Γεια σας, το αλάτι epsom που απλά μπορώ να αγοράσω από τα κανονικά καταστήματα θα κάνει επίσης τη δουλειά για μένα; Επίσης πόσο εκτιμάται ότι χρησιμοποιείται για αυτή την κλίμακα σύνθεσης. Λίγα κιλά ή μιλάμε μόνο για μερικά 100 γραμμάρια.
Σύνθεση μεφεδρόνης (4-MMC) σε διαλύτη NMP. Μεγάλης κλίμακας.
η παραγωγή μερικών γραμμαρίων και μερικών κιλών είναι μεγάλη διαφορά. Κατά τη γνώμη μου, το ξυλόλιο ή το dcm είναι το καλύτερο για την παραγωγή pare kg, όταν η όλη σύνθεση όταν εργάζεστε με τον αντιδραστήρα διαρκεί 12 ώρες. κάθε βήμα πρέπει να γίνει καλά, καλύτερα να δοκιμάσετε μικρές ποσότητες από 100g και στη συνέχεια να δοκιμάσετε μετά από κάποιο χρονικό διάστημα όλο και περισσότερο σε μερικούς μήνες θα δείτε μόνοι σας τι λάθη κάνετε γιατί ένας ερασιτέχνης δεν θα κάνει μερικά κιλά με τη μία. αυτό οφείλεται σε διάφορους παράγοντες για να μην κάνετε λάθος γιατί ένα λάθος μπορεί να κοστίσει πολύ χρόνο και χρήμα.
Και θα πρέπει να είναι υψηλότερη ή χαμηλότερη από αυτούς τους 55-60 βαθμούς; Επειδή σε ένα μέρος κάποιος είπε ότι μπορείτε να προσθέσετε όλο το m40 ταυτόχρονα στο NMP και να μην ανησυχείτε για τη θερμοκρασία, σε ένα άλλο μέρος σας είπαν να προσέχετε να μην ξεπερνάτε τους 60 βαθμούς, και τώρα ρωτάτε αν η θερμοκρασία ήταν υψηλότερη από τους 55 βαθμούς.
Το συμπέρασμα που βγάζω είναι ότι θα πρέπει να προσέχουμε η θερμοκρασία κατά την προσθήκη του m40 να είναι στην περιοχή 55-60 ή κάτω από 55, αν κάτω από 55 τότε να ψύξουμε το διάλυμα όσο το δυνατόν περισσότερο ή θα ήταν ιδανικό ένα τέτοιο εύρος 50-55.
Από έναν πίνακα φαίνεται ότι κατά τη σύνθεση 4MMC έχει NMP για 55-60 βαθμούς, μέσα σε 20 λεπτά η απόδοση της αντίδρασης είναι 98%, αλλά ήδη για 15 λεπτά στους 55-60 βαθμούς είναι 71%.
Έτσι το καλύτερο θα ήταν να προσθέτουμε m40 έτσι ώστε η θερμοκρασία να είναι συνεχώς γύρω στους 55-60 βαθμούς , και όταν προστεθεί όλο το m40 και η θερμοκρασία αρχίσει να πέφτει τότε να χρησιμοποιήσουμε εξωτερική θέρμανση για να διατηρήσουμε αυτούς τους 55-60 βαθμούς για ένα γύρο 20 λεπτών.
Συνδυάζεται καλά για να επιτευχθεί η μέγιστη απόδοση της NMP;
Το συμπέρασμα που βγάζω είναι ότι θα πρέπει να προσέχουμε η θερμοκρασία κατά την προσθήκη του m40 να είναι στην περιοχή 55-60 ή κάτω από 55, αν κάτω από 55 τότε να ψύξουμε το διάλυμα όσο το δυνατόν περισσότερο ή θα ήταν ιδανικό ένα τέτοιο εύρος 50-55.
Από έναν πίνακα φαίνεται ότι κατά τη σύνθεση 4MMC έχει NMP για 55-60 βαθμούς, μέσα σε 20 λεπτά η απόδοση της αντίδρασης είναι 98%, αλλά ήδη για 15 λεπτά στους 55-60 βαθμούς είναι 71%.
Έτσι το καλύτερο θα ήταν να προσθέτουμε m40 έτσι ώστε η θερμοκρασία να είναι συνεχώς γύρω στους 55-60 βαθμούς , και όταν προστεθεί όλο το m40 και η θερμοκρασία αρχίσει να πέφτει τότε να χρησιμοποιήσουμε εξωτερική θέρμανση για να διατηρήσουμε αυτούς τους 55-60 βαθμούς για ένα γύρο 20 λεπτών.
Συνδυάζεται καλά για να επιτευχθεί η μέγιστη απόδοση της NMP;
Ο κ. συνάδελφος λυπάται που το μπερδεύω αλλά ο μεταφραστής δεν το μεταφράζει αρκετά καλά.
1. Όταν προσθέτω μεθυλαμίνη, πρέπει να βεβαιωθώ ότι η θερμοκρασία δεν υπερβαίνει τους 55 ή 60 βαθμούς;
2. Εκτός αν εννοείτε ότι η θερμοκρασία πρέπει να κυμαίνεται μεταξύ 55-60 βαθμών κατά την προσθήκη μεθυλαμίνης;
Η έκδοση 1 ή 2 είναι σωστή για να έχετε τη μέγιστη δυνατή απόδοση.
Ερώτηση υπ' αριθμόν 3. Εάν η θερμοκρασία αρχίσει να πέφτει κάτω από αυτούς τους 55 βαθμούς αφού τελειώσω την προσθήκη μεθυλαμίνης και έχουν περάσει, για παράδειγμα, μόνο 10 λεπτά από τότε που άρχισα να προσθέτω μεθυλαμίνη, θα πρέπει να ξαναζεστάνω τα υπόλοιπα 10 λεπτά με εξωτερική πηγή θερμότητας, ώστε ο συνολικός χρόνος αντίδρασης να είναι 20 λεπτά στους 55-60 βαθμούς;
Σας ευχαριστώ πολύ και σας παρακαλώ να απαντήσετε σε κάθε μία από τις 3 ερωτήσεις για να αποφύγετε την κακή ανταλλαγή πληροφοριών με τη χρήση μη μητρικής γλώσσας.
1. Όταν προσθέτω μεθυλαμίνη, πρέπει να βεβαιωθώ ότι η θερμοκρασία δεν υπερβαίνει τους 55 ή 60 βαθμούς;
2. Εκτός αν εννοείτε ότι η θερμοκρασία πρέπει να κυμαίνεται μεταξύ 55-60 βαθμών κατά την προσθήκη μεθυλαμίνης;
Η έκδοση 1 ή 2 είναι σωστή για να έχετε τη μέγιστη δυνατή απόδοση.
Ερώτηση υπ' αριθμόν 3. Εάν η θερμοκρασία αρχίσει να πέφτει κάτω από αυτούς τους 55 βαθμούς αφού τελειώσω την προσθήκη μεθυλαμίνης και έχουν περάσει, για παράδειγμα, μόνο 10 λεπτά από τότε που άρχισα να προσθέτω μεθυλαμίνη, θα πρέπει να ξαναζεστάνω τα υπόλοιπα 10 λεπτά με εξωτερική πηγή θερμότητας, ώστε ο συνολικός χρόνος αντίδρασης να είναι 20 λεπτά στους 55-60 βαθμούς;
Σας ευχαριστώ πολύ και σας παρακαλώ να απαντήσετε σε κάθε μία από τις 3 ερωτήσεις για να αποφύγετε την κακή ανταλλαγή πληροφοριών με τη χρήση μη μητρικής γλώσσας.
Όχι περισσότερο 55-60 βαθμούς. Αυτή η δήλωση είναι σωστή. Δεν χρειάζεται να εφαρμόσετε εξωτερική θέρμανση.
όχι
όχι
Κατά την προσθήκη μεθυλαμίνης προσέχετε τη θερμοκρασία να μην υπερβαίνει τους 55 ή 60 βαθμούς; (Ποια επιλογή από χημική άποψη είναι καταλληλότερη δίνοντας καθαρότερο προϊόν / υψηλότερη απόδοση;)
Υπάρχουν παραδείγματα για το με τι μπορεί να αντικατασταθεί το βενζόλιο; Τουλένιο; DCM; DCM; DCM; DCM; DCM; DCM; DCM; DCM.
Υπάρχουν παραδείγματα για το με τι μπορεί να αντικατασταθεί το βενζόλιο; Τουλένιο; DCM; DCM; DCM; DCM; DCM; DCM; DCM; DCM.
Παίρνω το πιο καθαρό προϊόν σε DCM, αλλά το κυριότερο είναι να μην αφήσω το διάλυμα να βράσει, να διατηρήσω τη θερμοκρασία όχι υψηλότερη από 36C (το 4-mmc αποδεικνύεται άψογα καθαρό και χιονόλευκο). Μια άλλη πολύ καλή επιλογή είναι το διχλωροαιθάνιο. επίσης καλό αποτέλεσμα επιτυγχάνεται όταν χρησιμοποιείται NMP και τολουόλιο μαζί (αναλογία 3:2).
Με ενδιαφέρει πολύ το σχόλιό σας. Κάποιος το έχει ήδη αναφέρει αυτό εδώ στο φόρουμ.
Σκοπεύω να ορίσω τη θερμοκρασία άκαμπτα στους 34 βαθμούς (το ήμισυ του δεδομένου εύρους 32-36 βαθμών) και το χρόνο αντίδρασης στις 4h.
Το άτομο που έδωσε αυτή την πληροφορία έδωσε επίσης αναλογίες για αυτή την αντίδραση.
Συγκεκριμένα: 1:
- 100g bk4
- 250ml DCM
- 150ml m40
1. Θα είναι σωστές αυτές οι αναλογίες των αντιδραστηρίων;
2. Πρέπει να προσθέσω 1/2 m40 στην αρχή και 1/2 m40 μετά από μία ώρα αντίδρασης. Ποιος είναι ο σκοπός αυτού; Καταλαβαίνω για να τιθασεύσουμε τη θερμοκρασία, αλλά τι διαφορά έχει αν θα το κάνουμε σε 1 φορά ή θα το μοιράσουμε σε δύο προσεγγίσεις;
Έχω ήδη κάνει μία προσέγγιση σε αυτή την προσπάθεια. Πρόσθεσα τα πάντα στις αναλογίες όπως παραπάνω. Θέρμανα το μείγμα στους 20 βαθμούς και άρχισα να προσθέτω το m40. Δυστυχώς η θερμοκρασία δεν άρχισε να ανεβαίνει από μόνη της. Μετά την έναρξη της θέρμανσης από έξω, η θερμοκρασία ξαφνικά πήδηξε στους 40 βαθμούς. Το υγρό έβραζε και το κλείσιμο της θέρμανσης δεν βοήθησε.
Τι σκέφτομαι; Να θερμανθεί η μάζα της αντίδρασης στους 25-30 βαθμούς πριν την προσθήκη του m40 και να αρχίσει μόνο σταδιακά η προσθήκη του m40 ώστε να μην ξεπεράσει τους αναφερόμενους 36 βαθμούς; Είναι αυτό εντάξει; Ή να ζεστάνω όλη την μάζα μέχρι την θερμοκρασία αντίδρασης των 34 βαθμών και μόνο μετά να προσθέσω το m40;
Έχω μια ακόμη ερώτηση. Πώς καθαρίζω την ελεύθερη βάση;
Αρκεί το πλύσιμο της ελεύθερης βάσης δύο φορές με ίσο όγκο διαλύματος τρισθενούς νατρίου 10% για να απομακρυνθούν τυχόν υπολείμματα βρωμοκετόνης και το πλύσιμο 2 φορές με καθαρό νερό; Είναι απαραίτητο να χρησιμοποιήσω κάτι άλλο;
Γιατί όταν εξουδετερώνω με υδροχλωρικό οξύ σε ακετόνη σε pH 6, όταν προσθέτω το μείγμα HCL:ακετόνη στην ελεύθερη βάση αρχίζει να γίνεται χρωματιστή. Είναι τρομερά δύσκολο να πλύνω τη σκόνη σε χιονόλευκο μετά.
Τα χρώματα που μου έχουν εμφανιστεί είναι το μπλε, το πράσινο, το σκούρο κόκκινο και το ροζ.
Σκοπεύω να ορίσω τη θερμοκρασία άκαμπτα στους 34 βαθμούς (το ήμισυ του δεδομένου εύρους 32-36 βαθμών) και το χρόνο αντίδρασης στις 4h.
Το άτομο που έδωσε αυτή την πληροφορία έδωσε επίσης αναλογίες για αυτή την αντίδραση.
Συγκεκριμένα: 1:
- 100g bk4
- 250ml DCM
- 150ml m40
1. Θα είναι σωστές αυτές οι αναλογίες των αντιδραστηρίων;
2. Πρέπει να προσθέσω 1/2 m40 στην αρχή και 1/2 m40 μετά από μία ώρα αντίδρασης. Ποιος είναι ο σκοπός αυτού; Καταλαβαίνω για να τιθασεύσουμε τη θερμοκρασία, αλλά τι διαφορά έχει αν θα το κάνουμε σε 1 φορά ή θα το μοιράσουμε σε δύο προσεγγίσεις;
Έχω ήδη κάνει μία προσέγγιση σε αυτή την προσπάθεια. Πρόσθεσα τα πάντα στις αναλογίες όπως παραπάνω. Θέρμανα το μείγμα στους 20 βαθμούς και άρχισα να προσθέτω το m40. Δυστυχώς η θερμοκρασία δεν άρχισε να ανεβαίνει από μόνη της. Μετά την έναρξη της θέρμανσης από έξω, η θερμοκρασία ξαφνικά πήδηξε στους 40 βαθμούς. Το υγρό έβραζε και το κλείσιμο της θέρμανσης δεν βοήθησε.
Τι σκέφτομαι; Να θερμανθεί η μάζα της αντίδρασης στους 25-30 βαθμούς πριν την προσθήκη του m40 και να αρχίσει μόνο σταδιακά η προσθήκη του m40 ώστε να μην ξεπεράσει τους αναφερόμενους 36 βαθμούς; Είναι αυτό εντάξει; Ή να ζεστάνω όλη την μάζα μέχρι την θερμοκρασία αντίδρασης των 34 βαθμών και μόνο μετά να προσθέσω το m40;
Έχω μια ακόμη ερώτηση. Πώς καθαρίζω την ελεύθερη βάση;
Αρκεί το πλύσιμο της ελεύθερης βάσης δύο φορές με ίσο όγκο διαλύματος τρισθενούς νατρίου 10% για να απομακρυνθούν τυχόν υπολείμματα βρωμοκετόνης και το πλύσιμο 2 φορές με καθαρό νερό; Είναι απαραίτητο να χρησιμοποιήσω κάτι άλλο;
Γιατί όταν εξουδετερώνω με υδροχλωρικό οξύ σε ακετόνη σε pH 6, όταν προσθέτω το μείγμα HCL:ακετόνη στην ελεύθερη βάση αρχίζει να γίνεται χρωματιστή. Είναι τρομερά δύσκολο να πλύνω τη σκόνη σε χιονόλευκο μετά.
Τα χρώματα που μου έχουν εμφανιστεί είναι το μπλε, το πράσινο, το σκούρο κόκκινο και το ροζ.
Έχω κάνει αυτή τη μέθοδο λίγες φορές σε χαμηλή κλίμακα (10g βρωμό) αλλά έχω πρόβλημα με την απόδοση (περίπου 25%) και με τη "δύναμη" του τελικού προϊόντος (δεν είναι αρκετά ισχυρό).
10g 2-βρωμο-4-μεθυλο-προπυφαινόνης διαλύονται σε 40mL NMP, θερμαίνονται στους 40 βαθμούς και προστίθενται σταγόνα-σταγόνα (πολύ αργά για να ελέγχεται η θερμοκρασία) 20mL 40% μεθυλαμίνη (κατά την προσθήκη της μεθυλαμίνης, το μείγμα ψύχεται ώστε να μην υπερβαίνει τους 55 βαθμούς),
Ανάδευση (350rpm) επί 20 λεπτά (κατά την ανάδευση το μείγμα δεν θερμαινόταν - η θερμοκρασία έπεσε αργά σε περίπου 25-30 βαθμούς),
Προστέθηκαν 100mL κρύου νερού και στη συνέχεια 50mL οξικού αιθυλεστέρα (αναδεύτηκε έντονα μετά την προσθήκη),
Η οργανική φάση διαχωρίστηκε, πλύθηκε 3 φορές με κρύο νερό και ξηράνθηκε με MgSO4- ψύχθηκε σε περίπου -5 βαθμούς.
Προστέθηκαν 50mL ψυχρής (-15 βαθμούς) ακετόνης,
Η οξίνιση έγινε με παγωμένο HCl αραιωμένο σε ακετόνη (1:5) σε pH=5,7.
Κατάψυξη κατά 2-3 ώρες στους -20 βαθμούς και διήθηση σε χωνί Büchner/πλύσιμο με παγωμένη ακετόνη.
Τα ερωτήματά μου είναι τα εξής:
1) η θερμοκρασία της αντίδρασης είναι καλή; Πρέπει να ψύξω το μείγμα ώστε να μην υπερβαίνει τους 55 βαθμούς;
2) το pH= 5,7 είναι εντάξει; Πρέπει να δοκιμάσω χαμηλότερο pH για να βελτιώσω την ισχύ και την απόδοση του τελικού προϊόντος;
3) τι άλλο θα μπορούσα να κάνω για να βελτιώσω την απόδοση και την ισχύ; Τι έχω κάνει λάθος;
Σας ευχαριστώ για οποιαδήποτε βοήθεια σε αυτή την περίπτωση.
1) δεν χρειάζεται εξωτερική θέρμανση!!! όταν προστίθεται μεθυλαμίνη, το μείγμα θερμαίνεται από μόνο του (δεν θερμαίνεται αμέσως, ενώ αναδεύεται χρειάζονται περίπου 5 λεπτά και η θερμοκρασία αρχίζει να αυξάνεται). το κύριο καθήκον είναι να αποτρέψουμε την αύξηση της θερμοκρασίας πάνω από τους 36C. για το σκοπό αυτό, η μεθυλαμίνη προστίθεται τμηματικά. μπορείτε να προσθέσετε όλη τη μεθυλαμίνη ταυτόχρονα, αλλά τότε θα είναι πιο δύσκολο να ελέγξετε τη θερμοκρασία. 2) Οι αναλογίες σας είναι σωστές. 3) μην χρησιμοποιείτε ακετόνη στο στάδιο της οξίνισης - αντικαταστήστε την με οξικό αιθυλεστέρα (τότε δεν θα υπάρχουν ξένα χρώματα). η ακετόνη με το οξύ δίνει αντίδραση αλδωνικής συμπύκνωσης - εξ ου και τα διαφορετικά χρώματα και η βρωμιά. 4) η ελεύθερη βάση δεν απαιτεί περαιτέρω καθαρισμό αν η θερμοκρασία δεν έχει ανέβει πάνω από τους 36°C. θα είναι πολύ καθαρή. χρειάζεται μόνο να την ξεπλύνετε 2-3 φορές με κρύο νερό για να απομακρύνετε το υπόλειμμα της μεθυλαμίνης. το θειοθειικό είναι εντελώς περιττό εδώ.
- By TheVacuumGuy
άμεσα πρόκειται να δοκιμάσω αυτή την acidifcation χρησιμοποιώντας οξικό αιθυλεστέρα. βαρέθηκα να παίζω πόκερ όπου 2 παρτίδες είναι geenred και 1 τέλεια λευκή στην τύχη.
- By TheVacuumGuy
KING! Δοκίμασα μια μικρή παρτίδα των 25 γρ, οξίνισα από το μπουκάλι με το μάτι, οπότε φυσικά πολύ μεγάλη μερίδα αντί για σταγόνα, αλλά με κάποιο μαγικό τρόπο πήγε κατευθείαν 5,5, οπότε έγινε σε 1 δευτερόλεπτο.
(μέθοδος που χρησιμοποιήθηκε όπως συζητήθηκε σε αυτό το νήμα, NMP, αλλά αντικατέστησε το βενζόλιο με DCM).
(μέθοδος που χρησιμοποιήθηκε όπως συζητήθηκε σε αυτό το νήμα, NMP, αλλά αντικατέστησε το βενζόλιο με DCM).
μπορείτε να έχετε ένα κλειστό μπουκάλι και να ανακατεύετε αργότερα όταν το διάλυμα δεν μπορεί πλέον να θερμανθεί μόνο του τότε ρυθμίστε το υδατόλουτρο στους 35 ° c και ανακατεύετε το μπουκάλι από καιρό σε καιρό για 3 ώρες ??
δεν χρειάζεται να κλείσετε το μπουκάλι (δοχείο). αν η θερμοκρασία δεν είναι υψηλότερη από 36C, τότε δεν θα βρωμάει πολύ. το κύριο πράγμα είναι να μην αφήσετε το DCM να βράσει (σημείο βρασμού 38C) - τότε η ελεύθερη βάση θα αποδειχθεί καθαρή και η 4-Mmc θα είναι πολύ καθαρή. Παρεμπιπτόντως, σχετικά με την κρυστάλλωση: Ξέρω όλες τις απαντήσεις, δεδομένου ότι αυτή είναι η μέθοδός μου.
εάν το διάλυμα δεν θερμαίνεται πλέον και η θερμοκρασία του έχει αρχίσει να μειώνεται, τότε η αντίδραση έχει ολοκληρωθεί - προχωρήστε στο επόμενο στάδιο. ο μέσος χρόνος αντίδρασης από την έναρξη της αυτοθέρμανσης έως τη μείωση της θερμοκρασίας είναι από 2,5 έως 3,5 ώρες (ανάλογα με τον όγκο των αρχικών αντιδραστηρίων). δηλαδή, εάν η ίδια η θερμοκρασία άρχισε να μειώνεται, τότε η αντίδραση έχει τελειώσει. όλα είναι πολύ απλά
- By TheVacuumGuy
περίεργο, έχω παρακολουθήσει στενά τη θερμοκρασία σε μερικές παρτίδες (κάθε 5 λεπτά), και δείχνει ότι η θερμοκρασία θα μειωθεί μετά από ~55 λεπτά, ενώ ακόμα έχει απομείνει αμίνη για προσθήκη. όταν προσθέτουμε αυτό το υπόλοιπο με τη μία, η θερμοκρασία δεν κάνει τίποτα, θα συνεχίσει να μειώνεται.. αυτό θα υποδείκνυε ότι η αντίδραση ολοκληρώθηκε, αλλά γιατί τέτοια διαφορά 2,5/3,0 ώρες έναντι 55 λεπτών;