Mefedrooni (4-MMC) süntees haloketoonist etüülatsetaadis. 1-10 kg skaala.

[WillD]

Reaktsiooniskeem:

Reaktiivid:
1. 4'-Metüülpropiofenoon (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Bromvesinikhape 48% 1300 ml;
3. Vesinikperoksiid 35% 750 ml;
4. Naatrium/kaaliumhüdroksiid 25% (NaOH/KOH) vesilahus;
5. Destilleeritud vesi;
6. Etüülatsetaat 6 l;
7. Metüülamiin 40% aq - 2 l;
8. Atsetoon - 8 l;
9. Soolhape (HCl 38%) 500 ml;
10. Isopropüülalkohol;

Seadmed ja klaastooted:
1. Kaalud;
2. Mantelreaktor (10 l), varustatud tagasivoolukondensaatori, tilkumislehtri, termomeetri, ülemise segisti ja temperatuuri kontrollsüsteemiga;
3. Küttepump;
3. Jahutuspump;
4. Vaakumiallikas;
5. Ämbrid;
6. Külmik;
7. Pyrex-kaussi;
8. Nutsche-filter;
9. pH-indikaatorpaberid;

1. etapp. Halogeenimine

1. 4'-Metüülpropiofenoon 1000 g lisatakse 10 l reaktorkolbi.

2. Kolbi valatakse 1300 g 48 % vesinikbroomhapet (HBr) ja segatakse 5 minutit.
3. Koolituskolbi valatakse 1300 g 48 % vesinikbroomhapet (HBr) ja segatakse 5 minutit. Vesinikperoksiid 750 g 35% lisatakse 1 l tilgakesesse.
4. Segatud reaktsioonisegule lisatakse vesinikperoksiidi tilkhaaval.
5. Vesinikperoksiidi lisamise ajal eraldub segu bromi, mis lahustub ja reageerib.
6. B romi lisatakse segule. Vesinikperoksiidi tuleb lisada sobivas koguses, et reaktsioonisegu muutuks värvituks.
7. Reaktsioonisegu temperatuur peab olema alla 65 °C. Ülekuumenemise korral kasutatakse välist jahutust. Kui reaktsioonitemperatuur on kõrgem, lõpetatakse vesinikperoksiidi lisamine.
8. Värvimuutusreaktsiooni teist osa võib läbi viia pikema aja jooksul. Vesinikperoksiidi lisatakse vastavalt reaktsioonitemperatuurile.
9. Kui kogu vesinikperoksiid on lisatud, jäetakse reaktsioonisegu 12 tunniks toatemperatuuril pidevalt segades seisma.
10. Reaktsioonisegule lisatakse kogu vesinikperoksiid. Pärast 12 tundi moodustub sade.
11. Reaktsioonisegule lisatakse naatriumvesinikkarbonaadi vesilahust, et saavutada neutraalne pH 6-7, segatakse hästi. Segu koos 2-bromo-4'-metüülpropiofenooniga filtreeritakse läbi Buchneri lehtri. Toode pestakse väikese koguse destilleeritud veega.
12. Toor-2-bromo-4'-metüülpropiofenooni (CAS 1451-82-7) kasutatakse edasisteks reaktsioonideks. Teoreetiline saagis kuni 1530 g. Praktiline saagis on peaaegu kvantitatiivne (video saagis 94%).

13. Saadud toode jäetakse reaktorisse.

2. etapp. Metamiinimine.

1. Reaktorisse valatakse 6 l etüülatsetaati.
2. Reaktsioonisegu segatakse ja kuumutatakse mantelreaktoris küttesüsteemi abil kuni 30 °C-ni.
3. Reaktsioonisegu segatakse ja kuumutatakse. Segu segatakse, kuni 2-bromo-4'-metüülpropiofenooni (CAS 1451-82-7) täielik kogus on lahustunud.
4. Segusegatakse, kuni see on täielikult lahustunud. Segamine lõpetatakse. Reaktsioonisegu jäetakse kihtide eraldamiseks. Alumine kiht tühjendatakse reaktori põhjakraani kaudu.
5. Segaja lülitatakse sisse ja lisatakse korraga metüülamiini 40 % aq 2 l.
6. Segajalülitatakse sisse. Segu segatakse 20 minutit, temperatuuri hoitakse alla 65 °C.
7. Korratakse sammu 4.
8. Seejärel kuumutatakse segu 55 °C-ni ja lülitatakse sisse reaktori vaakumpump. Samuti lülitatakse sisse reaktori kondensaatori jahutuspump.
9. Kogu etüülatsetaadi kogus või suurem osa sellest destilleeritakse ära.
10. Vaakumpump lülitatakse välja. Reaktorisse lisatakse atsetooni pideva segamise korral.
11. Atsetoonlisatakse reaktorisse. Soolhape (500 ml) pannakse tilgutuslehtrisse ja lehtrisse, mis paigaldatakse reaktori kaelale.
12. Soolhapetlisatakse. Soolhapet lisatakse pideva segamise juures tilgakesi, et saavutada pH 5. Väike kogus (~2-5 ml) reaktsioonisegu lastakse reaktori alumisest kraanist välja, et kontrollida pH-d pH-indikaatorriba abil. Proov valatakse tagasi reaktsioonisegusse.
13. Seejärel valatakse segu ämbrisse ja ämber pannakse 12 tunniks sügavkülma.

Mefedrooni süntees

• Novator

• 6. aprill 2023

• 84

Mefedrooni süntees 2-iodo-4'-metüülpropiofenoonist (CAS 236117-38-7) etüülatsetaadiga...

3. etapp. Filtreerimine.
1. Paigaldatakse ja paigaldatakse vaakumfiltreerimissüsteem (Nutsche-filter, filtrikangas, vaakumpump).
2. Eemaldatakse ja paigaldatakse vaakumfiltreerimissüsteem. Vaakumpump on sisse lülitatud.
3. Etapi 13 2. etapist pärit ämbri sisu valatakse Nutsche-filtrisse.
4. Etapi 13 2. etapist pärit sisu valatakse Nutsche-filtrile. Segu filtreeritakse ja pressitakse, kuni selle sisu on muutunud tahkeks.
5. Segu filtreeritakse ja pressitakse, kuni selle sisu on muutunud tahkeks. Filtreerimise ajal valatakse mitme väikese portsjoni kaupa külma kuiva atsetooni tahke toote peale.
6. Filtreerimise ajalvalatakse kuiva atsetooni. Atsetoon filtreeritakse. Kui tahke aine ei ole valge, korratakse etappi 5.
7. Valge tahke 4-MMC toode viiakse pärast filtreerimist Pyrex-anumasse kuivatamiseks.
8. Pyrex-anumateid sisaldav anum asetatakse kuiva, hästi ventileeritud ja sooja ruumi.
9. 4-MMC toode kuivatatakse püsiva massini. Toodet segatakse ja jahvatatakse perioodiliselt, et suurendada kuivatamise kiirust.

4. etapp. Ümberkristalliseerimine.
Mefedrooni (4MMC) kristallisatsioon.

 

[woohoo]

Kas seda ei peaks eraldama n-metüülatsetamiidist?
Tundub selle räpane reaktsioon, kui palju see annab võrreldes nmp või aromaatse lahustiga?

 

[yin-yang]

N-metüülatsetamiid peaks lahustuma atsetoonis, kuigi ma ei leidnud, kui palju. Freebase on tõepoolest must ja saadud pulber muutub kristalliseeruva lahustisegu lisamisel roheliseks (reageerimata ketoon?). Tema kindel oletada, et see ei ole kõige puhtam protseduur.

Mõned vanduvad, et mis tahes muu reaktsioon peale selle, mis kasutab NMP-d lahustina, annab palju, palju kehvema tulemuse lõpptootes. Rohkem kiiret kõrvetust ilma eufooriata.

Kas sa käivitasid GC-MS-i, et näha, kas saadud pulbris / kristallides on lisandeid?
@G.Patton
@Marvin "Popcorn" Sutton
@William Dampier

 

[G.Patton]

Tere, ilmselt tegite midagi valesti või teie reagendid ei ole nii head. Jah, me tegime GC-MS-i. 96,4% 4-MMC

 

[yin-yang]

Ma ei ole seda reaktsiooni veel proovinud. Vaatasin siin avaldatud videot jood-ketooni aminatsioon. Seal nägin, et freebase on must ja pulber muutis kristalliseerumiseks ettevalmistamisel värvi. Võib-olla oli see must, sest jood on lahkuv rühm, erinevalt broomist.
Küsimused kinnitada:

1. Ülaltoodud tulemused on etüülatsetaadist kui lahustist ?
2. Kas olete teinud seda reaktsiooni EA ja bromoketooniga, kas freebase näeb teisiti välja?
3. Märkasin videost, et EA-st saadud kristallid näevad välja nagu klaas, samas kui NMP on palju valgemad. Ma lugesin teie postitust 4-MMC stereokeemia kohta, kuidas S ja R enantiomeerid moodustavad erineva välimusega kristallid, kas mõlemad kristallid on võrdselt raseemilised?
4. Kas te märkasite mingit erinevust EA ja näiteks NMP subjektiivses mõjus lõpptootes?

Tänan teid nende tulemuste avaldamise eest.

 

[DavidNichols]

Kas te saaksite mulle selle postituse lingi anda?

 

[G.Patton]

Tegelikult ma ei mäleta täpselt. Tõenäoliselt jah.
Jah, need on raseemilised kristallid.
Ma ei ole toodet maitsnud nagu iga hea veinitootja =)

 

[StarWars]

8. Pärast seda kuumutatakse segu kuni 55
videos on selgelt öeldud, et ei ole vaja kuumutada. ja siin keegi kirjutas, et siis kuumutada, mis siis, kui segu ise saavutab temperatuuri mitte kõrgemal kui 65 °.

 

[G.Patton]

Tere, 55 kraadi *C on vaja lahustite ja metüülamiini üleliigseks vaakumiga aurustumiseks. See on vabatahtlik protseduur.

 

[Chemix-Express]

Olen selle sünteesi suhtes väga uudishimulik, mõne päeva pärast on mul võimalus seda katsetada, seega on mul mõned küsimused:
1. Kas 2. sammu punktis 10 võib atsetooni asemel kasutada IPA-d? Kui ma kasutan HCL 35-37% aq koos atsetooniga, on alati palju värvi, 1,4-dioksaan aitas, kuid on väga kallis. Kas te arvate, et IPA töötab?
2. 2. etapis, punktis 5 öeldakse, et kogu m40 tuleb lisada korraga, samas kui punktis 6 öeldakse, et temperatuur peab olema alla 65 kraadi C. Kas ma saan temperatuuri kontrollida m40 järk-järgult lisades või tingimata välise külmkapi abil?
3. Kas ma peaksin arvestama reaktsiooniaega (20 minutit) alates hetkest, mil ma lõpetan m40 lisamise?
4. Mind huvitab, miks on nii vähe teavet 4MMC sünteesi kohta etüülatsetaadis, kui ei alguses ega reaktsiooni ajal ei pea segu kuumutama ja etüülatsetaat ise on väga odav. Kas sellele järgneb reaktsiooni madal saagis/puhtus?
5. Kas lühidalt öeldes oleks suhe 1kg bk4, 2L m40, 2L etüülatsetaat hea või on parem anda 1,5L m40 ja 2,5L etüülatsetaati iga kg bk4 kohta?

 

[little-flower]

Kas me saame selle reaktsiooni teostada 12% H202-ga? Ma arvan, et võib-olla on see hea""

 

[StarWars]

U saab teha

 

[Rush-Benzo]

Kasutades valmis BK4, kui palju peaksin andma seda 2L m40 jaoks?

 

[G.Patton]

Tere, saate suurendada reaktiivide kogust proportsionaalselt. Lugege moolide, grammide, liitrite ja keemiliste arvutuste teemat.

 

[xoxo2.0]

see on @G.Patton s 1000. reaktsiooni skoor

 

[Rush-Benzo]

Ma viitasin millelegi täiesti erinevale. Ma ei tea, kui palju lõplik BK4 teil pärast 1. etapi lõpetamist välja tuli. Ma tahan alustada 2. etapist ja ma ei tea, kui palju BK4 kasutada. Kui palju teil lõplikult tuli välja 1. etapist.

 

[G.Patton]

Umbes 1350-1450 g 2-bromo-4'-metüülpropiofenooni esimesest etapist.

 

[Rush-Benzo]

Tänan teid väga.

Kui see ei ole probleem, esitan veel ühe küsimuse. Sammu 2 punktis 9 ütlete, et destilleerida vähemalt pool etüülatsetaadist, mida see peaks tegema? Õppevideos on öeldud, et see samm on vabatahtlik. Kui ma selle ära jätan, kas ma kaotan tõhusust, kvaliteeti või on mul lihtsalt lihtsam töötada väiksema mahuga vedelikuga?

Olen ostmas võimsat vaakumpumpa, uudishimust küsin, kui kaua võtab nende 6L etüülatsetaadi destilleerimine 55 kraadini kuumutades aega?

 

[StarWars]

Vaadake videot, kui u kasutate 1kg bk4 u vajate 2l etüülatsetaati ja 2l metüülamiini.
Seal nad müüvad 6 l videol haha

 

[G.Patton]

>>> 2. sammu punktis 9 öeldakse, et vähemalt pool etüülatsetaadist tuleb destilleerida, mida see peaks tegema?
See on vajalik teie mefedrooni kristalliseerimiseks.
>>> Kas ma kaotan selle ärajätmisega tõhusust, kvaliteeti või hõlbustab see lihtsalt tööd väiksema mahuga vedelikuga?
Te destilleerite seda igal juhul, see on parem teha selles etapis, et saada suurem saagis HCl lisamise ajal.

 

[StarWars]

paned selle elektripliidi peale ja pärast pesemist aurustub 50% lahustist aga selles videos on ikka palju vigu. puhastad 1x vesi + sooda siis 3 korda vesi siis aurustad 50% siis lisad magneesiumisoolfaati et mitte kaotada toodet ja hapestada ja see on kõik. Mul on sarnane video vanal sülearvutil kus nad kasutavad dcm asemel etüülatsetaati. Minu arvates ei ole mõtet aurustada, ma tegin ilma selleta ja mingeid probleeme sünteesi käigus ei tekkinud.

 

[G.Patton]

Millise saagise saite? Sama?