En el vídeo de síntesis de la anfetamina se utilizan reactivos:
Descripción del vídeo de síntesis de anfetamina.
- 10 g de1-fenil-2-nitropropeno (P2NP);
- 100 ml de alcohol isopropílico (IPA);
- 50 ml de ácido acético glacial (AcOH);
- 50 g Hidróxido de sodio (NaOH);
- 12 g Aluminio (en forma de papel de aluminio doméstico cortado);
- 0,1 g de nitrato de mercurio (II) (Hg(NO3)2);
- 2 ml Ácido sulfúrico (H2SO4);
- 50 ml de acetona;
- Agua destilada;
- Matraz de fondo plano de 2 L;
- Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato (opcional);
- Condensador de reflujo;
- Embudo;
- Filtro de tamiz (el de cocina está bien);
- Jeringa o pipeta Pasteur;
- Papel indicadordel pH;
- Vasos de precipitados (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Fuente de vacío;
- Balanza de laboratorio (0,1-200 g es adecuada);
- Probetas graduadas de 1000 mL y 100 mL;
- Baño de agua fría;
- Varilla de vidrio y espátula;
- Embudo de decantación de 1 L (opcional);
- Termómetro de laboratorio;
- Matraz Buchner y embudo;
- Papel de filtro;
Descripción del vídeo de síntesis de anfetamina.
Antes de comenzar la síntesis se prepara una solución de 1-fenil-2-nitropropeno 10 g en 100 ml de alcohol isopropílico y 50 ml de ácido acético. Además, se corta en trozos pequeños una lámina de aluminio de 12 g con una trituradora de papel para preparar una amalgama de aluminio. Se puede cortar con tijeras o rasgar con las manos (con guantes).
0:04-0:40 - Una solución alcalina acuosa de preparación. Esta solución se hizo de antemano para que la solución tiene temperatura ambiente por la mezcla de reacción principal tiempo de alcalinización en este video. La alcalinización se lleva a cabo con un calentamiento espontáneo. Si se utiliza una solución alcalina aq caliente fresca, entonces la temperatura se eleva más y será necesario un enfriamiento forzado de la masa de reacción.
0:46-2:36 - Amalgama con nitrato de mercurio. El aluminio amalgamado reducirá el 1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina. Durante la reacción de amalgamación se desprende una pequeña cantidad de gas y se forma un precipitado gris. Es importante no perderse el momento en que la amalgama de aluminio está lista. Este momento puede determinarse por la formación de un precipitado gris y por un aumento de la evolución del gas. Ocurre en 10-15 minutos desde el inicio de la reacción.
Se escurre el agua sin retirar una gasa, se lava el aluminio amalgamado con dos porciones de agua destilada fría. Vale la pena prestar atención al desprendimiento de burbujas de gas. Se nota que las burbujas son más pequeñas y el color del líquido es más oscuro en una amalgama "correcta". Si la reacción es violenta, las burbujas son grandes y el color es claro, la amalgama es "incorrecta". Esto se debe casi con toda seguridad a la falta de sales de mercurio. Tenga en cuenta que las sales de mercurio son venenosas.
2:37-4:28 - La parte más importante del proceso es la reducción del 1-fenil-2-nitropropeno por la amalgama de aluminio. La reacción es exotérmica y se lleva a cabo con abundante desprendimiento de calor. Es necesario controlar cuidadosamente la temperatura durante el procedimiento. El matraz de reacción se enfría en un baño de hielo en caso de sobrecalentamiento. Se permite añadir agua fría al matraz. A veces no se inicia la reacción, es necesario calentar bien la masa de reacción y se inicia la reacción (con una amalgama debidamente preparada). Durante la reacción se desprenden olores de alcohol hirviendo y ácido acético. Elcondensador de reflujo Allihn se utiliza para capturar los vapores. La eficacia del condensador de reflujo Allihn puede aumentarse con agua fría corriente, que puede conectarse a él.
5:04 - El matraz de reacción puede enjuagarse con una pequeña cantidad de alcohol y el aluminio sin reaccionar puede enjuagarse también con él para recoger los residuos y aumentar el rendimiento.
5:13 - Debería quedar poco aluminio sin reaccionar. Se puede determinar la cantidad de 1-fenil-2-nitropropeno reaccionado por los residuos.
5:16-6: 13 - Alcalinización. La reacción se lleva a cabo con un desprendimiento de calor. Los restos de aluminio no eliminados reaccionarán adicionalmente con el álcali y calentarán la mezcla, además de crear subproductos.
La separación en capas visibles se produce en los 30 minutos siguientes a la alcalinización. El pH de la capa superior debe ser de 11-12.
6:18-7:23 - Decantación. Recoger la capa superior con base de anfetamina en alcohol. Se puede secar con una pequeña cantidad de sulfato de magnesio anhidro. La escoria se puede extraer con un disolvente no polar (éter, benceno, tolueno), luego se evapora un disolvente.
7:24-8:50 - Preparación de la solución de ácido sulfúrico en acetona. Esta solución es necesaria para una acidificación más suave. Si se utiliza ácido sulfúrico concentrado, se produce una sobreacidificación local del producto. Por lo tanto, el rendimiento disminuye.
8:51-10:53 - Acidificación del producto y obtención del sulfato de anfetamina. A la capa amarilla superior, que se recogió en la etapa anterior, se añade gota a gota una solución preparada de ácido sulfúrico. Con cada gota de solución ácida se forman escamas de sal. Esta etapa es muy importante, es necesario controlar cuidadosamente el pH para evitar una acidificación excesiva. La acidificación se continúa hasta unpH de 5,5-6. El producto sobreacidificado tiene un color rosáceo. El producto se estropeará en caso de sobreacidificación total.
10:55-11:38 - Filtración del sulfato de anfetamina de los disolventes en un embudo Buchner al vacío. El producto puede aclararse adicionalmente con acetona fría en esta fase, vertiéndolo a través de un embudo Buchner con la torta de sulfato de anfetamina.
11:41 -12:28 - Filtración utilizando herramientas improvisadas. Se puede utilizar cualquier tela gruesa como filtro. El producto resultante se seca en un lugar cálido y seco durante varias horas para eliminar los disolventes residuales. Se recomienda almacenarlo en un envase al vacío.
El rendimiento es del 60-70%.
0:04-0:40 - Una solución alcalina acuosa de preparación. Esta solución se hizo de antemano para que la solución tiene temperatura ambiente por la mezcla de reacción principal tiempo de alcalinización en este video. La alcalinización se lleva a cabo con un calentamiento espontáneo. Si se utiliza una solución alcalina aq caliente fresca, entonces la temperatura se eleva más y será necesario un enfriamiento forzado de la masa de reacción.
0:46-2:36 - Amalgama con nitrato de mercurio. El aluminio amalgamado reducirá el 1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina. Durante la reacción de amalgamación se desprende una pequeña cantidad de gas y se forma un precipitado gris. Es importante no perderse el momento en que la amalgama de aluminio está lista. Este momento puede determinarse por la formación de un precipitado gris y por un aumento de la evolución del gas. Ocurre en 10-15 minutos desde el inicio de la reacción.
Se escurre el agua sin retirar una gasa, se lava el aluminio amalgamado con dos porciones de agua destilada fría. Vale la pena prestar atención al desprendimiento de burbujas de gas. Se nota que las burbujas son más pequeñas y el color del líquido es más oscuro en una amalgama "correcta". Si la reacción es violenta, las burbujas son grandes y el color es claro, la amalgama es "incorrecta". Esto se debe casi con toda seguridad a la falta de sales de mercurio. Tenga en cuenta que las sales de mercurio son venenosas.
2:37-4:28 - La parte más importante del proceso es la reducción del 1-fenil-2-nitropropeno por la amalgama de aluminio. La reacción es exotérmica y se lleva a cabo con abundante desprendimiento de calor. Es necesario controlar cuidadosamente la temperatura durante el procedimiento. El matraz de reacción se enfría en un baño de hielo en caso de sobrecalentamiento. Se permite añadir agua fría al matraz. A veces no se inicia la reacción, es necesario calentar bien la masa de reacción y se inicia la reacción (con una amalgama debidamente preparada). Durante la reacción se desprenden olores de alcohol hirviendo y ácido acético. Elcondensador de reflujo Allihn se utiliza para capturar los vapores. La eficacia del condensador de reflujo Allihn puede aumentarse con agua fría corriente, que puede conectarse a él.
5:04 - El matraz de reacción puede enjuagarse con una pequeña cantidad de alcohol y el aluminio sin reaccionar puede enjuagarse también con él para recoger los residuos y aumentar el rendimiento.
5:13 - Debería quedar poco aluminio sin reaccionar. Se puede determinar la cantidad de 1-fenil-2-nitropropeno reaccionado por los residuos.
5:16-6: 13 - Alcalinización. La reacción se lleva a cabo con un desprendimiento de calor. Los restos de aluminio no eliminados reaccionarán adicionalmente con el álcali y calentarán la mezcla, además de crear subproductos.
La separación en capas visibles se produce en los 30 minutos siguientes a la alcalinización. El pH de la capa superior debe ser de 11-12.
6:18-7:23 - Decantación. Recoger la capa superior con base de anfetamina en alcohol. Se puede secar con una pequeña cantidad de sulfato de magnesio anhidro. La escoria se puede extraer con un disolvente no polar (éter, benceno, tolueno), luego se evapora un disolvente.
7:24-8:50 - Preparación de la solución de ácido sulfúrico en acetona. Esta solución es necesaria para una acidificación más suave. Si se utiliza ácido sulfúrico concentrado, se produce una sobreacidificación local del producto. Por lo tanto, el rendimiento disminuye.
8:51-10:53 - Acidificación del producto y obtención del sulfato de anfetamina. A la capa amarilla superior, que se recogió en la etapa anterior, se añade gota a gota una solución preparada de ácido sulfúrico. Con cada gota de solución ácida se forman escamas de sal. Esta etapa es muy importante, es necesario controlar cuidadosamente el pH para evitar una acidificación excesiva. La acidificación se continúa hasta unpH de 5,5-6. El producto sobreacidificado tiene un color rosáceo. El producto se estropeará en caso de sobreacidificación total.
10:55-11:38 - Filtración del sulfato de anfetamina de los disolventes en un embudo Buchner al vacío. El producto puede aclararse adicionalmente con acetona fría en esta fase, vertiéndolo a través de un embudo Buchner con la torta de sulfato de anfetamina.
11:41 -12:28 - Filtración utilizando herramientas improvisadas. Se puede utilizar cualquier tela gruesa como filtro. El producto resultante se seca en un lugar cálido y seco durante varias horas para eliminar los disolventes residuales. Se recomienda almacenarlo en un envase al vacío.
El rendimiento es del 60-70%.
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