Amfetamiini süntees P2NP-st Al/Hg abil (video)

[HIGGS BOSSON]

Videosünteesi puhul kasutatakseamfetamiini reagente:

• 10 g 1-fenüül-2-nitropeeni (P2NP);
• 100 ml isopropüülalkoholi (IPA);
• 50 ml jäääädikhapet (AcOH);
• 50 g naatriumhüdroksiidi (NaOH);
• 12 g alumiiniumi (viilutatud majapidamisfooliumi kujul);
• 0,1 g elavhõbe(II)nitraat (Hg(NO3)2);
• 2 ml väävelhapet (H2SO4);
• 50 ml atsetooni;
• Destilleeritud vesi;

Seadmed ja klaastooted:

• 2 l lamedapõhjaline kolb;
• Retordialus ja klamber seadme kinnitamiseks (valikuline);
• tagasivoolukondensaator;
• Trummel;
• Sõelfilter (köögis kasutamiseks sobib);
• Süstel või pastör-pipett;
• pH-indikaatorpaberid;
• keeduklaasid (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
• Vaakumiallikas;
• laborikaal (sobib 0,1-200 g);
• Mõõtesilindrid 1000 ml ja 100 ml;
• Külmaveevann;
• Klaasvarda ja spaatel;
• eraldussahtel 1 L (valikuline);
• Laboratoorne termomeeter;
• Buchneri kolb ja lehter;
• Filtripaber;

Amfetamiini sünteesi video kirjeldus.

Enne sünteesi algust valmistatakse 1-fenüül-2-nitropeeni 10 g lahus 100 ml isopropüülalkoholi ja 50 ml äädikhappe lahus. Samuti lõigatakse alumiiniumfoolium 12 g alumiiniumamalgaami valmistamiseks paberilõikuriga väikesteks tükkideks . Seda võib lõigata kääridega või rebida kätega (kinnastega).

0:04-0:40 - preparaadi vesialuselise leelise lahus. See lahus valmistati eelnevalt nii, et lahus on toatemperatuuril põhireaktsioonisegu leelestamise ajaks selles videos. Leelestamine toimub spontaanse kuumutamisega. Kui kasutatakse värsket kuuma aq leeliselahust, siis tõuseb temperatuur kõrgemale ja vajalik on reaktsioonimassi sundjahutamine.

0:46-2:36 - Amalgaam elavhõbedanitraadiga. Amalgaamitud alumiinium redutseerib 1-fenüül-2-nitropeeniamfetamiiniks. Amalgaamimisreaktsiooni käigus eraldub väike kogus gaasi, moodustub hall sade. Oluline on, et alumiiniumamalgaami valmimise hetk ei jääks vahele. Seda hetke saab kindlaks teha halli sette tekkimise ja suurenenud gaasievolutsiooni järgi. See juhtub 10-15 minuti jooksul alates reaktsiooni algusest.

Vesi lastakse ära ilma marli eemaldamata, amalgaamitud alumiinium pestakse kahe portsjoni külma destilleeritud veega. Tähelepanu tasub pöörata gaasimullide vabanemisele. On märgata, et mullid on väiksemad ja vedeliku värvus on tumedam "õiges" amalgaamis. Kui reaktsioon on äge, mullid on suured ja värvus on hele, on amalgaam "vale". See on peaaegu kindlasti tingitud elavhõbedasoola puudumisest. Pange tähele, et elavhõbedasoolad on mürgised.

2:37-4:28 - Protsessi kõige olulisem osa on 1-fenüül-2-nitropropeeni redutseerimine alumiiniumamalgaami abil. Reaktsioon on eksotermiline ja toimub rohke soojuse eraldumisega. Protseduuri käigus tuleb temperatuuri hoolikalt kontrollida. Ülekuumenemise korral jahutatakse reaktsioonikolbi jäävannis. Kolbi lubatakse lisada külma vett. Mõnikord ei käivitata reaktsiooni, tuleb reaktsioonimassi põhjalikult soojendada ja reaktsioon käivitada (korralikult ettevalmistatud amalgaamiga). Reaktsiooni ajal eraldub keeva alkoholi ja äädikhappe lõhn. Allihn tagasivoolukondensaatorit kasutatakse aurude püüdmiseks. Allihn reflukskondensaatori tõhusust saab suurendada külma vee jooksmisega, mille võib ühendada sellega.

5:04 - Reaktsioonikolbi võib loputada väikese koguse alkoholiga ja sellega võib loputada ka reageerimata alumiiniumi, et koguda jääke ja suurendada saagist.

5:13 - Reageerimata alumiiniumi peaks jääma vähe. Reageerinud 1-fenüül-2-nitropeeni kogust saab määrata jääkide järgi.

5:16-6:13 - Alkaliseerimine. Reaktsioon viiakse läbi soojuse vabastamisega. Redutseerimata alumiiniumi jäägid reageerivad täiendavalt leelisega ja kuumutavad segu ning tekitavad kõrvalsaadusi.
30 minuti jooksul pärast leelistamist toimub eraldumine nähtavateks kihtideks. Ülemise kihi pH peaks olema 11-12.

6:18-7:23 - Dekanteerimine. Koguda ülemine kiht koos amfetamiini alusega alkoholis. Seda võib kuivatada väikese koguse veevaba magneesiumsulfaadiga. Kihti võib ekstraheerida mittepolaarse lahustiga (eeter, benseen, tolueen), seejärel aurustatakse lahusti.

7:24-8:50 - Väävelhappe lahuse valmistamine atsetoonis. See lahus on vajalik sujuvamaks hapestamiseks. Kui kasutatakse kontsentreeritud väävelhapet, toimub toote kohalik ülehapestumine. Seetõttu väheneb saagis.

8:51-10:53 - Toote hapestamine ja amfetamiinsulfaadi saamine. Eelmises etapis kogutud ülemisele kollasele kihile lisatakse tilkhaaval ettevalmistatud väävelhappe lahust. Iga happelahuse tilgaga moodustuvad soola helbed. See etapp on väga oluline, pH-d tuleb hoolikalt kontrollida, et vältida ülehapestumist. Hapestamist jätkatakse, kuni pH on 5,5-6. Ülehapestatud toode on roosa värvi. Täieliku ülehapestamise korral toode rikneb.

10:55-11:38 - amfetamiinsulfaadi filtreerimine lahustitest Buchneri nõelas vaakumis. Selles etapis võib toodet täiendavalt loputada külma atsetooniga, valades selle koos amfetamiinsulfaadi koogiga läbi Buchneri lehtri.

11:41-12:28 - Filtreerimine improviseeritud vahenditega. Filtrina võib kasutada mis tahes paksu kangast. Saadud toode kuivatatakse kuivas ja soojas kohas mitu tundi, et eemaldada lahusti jäägid. Soovitatav on säilitada seda vaakumpakendis.

Saagis on 60-70%.

 

[Consider]

Boss, kas ma saan kasutada sellest reaktsioonist pärit alfametüülfenetüülamiini (amfetamiini) efedriini asemel metamfetamiini sünteesiks, kasutades joodi ja hüpofosforhapet, palun

 

[MisterAnonymous]

@HIGGS BOSSON teises videos öeldakse 0,1g elavhõbe(II)nitraati ja teie kirjutises 0,3g, mis on õige?

 

[HEISENBERG]

Rose - toode on üleoksüdeerunud (osa amfetamiinisoolast muutus liigse happekasutuse tõttu laguproduktideks ja värvis ülejäänud pulbri).
Kollane - toode ei ole oksüdeerunud (happe puudumise tõttu ei ole kogu alus muundunud soolaks ja selle jäägid värvisid ülejäänud pulbrit).
Punane - fenüülnitropropeen ei reageerinud täielikult amalgaamiga, reaktsioonisegu leelistati ja hapestati soolaks, mis andis selle värvuse.
Roheline - elavhõbedasoolad on saastunud teiste metallidega, mille tulemuseks on värvus. Lisaks mõjutab see amalgaami moodustumist.
Pruun - sünteesi käigus moodustuvad vaigud.

Uurige seda teemat http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/

 

[RWG13]

Tere. Proovisin teha neid sünteese, sain seda teha alles kolmandal katsel, kuid äärmiselt väikese saagisega. 10g P2NP-st ainult ~0,5 amfetamiini fosfaati.
Siin on mõned võimalikud põhjused:
1. Kui ma lisan lahuse (10p2np, 100 ipa, 50 jäähapet) amalgaami, algab reaktsioon kohe ja väga intensiivselt. Jahutan seda (ilma ülejahutamata) ja pärast seda jätkub reaktsioon umbes 4-5 minutit (aktiivse soojuse eraldumisega), mille järel hakkab see aeglaselt vaibuma, proovisin seda uuesti käivitada kuuma veega, kuid reaktsioon ei alga uuesti, see vaibub aeglaselt. Palun öelge mulle, kas ma tegin selles etapis mingi vea.
2. Märkasin ka imelikku asja leelise etapis. (Kasutasin torupuhastit, kus oli loetletud ainult naatriumhüdroksiid). Lisasin järk-järgult (sõna otseses mõttes tilkhaaval), pärast seda kui olin lisanud poole ja hakanud segama, muutus lahus nagu märg hall liiv, arvasin juba, et kõik on jälle katki, lisasin ülejäänud poole ja äkki muutus segu jälle vedelaks. mille peale tekkis läbipaistev hägune kiht mahuga 2,5 ml. Eemaldasin pealmise kihi süstlaga, panin selle eraldi anumasse ja tellisin 1:9 isopropüülalkoholi ja 85% ortofosfaathappe lahuse. Mass hakkas kogunema valgeteks tükkideks ja esialgu tundus, et neid on 3-4 grammi, kuid pärast kuivatamist selgus, et neid on 0,5 grammi. Mida ma võisin valesti teha? Oleksin väga tänulik abi eest.

 

[RWG13]

Lahendatud.
Kogu probleem oli leelistamisprotsessis. Kasutasin kuiva torupuhastit, mille komponentides oli märgitud ainult NaOH. Ja nii ma kaalusin seda puhta naatriumhappesoodana. Kuigi, nagu selgus, nendes segudes on NaOH vaid 25-60% (täpset kogust ja muid komponente ei leidnud ma ka). Sel juhul otsustati teha natuke rohkem lahust ja lisada sinna pulbrit, kuni see enam ei lahustu. Lisasin lahust, eemaldasin õli (et mitte rikkuda seda leelisega, kui midagi juhtuks) ja lisasin veel leeliselist lahust, mille järel tekkis jälle õlikiht. Suurema mugavuse huvides proovisin ka õlikihi väljatõmbamist Coleman kütusega, tulemus oli positiivne. Hapestamine on minu arvates mugavam, kui alus on milleski lahustatud. Saagis oli 65-70% pärast atsetooniga pesemist ja järgnevat kuivatamist.

 

[JohnWebb]

Poisid, kas ma võin küsida, kas see on normaalne?
Pärast leelistamist on mul 3 kihti. Varasemates katsetes on mul alati olnud ainult 2 kihti

 

[handle]

Ülemine kiht on soovitud kiht... bro...

 

[9-Tryptophan]

"6:18-7:23 - Dekanteerimine. Koguda ülemine kiht koos amfetamiini alusega alkoholiga. Seda võib kuivatada väikese koguse veevaba magneesiumsulfaadi abil. Kihti võib ekstraheerida mittepolaarse lahustiga (eeter, benseen, tolueen), seejärel aurustatakse lahusti."



Kas lahustit saab aeglaselt aurustada 100° juures kuumal plaadil? Ma tean, et tavaliselt tuleks seda vaakumdestilleerida, kuid minu vaakumallikas on katki.

 

[Johnson212]

Ma olen algaja, kas ma saan ise elavhõbedasulfaati valmistada? Kuidas ma saan elavhõbedat?

 

[handle]

Kõige lihtsam on minu jaoks osta neid elavhõbeda kallutuslüliteid $0.80c igaühele.

 

[blockchain]

Kas ma võin kasutada äädikhapet (80%), kui mul ei ole H2SO4?

 

[Woody]

Ei

 

[RWG13]

Jah, aga vaadake, kuidas toota amfetamiiniatsetaati. Ja igal juhul on teil mõningaid kaotusi saagis, sest teie äädikhappe lahuses on 20% vett.
Tõenäoliselt peate segama 1 ml äädikhapet 10 ml IPA-sse ja proovige neid lahuseid tilkhaaval lisada ja näha mingeid muutusi. Ja kuidas ma mäletan, et atsetaat ei ole valge pulber, vaid kollane "karamell".

 

[Consider]

 

[Consider]

Palun, kas fametüülfenetüülamiin (amfetamiin) on sama mis efedriin ?. kas ma võin kasutada efedriini asemel sellest reaktsioonist saadud alfametüülfenetüülamiini (amfetamiini) metamfetamiini sünteesiks joodi ja hüpofosforhappe meetodil.

 

[Consider]

Amfetamiin,
Hy friends

 

[Consider]

Palun, kas ma saan kasutada neid amfetamiini efedriini asendamiseks joodi ja hüpofosforiidi reaktsioonis, et toota metamfetamiini.

 

[Consider]

Palun, kas ma saan kasutada

 

[lemon]

Ei. Lihtsalt tehke metüleerimist formaldehüüdiga Al/Hg, see on väga hea tee, võite minna d-amph.

 

[magnesium_sulphate]

Kas väävelhapet saab asendada 97% puhtust sisaldava kanalisatsioonipuhastiga?

 

[spongebomb]

kui kanalisatsioonipuhasti on, 97% väävelhapet, miks mitte

 

[handle]

Soola välja soolates ei muutunud see valgeks? Jäi selgeks ja paksenes Ph6-ks. Millest see võib tuleneda?