4-MMC (mefedroni) synteesi. Täydellinen video-opetusohjelma.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

4-MMC (mefedroni) synteesi. Täydellinen video-opastus.

• HEISENBERG
• May 31, 2022
• 29

https://bbgate.com/threads/4-mmc-mephedrone-synthesis-complete-video-tutorial.616/

Tämä video esittää yksinkertaisen 4-MMC:n (mefedroni) synteesitavan pienessä mittakaavassa 4'-metyylipropiofenonista. On olemassa täydellinen synteesivideo-opas, joka selittää kaiken ja antaa mahdollisuuden valmistaa 4-MMC:tä jokaiselle orgaanisen synteesin aloittelijalle.

Laitteet ja lasitavarat:

• Pyöreäpohjainen pullo.
• Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten.
• Refluksilauhdutin;
• Tippusuppilo;
• pH-indikaattoripaperit.
• dekantterilasit.
• Tyhjiölähde.
• Laboratoriovaaka (0,01-200 g sopii).
• 500 ml:n ja 100 ml:n mittalasit;
• Magneettisekoitin, jossa on lämmityslevy;
• Lasisauva ja lastat;
• Erotussuppilo 1 L ;
• Laboratorioluokan lämpömittari;
• Buchnerin kolvi ja suppilo;
• Tyhjiölähde;
• Suodatinpaperi;

Reagenssit:

• 4'-Metyylipropiofenoni (cas 5337-93-9) - 100 g;
• Bentseeni - 600ml;
• Bromi (Br2) - 100 g;
• N-metyylipyrrolidoni - 300 ml;
• Metyyliamiiniton emäs 40 % (vesiliuos) - 200 ml;
• Suolahappo 35 % - 55 ml;
• Asetoni - 1000ml;

Kuvaus 4-MMC (mefedroni) synteesivideosta:
Alkaen 0:00 - 0:48

Tämän videon alussa sanotaan, että laboratorion ja reagenssien lämpötilan (lukuun ottamatta niitä, jotka on jäähdytettävä) tulisi olla kohtuullinen, noin 20-25ºC.

Seuraavaksi kuvataan reaktorin valmistelu työhön.

"2000 ml:n pyöreäpohjainen pullo asetetaan magneettisekoittimen päälle ja kiinnitetään retorttitelineeseen ja kiinnittimeen laitteen kiinnittämistä varten. Magneettisekoittimen toiminta tarkistetaan. Refluksilauhdutin asennetaan pullon keskikaulaan ja siihen sovitetaan kaasun ulostuloletku. Letku asennetaan huolellisesti, ilman mutkia. Letkun pää upotetaan kanisteriin, jossa on 15-prosenttista vesipitoista natriumbikarbonaattiliuosta (hajujen absorboimiseksi)."

Sitten reagenssien lataus tulee :

""4-metyylipropiofenoni 100g ja bentseeni 300ml kaadetaan kolviin ja sekoitetaan. Tippusuppiloon kaadetaan bromia 100g ja bentseeniä 100ml. Lämpömittari asennetaan ja bromia tiputetaan reaktioseokseen. Varovainen lämmitys kytketään päälle ja pullojen lämpötila nostetaan 35 ºC:een, minkä jälkeen lämmitys kytketään pois päältä."

---

0:48 - 3:23

Bromireaktio. Kemisti aloittaa bromoinnin kaikkien reagenssien lastauksen jälkeen. Bromiliuosta lisätään pieninä annoksina kolvissa olevaan bentseeniin, jotta reaktioseos ehtii värjäytyä. Bromin lisäämisen jälkeen seosta sekoitetaan magneettisekoittimella 30 minuutin ajan.

"Bromia lisätään seokseen pisara kerrallaan neljänä yhtä suurena annoksena lämmittimen sammuttamisen jälkeen. Jokainen uusi bromiannos lisätään edellisen annoksen värjäytymisen jälkeen."
"Reaktioseosta sekoitetaan vielä 30 minuuttia bromin täydellisen lisäämisen jälkeen."

4-metyylipropiofenonin bromoinnista saadaan 2-bromi-4-metyylipropiofenonia bentseenissä.

---

3:23-6:16
Reaktioseos pestään erotussuppilossa ja ylipaine poistetaan hanan kautta. Suppiloa kierretään ympyränmuotoisesti jäljellä olevan veden keräämiseksi ja valuttamiseksi. 2-bromi-4-metyylipropiofenonin liuos bentseenissä jätetään seuraavaa synteesiä varten.

"Lisätään vettä 200 ml 30 minuutin kuluttua."
"Seos kaadetaan erotussuppiloon". Kerrokset erotetaan selvästi toisistaan. Alin kerros hävitetään, ylin kerros tarvitaan."
"Pesu toistetaan. Kaadetaan 200 ml vettä ja ravistetaan hyvin. Kerrokset erotetaan selvästi. Pohjakerros tyhjennetään.
Älä unohda vapauttaa painetta avaamalla hana."
"Suppiloa pyöritetään ympyräliikkeellä, jotta kaikki pohjakerroksessa oleva vesi saadaan kerättyä."

---

Klo 6:17 - 9:02

Metyyliaminoitumisreaktio. 2-Bromi-4-metyylipropiofenonin liuos bentseenissä kaadetaan takaisin kolviin, metyyliamiinia kaadetaan. Reaktioseos kuumennetaan 40 ºC:een. NMP:tä lisätään pieninä annoksina ja varmistetaan, että lämpötila ei ylitä 60 ºC:ta. Jos lämpötila ylittää 60 ºC, seuraava lisäys on tehtävä, kun lämpötila laskee. Kun kaikki NMP on lisätty, reaktioseosta sekoitetaan 15 minuuttia. Reaktioseoksessa voidaan havaita runsas meripihkanvärinen väri metyyliaminointiprosessin aikana. Tämä on merkki siitä, että reaktio on päättynyt.

2-Bromi-4-metyylipropiophenonin metyyliaminointi antaa mefedronin vapaan emäksen (4-MMC).

"Saatu 2-Bromi-4-metyylipropiofenoni bentseenissä kaadetaan takaisin puhtaaseen kolviin ja lisätään 40-prosenttista metyyliamiinia 200 ml (vesiliuos)."
"Kolviin asennetaan takaisinvirtauskondensaattori, tippusuppilo ja lämpömittari. Sekoitin kytketään päälle ja pullo lämmitetään 40 ºC:een."
"Kun lämpötila on saavuttanut 40 ºC, lämmitin kytketään pois päältä ja N-metyylipyrrolidoni 300 ml lisätään tippusuppilosta, varmista, että lämpötila ei ylitä 60 ºC:ta. Lyhyt eksoterminen reaktio tapahtuu ja lämpötila voi nousta N-metyylipyrrolidonin lisäämisen jälkeen."
"Reaktioseosta sekoitetaan 15 minuuttia sen jälkeen, kun kaikki N-metyylipyrrolidoni on lisätty."

---

Klo 9:03 - 11:33

Mefedronivapaa emäspesu. Vapaa emäs pestään natriumbikarbonaattiliuoksella 200 ml 5 % ja vedellä 3 x 200 ml . Seosta ravistetaan hyvin, ylimääräinen kaasupaine vapautetaan hanan kautta. Kerrokset erotetaan selvästi erotussuppilossa. Alempi vesikerros valutetaan jätteeseen, ylempi orgaaninen kerros, jossa on vapaata emästä, jätetään jatkotöitä varten. Liuokseen lisätään ripaus natriumkloridia jäännösveden poistamiseksi sameudesta. Liuoksen annetaan sekoittamisen jälkeen sekoittua jonkin aikaa, jotta kerrokset erottuvat toisistaan, ja vesijäännös valutetaan pois. Saadaan puhdas vapaa mefedronin emäs .

"Sitten lisätään natriumbikarbonaattiliuosta 100 ml 5 % ja bentseeniä 200 ml, sekoitetaan hyvin ja kaadetaan erotussuppiloon. Kerrokset erotetaan selvästi toisistaan."
"Alempi vesikerros hävitetään"
"Vettä 200 ml kaadetaan bentseenissä olevaan mefedronivapaaseen emäkseen (pintakerros), sekoitetaan hyvin. Kerrokset erotetaan selvästi toisistaan. Alempi vesikerros hävitetään."
"Mefedronivapaa emäs bentseenissä pestään vedellä kolme kertaa."
"Jos mefedronivapaa emäsliuos bentseenissä näyttää samealta pesun jälkeen, lisätään hieman natriumkloridia ja sekoitetaan ympyränmuotoisesti."
"Seoksen annetaan seistä pari minuuttia, loput vedestä natriumkloridin kanssa kerätään alimmaiseen kerrokseen. Tämä vesijäännös hävitetään. Puhdas mefedronin vapaa emäs bentseenissä jää suppiloon."

---

Klo 11:34-12:38

Happamoituminen. Mefedronin vapaa emäs muutetaan hydrokloridisuolaksi tässä synteesin osassa. Suolahappoa lisätään tippa kerrallaan 4MMC-vapaaseen emäkseen jatkuvasti sekoittaen. Liuos kuumenee happamoitumisen jälkeen ja saostuu. Tämä saostuma on mefedronihydrokloridi. pH:ta onmitattava jatkuvasti happamoitumisprosessin aikana. Hapotus lopetetaan, kun pH 5-5,5 on saavutettu. Seosta sisältävä dekantterilasi peitetään kalvolla ja laitetaan pakastimeen muutamaksi tunniksi.

"Mefedronin emäs bentseenissä kaadetaan leveään dekantterilasiin ja asetetaan se magneettisekoittimeen. Sekoituspalkki asetetaan sisään ja sekoittaminen aloitetaan. Tippasuppilo asetetaan dekantterilasin yläpuolelle ja lisätään suolahappoa 55 ml 1-2 tippaa sekunnissa."

"pH mitataan 10 sekunnin välein, jotta saavutetaan pH 5-5,5." "pH mitataan 10 sekunnin välein, jotta saavutetaan pH 5-5,5. Mephedronihydrokloridia muodostuu dekantterilasissa ja lämpötila nousee happamoitumisprosessin aikana. Mefedronihydrokloridi voi liueta, tämä tilanne on normaali. Kiteytymiä esiintyy jäähdytyksen aikana."

"Sekoitin sammutetaan, kun pH on 5-5,5, dekantterilasi peitetään kelmulla ja laitetaan pakastimeen 4 tunniksi. Pakastimen lämpötila ei saa olla alle -15 ºC."

---

Alkaen 12:39

Suodatus ja pesu.
Suodatuslaite valmistellaan: Buechner-suppilo, jossa on paperisuodatin, asetetaan Buechner-pulloon videon loppuosassa. Suodatin kostutetaan asetonilla, jotta se pääsee paremmin kosketuksiin suppilon pinnan kanssa. Seosta sekoitetaan hyvin, jotta sakka ei tartu dekantterilasiin, ja se kaadetaan suppiloon. Mefedronijäännös pestään pois lisäannoksella asetonia ja siirretään Buechner-suppiloon.

Sitten tyhjiöpumppu liitetään Buechner-pulloon letkun avulla. Jauhe paksuuntuu hieman ja suodatuksen aikana syntyy halkeamia. Pieni määrä asetonia lisätään Buechner-suppiloon ja samalla sammutetaan tyhjiö, jotta pesu ja puhtausaste paranisivat. Tuote pestään asetonilla, kunnes suppilosta alkaa tippua läpinäkyvää huuhtelua.

Jauhe kuivataan Buechner-suppilossa alipaine päällä, kunnes mefedronihydrokloridijauhe on murenemassa asetonilla pesemisen jälkeen. Mefedroni kuivataan ilmakuivana kuivassa huoneessa ja punnitaan.

"Saatu sakka suodatetaan tyhjiössä ja pestään suodattimella asetonilla.
Suppilon suuaukon pitkä reuna vastakkaiseen suuntaan pullon sivuläpiviennistä taittuu."
"Suodatin on kostutettava asetonilla." "Suodatin on kostutettava asetonilla."
"Mehfedronijauhejäämä dekantterilasissa pestään pois annoksella asetonia."
"Letku tyhjiöpumpusta."
"Magneetti magneettisekoittimesta."
"Mehfedroni kuivataan ilmalla." "Mehfedroni kuivataan ilmalla. Mepfedronihydrokloridin teoreettinen saanto on 144 g 100 g:sta 4-metyylipropiofenonia, mutta häviöt huomioon ottaen saadaan ~100 g (ehkä enemmän)."

 

[lolman172]

kiitos kaveri video oli hämmästyttävä. mutta minun täytyy kysyä, että sen todella vaikea löytää 4-metyylipropiophenone tämä sht täällä. mitä voin tehdä? sen sijaan, että tämä chic?

 

[2FDCK-chef]

4-methylpropiophenone 1451-82-7
Onko se tämä tuote?

 

[Jamroz]

Sain valmiiksi 2-bromi-4-metyylipropiofenonin. Mihin määrään bentseeniä minun on liuotettava se tätä reaktiota varten? Voinko vaihtaa nmp:n toiseen liuottimeen? Jos kyllä, voitko antaa minulle joitakin esimerkkejä asteikosta?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Reaktio NMP:llä kestää 15-20 minuuttia, se voidaan korvata dimetyylisulfoksidilla, dimetyyliformamidilla tai sulfolaanilla.
NMP on kuitenkin paras valinta.
1 grammaa 2-bromi-4-metyylipropiofenonia varten tarvitaan 3 ml bentseeniä, jos se ei ole täysin liuennut, voidaan lisätä 1-2 ml. Reaktio kestää paljon kauemmin bentseenissä. Jos et lämmitä seosta, reagoi ~24 tuntia, riippuen ketonin määrästä.

 

[ELOELO]

Tämä on ensimmäinen kertani, koska minulla ei ole kokemusta kemiasta, haluaisin varmistaa jotain. Riittääkö 2b4m:stä alkaen, että liuotan ne 300 ml:aan bentseeniä ja täyden liukenemisen jälkeen lisään 200 ml metyyliamiinia? Metyylipyrrolidonia ei tarvita minun tapauksessani?

 

[dark_side_of_chemistry]

Hei, minulla on kysymys aminointivaiheesta. Onko bk4 parempi liuottaa nmp:hen ja lisätä metyyliamiinia kuten on kuvattu kohdassa Synthesis of mephedrone in NMP (large scale) vai liuottaa esimerkiksi tolueeniin, lisätä metyyliamiinia ja sitten vasta nmp:tä kuten videolla?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Molemmat toimivat ja molemmat ovat hyviä.

 

[Jamroz]

Yritän reagoida 100 g 2-bromo4metyylipropiofenonia suhteessa 200 ml metyyliloamiinia 40 % ja 300 ml nmp.Finish saanto oli 40 g mefedroni hcl mutta lisäsin liikaa happoa ph paperi oli vaalean punainen ph alle 5 mutta vain vähän.Kuinka paljon g schould saan 100 g 2bromo4propiofenonia ? Kuinka paljon happoa minun pitäisi käyttää 100g bromoketonia kohti? haluan kokeilla 25kg vaakaa, onnistuisiko se teidän mielestänne?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Ymmärrän oikein, että haluatte reagoida 25 kg 2bromo4propiofenonia? Se on melko suuri määrä, mutta se on realistinen. Suolahapon arvioitu kulutus on 300-400 ml 1 kg 2bromo4propiofenonia kohti.

 

[Jamroz]

Voitteko kertoa, kuinka paljon g mefedronia pitäisi saada 100 g:sta 2bromo4propiophenonia, jos teen sen oikein?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

C10H11BrO + CH5N → C11H15NO + HBr
Kuten yhtälöstä voidaan nähdä, yksi molekyyli 2-bromi-4-metyylipropiofenonia tuottaa yhden molekyylin mefedronia.
C10H11BrO : 227.0977 g/mol
C11H15NO : 177,2429 g/mol
227.0977/177.2429=1.28127953
Kerroin on 1,28127953
Tämä tarkoittaa, että 100 g:sta 2-bromi-4-propiofenonia saadaan 78,0469818 g mefedroniperustaa.

Mefedronihydrokloridin massa kasvaa 1,19 g/cm3 ja kerroin on 1,27273446.
C11H15NO+HCl=177.2429+1.19=178.4329
227.0977/178.4329=1.27273446

100g(C10H11BrO)/1.27273446=78.5709849g(C11H15NO)
2-bromi-4-metyylipropiofenonin reaktion teoreettinen saanto oli 78,5709849g mefedronihydrokloridia. On kuitenkin otettava huomioon, että teoreettisen saannon saavuttaminen on vaikeaa, yleensä hävikki on 20 %.

 

[delkibrother]

Videolla lopputulos on jauhe, onko mahdollista saada aikaan kiinteä "kivi"?
Ymmärtääkseni voimme sanoa, että yleensä lopullinen saanto on noin 70-80 % käytetystä 2-bromi-4-propiofenonista?

Ja myös: jos minulla on jo 2-bromi-4-metyylipropiofenoni, niin mikä muuttuu videon prosessissa?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Tämä on seuraava vaihe jauheen vastaanottamisen jälkeen.
Jopa 78 % on teoreettinen saanto, todellinen saanto on ~ 60 % 2-bromi-4-metyylipropiofenonin massasta .
2-Bromi-4-metyylipropiofenoni liuotetaan bentseeniin, lisätään metyyliamiinia ja NMP:tä vähitellen.

 

[Jamroz]

Canlyou tell me what can i use instead of benzen? Sitä on vaikea saada suuressa mittakaavassa.

 

[dark_side_of_chemistry]

Toluen , xylem ..En tiedä dcm:stä mutta uskon myös niin.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Myös dikloorimetaani ja etyyliasetaatti soveltuvat. DCM:ää käytettäessä mmc:n vapaa-emäskerros on pohjassa, on tärkeää, ettei sitä sekoiteta.

 

[btcboss2022]

Hei,

Pitäisikö minun korvata NMP DMF:llä samassa määrässä?

Kiitos.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Kyllä
Jos käytät samaa määrää, onnistut varmasti menestymään
Voit kokeilla määriä

 

[karamelosanto]

Hei!
Voinko korvata NMP:n DMSO:lla (dimetyylisulfoksidi)?
Jos näin on, minkä verran tarvitsisin?

Mitä muita aineita voin käyttää bentseenin, tolueenin, ksyleenin, DCM:n ja etyyliasetaatin lisäksi?
Kiitos

 

[btcboss2022]

Hei tein sen DMF:n ja tolueenin kanssa.

 

[zuidmen]

Ufff en muista nyt tein sen kerran ja kauan sitten anteeksi.

 

[btcboss2022]

Ufff en muista nyt tein sen kerran ja kauan sitten anteeksi.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Pidä kiinni samasta osuudesta kuin NMP:ssä.
DMSO, DMF, NMP ja sulfolaani ovat keskenään vaihdettavissa olevia liuottimia. Niitä käytetään liuottimena, joka luo väliaineen nopealle reaktiolle. Suhteita voidaan muuttaa, mutta silloin myös muiden käytettyjen liuottimien tilavuuksia on säädettävä.
On parempi käyttää näitä liuottimia, ne on testattu ja ne toimivat erittäin hyvin. On kuitenkin mahdollista käyttää muitakin liuottimia, mutta niiden ominaisuudet on tarkistettava, koska ne toimivat käytettävissä olevien reagenssien kanssa.