hypochlorit ist nicht sehr stabil und zersetzt sich bei der Lagerung schnell, insbesondere bei konzentrierten Lösungen.
mehr besser NaBr+NaBrO3+H2SO4

 

[G.Patton]

Ich glaube nicht, dass das eine gute Idee ist.

 

[DavidNichols]

Ja, jedes Hypochlorit + Bromid + starke Säure (Cl oder SO4). Jedes Chlorat funktioniert auch, aber mit weniger Chlorgas.

 

[w2x3f5]

Hypochlorit wird durch Alkali stabilisiert und ist in beträchtlichen Mengen vorhanden, außerdem muss es titriert werden, da Hypochlorit bei der Lagerung relativ schnell zerstört wird. Das erste, was Alkali binden wird, ist Bromwasserstoff, und erst dann Schwefelsäure, wie mir scheint. Sie haben ein sehr ungünstiges Oxidationsmittel genommen.

 

[madmoney69]

Ist dies die praktischste Mephedron-Synthese, wenn man sie im 100-kg-Maßstab durchführt?

 

[WillD]

Es sei denn, Sie verwenden einige Korrekturen und Änderungen an der Methode. Zum Beispiel wasserfreies Methylamin und zusätzliche Destillation. Sie können auch die NMP-Synthese für die Skalierung verwenden, aber das ist teurer.

 

[PharmacopeiaLabs]

Warum wird das Methylaminwasser 20 Minuten nach seiner Zugabe verworfen?

 

[Dr. MMX]

bevcasue es gibt nichts zu tun Sie don t wollen tin Produkt rechts

 

[PharmacopeiaLabs]

Mir war nicht bewusst, dass die Reaktion bei der Verwendung von EA in 20-30 Minuten abgeschlossen ist. Ich werde sie jedoch nicht löschen, falls jemand anderes in Zukunft die gleiche Frage hat.