Tere, kas epsom-sool, mida ma lihtsalt saan osta tavapoodidest, teeb ka minu jaoks tööd? Samuti kui palju on hinnanguliselt kasutatud selle skaala sünteesi jaoks. Paar kg või räägime ainult paar 100 grammi.
Mefedrooni süntees (4-MMC) NMP lahustis. Suures mahus.
mõne grammi ja mõne kilogrammi tootmine on suur vahe. Minu arvates on ksüleen või dcm parim pare kg tootmiseks, kui kogu süntees reaktoriga töötades võtab 12 tundi. iga samm peab olema hästi tehtud, kõige parem proovida väikseid koguseid alates 100g ja siis proovida mõne aja pärast rohkem ja rohkem mõne kuu jooksul näete ise, milliseid vigu teete, sest amatöör ei tee paar kg korraga. see on tingitud erinevatest teguritest, et mitte teha viga, sest üks viga võib maksta palju aega ja raha.
Ja kas see peaks olema kõrgem või madalam kui need 55-60 kraadi? Sest ühes kohas ütles keegi, et võite kogu m40 korraga NMP-le lisada ja temperatuuri pärast ei pea muretsema, teises kohas öeldi, et jälgige, et temperatuur ei ületaks 60 kraadi, ja nüüd küsite, kas temperatuur oli kõrgem kui 55 kraadi.
Minu järeldus on, et tuleks jälgida, et temperatuur m40 lisamisel oleks 55-60 vahemikus või alla 55, kui alla 55 siis jahutage lahust nii palju kui võimalik või oleks selline vahemik 50-55 ideaalne.
Tabelist selgub, et 4MMC sünteesimisel on NMP 55-60 kraadi juures, 20 minuti jooksul on reaktsiooni efektiivsus 98%, kuid juba 15 minuti jooksul 55-60 kraadi juures on see 71%.
Seega oleks kõige parem lisada m40 nii, et temperatuur oleks pidevalt 55-60 kraadi ümber , ja kui kogu m40 on lisatud ja temperatuur hakkab langema, siis kasutada välist kuumutamist, et säilitada see 55-60 kraadi 20 min. jooksul.
Kas see kombineerib hästi, et saavutada NMP maksimaalne tõhusus?
Minu järeldus on, et tuleks jälgida, et temperatuur m40 lisamisel oleks 55-60 vahemikus või alla 55, kui alla 55 siis jahutage lahust nii palju kui võimalik või oleks selline vahemik 50-55 ideaalne.
Tabelist selgub, et 4MMC sünteesimisel on NMP 55-60 kraadi juures, 20 minuti jooksul on reaktsiooni efektiivsus 98%, kuid juba 15 minuti jooksul 55-60 kraadi juures on see 71%.
Seega oleks kõige parem lisada m40 nii, et temperatuur oleks pidevalt 55-60 kraadi ümber , ja kui kogu m40 on lisatud ja temperatuur hakkab langema, siis kasutada välist kuumutamist, et säilitada see 55-60 kraadi 20 min. jooksul.
Kas see kombineerib hästi, et saavutada NMP maksimaalne tõhusus?
Härra kolleegil on kahju segi ajada, kuid tõlkija ei tõlgi seda päris hästi.
1. Kas metüülamiini lisamisel peaksin veenduma, et temperatuur ei ületa 55 või 60 kraadi?
2. kui te ei mõtle, et temperatuur peaks metüülamiini lisamisel kõikuma 55-60 kraadi vahel?
Versioon 1 või 2 on õige, et saavutada maksimaalne tõhusus.
Küsimus nr 3. Kui temperatuur hakkab pärast metüülamiini lisamise lõpetamist langema alla nende 55 kraadi ja metüülamiini lisamise alustamisest on möödunud näiteks ainult 10 minutit, kas ma peaksin ülejäänud 10 minutit välise soojusallikaga uuesti soojendama, nii et kogu reaktsiooniaeg oleks 20 minutit 55-60 kraadi juures?
Tänan teid väga ja palun vastake igale 3 küsimusele, et vältida halba infovahetust, kasutades mitte emakeelt.
1. Kas metüülamiini lisamisel peaksin veenduma, et temperatuur ei ületa 55 või 60 kraadi?
2. kui te ei mõtle, et temperatuur peaks metüülamiini lisamisel kõikuma 55-60 kraadi vahel?
Versioon 1 või 2 on õige, et saavutada maksimaalne tõhusus.
Küsimus nr 3. Kui temperatuur hakkab pärast metüülamiini lisamise lõpetamist langema alla nende 55 kraadi ja metüülamiini lisamise alustamisest on möödunud näiteks ainult 10 minutit, kas ma peaksin ülejäänud 10 minutit välise soojusallikaga uuesti soojendama, nii et kogu reaktsiooniaeg oleks 20 minutit 55-60 kraadi juures?
Tänan teid väga ja palun vastake igale 3 küsimusele, et vältida halba infovahetust, kasutades mitte emakeelt.
Ma saan kõige puhtama toote DCM-is, kuid peamine on, et lahus ei keeks, hoida temperatuur mitte kõrgemal kui 36C (4-mmc osutub laitmatult puhtaks ja lumivalgeks). Teine hea variant on dikloroetaan. samuti saab hea tulemuse, kui kasutada NMP ja tolueeni koos (suhe 3:2).
Olen väga huvitatud teie kommentaarist. Keegi on seda siin foorumis juba maininud.
Plaanin temperatuuri jäigalt 34 kraadi (pool antud vahemikust 32-36 kraadi) ja reaktsiooniaja 4h.
See, kes selle info andis, andis ka proportsioonid selle reaktsiooni jaoks.
Nimelt:
- 100g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Kas need reaktiivide proportsioonid on õiged?
2. ma pean alguses lisama 1/2 m40 ja 1/2 m40 pärast ühe tunni möödumist reaktsioonist. Mis on selle eesmärk? Saan aru, et temperatuuri taltsutada, aga mis vahet on, kas teha seda 1 korraga või jaotada kahe lähenemise peale?
Mul on juba olnud üks lähenemine sellele katsele. Lisasin kõike ülaltoodud proportsioonides. Soojendasin segu 20 kraadini ja hakkasin m40 lisama. Kahjuks ei hakanud temperatuur iseenesest tõusma. Pärast väljastpoolt kütmise alustamist hüppas temperatuur äkki 40 kraadini. Vedelik hakkas keema ja kütte välja lülitamine ei aidanud.
Mida ma arvan. Kuumutada reaktsioonimass enne m40 lisamist 25-30 kraadini ja alustada m40 lisamist alles järk-järgult, et mitte ületada mainitud 36 kraadi? Kas see on OK? Või kuumutan kogu asja kuni reaktsioonitemperatuurini 34 kraadi ja alles siis lisan m40?
Mul on veel üks küsimus. Kuidas ma puhastan vaba aluse?
Kas vaba aluse pesemine kaks korda võrdse mahuga 10%-lise naatriumtrisulfaadi lahusega, et eemaldada allesjäänud bromoketoon ja 2 korda puhta veega pesemine on piisav? Kas on vaja kasutada midagi muud?
Miks on nii, et kui ma neutraliseerin soolhappega atsetoonis pH-ni 6, siis HCL:atsetooni segu lisamisel vabale alusele hakkab see värviline muutuma. Kohutavalt raske on pärast seda pulbrit lumivalgeks pesta.
Värvid, mis mul on tekkinud, on sinine, roheline, tumepunane ja roosa.
Plaanin temperatuuri jäigalt 34 kraadi (pool antud vahemikust 32-36 kraadi) ja reaktsiooniaja 4h.
See, kes selle info andis, andis ka proportsioonid selle reaktsiooni jaoks.
Nimelt:
- 100g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Kas need reaktiivide proportsioonid on õiged?
2. ma pean alguses lisama 1/2 m40 ja 1/2 m40 pärast ühe tunni möödumist reaktsioonist. Mis on selle eesmärk? Saan aru, et temperatuuri taltsutada, aga mis vahet on, kas teha seda 1 korraga või jaotada kahe lähenemise peale?
Mul on juba olnud üks lähenemine sellele katsele. Lisasin kõike ülaltoodud proportsioonides. Soojendasin segu 20 kraadini ja hakkasin m40 lisama. Kahjuks ei hakanud temperatuur iseenesest tõusma. Pärast väljastpoolt kütmise alustamist hüppas temperatuur äkki 40 kraadini. Vedelik hakkas keema ja kütte välja lülitamine ei aidanud.
Mida ma arvan. Kuumutada reaktsioonimass enne m40 lisamist 25-30 kraadini ja alustada m40 lisamist alles järk-järgult, et mitte ületada mainitud 36 kraadi? Kas see on OK? Või kuumutan kogu asja kuni reaktsioonitemperatuurini 34 kraadi ja alles siis lisan m40?
Mul on veel üks küsimus. Kuidas ma puhastan vaba aluse?
Kas vaba aluse pesemine kaks korda võrdse mahuga 10%-lise naatriumtrisulfaadi lahusega, et eemaldada allesjäänud bromoketoon ja 2 korda puhta veega pesemine on piisav? Kas on vaja kasutada midagi muud?
Miks on nii, et kui ma neutraliseerin soolhappega atsetoonis pH-ni 6, siis HCL:atsetooni segu lisamisel vabale alusele hakkab see värviline muutuma. Kohutavalt raske on pärast seda pulbrit lumivalgeks pesta.
Värvid, mis mul on tekkinud, on sinine, roheline, tumepunane ja roosa.
Olen teinud seda meetodit paar korda väikeses mastaabis (10g bromo), kuid mul on probleeme saagisega (umbes 25%) ja lõpptoote "võimsusega" (see ei ole piisavalt tugev).
10g 2-brom-4-metüülpropiofenooni lahustati 40mL NMP-s, kuumutati 40 kraadini ja lisati tilkhaaval (väga aeglaselt, et kontrollida temperatuuri) 20mL 40% metüülamiini (metüülamiini lisamise ajal jahutati segu, et see ei ületaks 55 kraadi);
segamine (350rpm) 20 minutit (segamise ajal segu ei kuumutatud - temperatuur on aeglaselt langenud umbes 25-30 kraadini);
lisati 100mL külma vett ja seejärel 50mL etüülatsetaati (pärast lisamist segati jõuliselt);
Orgaaniline faas eraldati, pesti 3 korda külma veega ja kuivatati MgSO4-ga; jahutati umbes -5 kraadini.
Lisati 50mL jahutatud (-15 kraadi) atsetooni;
Hapestati jääkülma HCl-ga, mida lahjendati atsetoonis (1:5) pH=5,7-ni.
Külmutati 2-3 tundi -20 kraadi juures ja filtreeriti Büchneri nõelaga/peseti jääkülma atsetooniga.
Minu küsimused on järgmised:
1) kas reaktsiooni temperatuur on hea? Kas ma peaksin segu jahutama, et see ei ületaks 55 kraadi?
2) kas pH= 5,7 on hea? Kas ma peaksin proovima madalamat pH-d, et parandada lõpptoote võimsust ja saagist?
3) mida ma võiksin veel teha, et saagist ja võimsust parandada? Mida ma olen teinud valesti?
Tänan teid igasuguse abi eest antud juhul.
1) välist kuumutamist ei ole vaja!!! metüülamiini lisamisel soojeneb segu iseenesest (see ei soojene kohe, segades kulub umbes 5 minutit ja temperatuur hakkab tõusma). peamine ülesanne on vältida temperatuuri tõusu üle 36C. selleks lisatakse metüülamiini portsjonite kaupa. kogu metüülamiini võib lisada korraga, kuid siis on temperatuuri raskem kontrollida. 2) teie proportsioonid on õiged. 3) ärge kasutage atsetooni hapestamise etapis - asendage see etüülatsetaadiga (siis ei teki võõraid värve). atsetoon happega annab aldoonkondensatsioonireaktsiooni - sellest ka erinevad värvid ja mustus. 4) vaba alus ei vaja edasist puhastamist, kui temperatuur ei ole tõusnud üle 36°C. see on väga puhas. metüülamiini jääkide eemaldamiseks tuleb seda vaid 2-3 korda külma veega loputada. tiosulfaat on siin täiesti ebavajalik.
- By TheVacuumGuy
otse kavatsen proovida seda acidifcation kasutades etüülatsetaat. tüdineda pokkerit mängides, kus 2 partiid on geenred ja 1 täiuslik valge juhuslikult.
- By TheVacuumGuy
KING! Proovisin väikest 25g partiid, happesin pudelist silmapilguga, seega muidugi liiga suure portsjoni asemel tilguti, aga kuid kuidagi maagiliselt läks otse 5,5, nii et sai 1 sekundiga tehtud.
(meetodit kasutasin nagu siin teemas arutatud, NMP, aga asendasin benseeni DCM-iga).
(meetodit kasutasin nagu siin teemas arutatud, NMP, aga asendasin benseeni DCM-iga).
kas suletud pudel ja segada hiljem, kui lahus ei saa enam ise soojendada, siis seadke veevann 35 ° c ja segage pudelit aeg-ajalt 3 tunni jooksul ??
pudelit (anumat) pole vaja sulgeda. kui temperatuur ei ole kõrgem kui 36C, siis ei haisegi eriti. peamine on, et DCM ei keeks (keemistemperatuur 38C) - siis osutub vaba alus puhtaks ja 4-Mmc väga puhtaks. Muide, kristalliseerumise kohta: Ma tean kõiki vastuseid, sest see on minu meetod.
kui lahust enam ei kuumutata ja selle temperatuur on hakanud langema, siis on reaktsioon lõppenud - jätkake järgmise etapiga. keskmine reaktsiooniaeg isesoojendamise algusest kuni temperatuuri languseni on 2,5 kuni 3,5 tundi (sõltuvalt esialgsete reagentide mahust). st kui temperatuur ise hakkas langema, siis on reaktsioon lõppenud. kõik on väga lihtne.
- By TheVacuumGuy
kummaline, ma olen jälginud temperatuuri tähelepanelikult paar partiid (iga 5 minuti järel) ja see näitab, et temperatuur langeb pärast ~55 min, samas on veel amiini jäänud lisada. kui lisada see jääk korraga, temperatuur ei tee midagi, see jätkab vähenemist.. see näitaks reaktsiooni lõpule, kuid miks selline erinevus 2,5/3,0 tundi vs 55 min?