Azamfetaminvideószintézisében reagenseket használnak:
Az amfetamin szintézis videó leírása.
- 10 g 1-fenil-2-nitropropén (P2NP);
- 100 ml izopropil-alkohol (IPA);
- 50 ml jégecetsav (AcOH);
- 50 g nátrium-hidroxid (NaOH);
- 12 g alumínium (szeletelt háztartási fólia formájában);
- 0,1 g higany(II)-nitrát (Hg(NO3)2);
- 2 ml kénsav (H2SO4);
- 50 ml aceton;
- Desztillált víz;
- Laposfenekű lombik 2 L;
- Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez (opcionális);
- Reflux kondenzátor;
- tölcsér;
- Szűrőszita (konyhai minőségű is jó);
- Fecskendő vagy Pasteur-pipetta;
- pH-indikátor papírok;
- Főzőpoharak (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2);
- Vákuumforrás;
- Laboratóriumi mérleg (0,1-200 g alkalmas);
- 1000 ml-es és 100 ml-es mérőhengerek;
- Hidegvizes fürdő;
- Üvegrúd és spatula;
- 1 literes elválasztótölcsér (opcionális);
- Laboratóriumi hőmérő;
- Buchner-lombik és tölcsér;
- Szűrőpapír;
Az amfetamin szintézis videó leírása.
A szintézis megkezdése előtt elkészítjük az 1-fenil-2-nitropropén 10 g oldatát 100 ml izopropil-alkoholban és 50 ml ecetsavban. Továbbá egy 12 g alumíniumfóliát papírdarálóval apró darabokra vágunk azalumínium-amalgám előállításához. Ollóval vágható vagy kézzel (kesztyűben) téphető.
0:04-0:40 - A készítmény vizes lúgos oldata. Ezt az oldatot előre elkészítettük, hogy az oldat szobahőmérsékletű legyen a fő reakcióelegy lúgosításának idejére ebben a videóban. A lúgosítás spontán melegítéssel történik. Ha friss forró aq lúgos oldatot használunk, akkor a hőmérséklet magasabbra emelkedik, és a reakciótömeg kényszerű hűtésére lesz szükség.
0:46-2:36 - Amalgám higany-nitráttal. Az amalgámozott alumínium az 1-fenil-2-nitropropéntamfetaminná redukálja . Az amalgámreakció során kis mennyiségű gáz fejlődik, szürke csapadék képződik. Fontos, hogy ne hagyjuk ki azt a pillanatot, amikor az alumínium amalgám elkészül. Ezt a pillanatot a szürke csapadékképződés és a megnövekedett gázfejlődés alapján lehet meghatározni. A reakció kezdetétől számított 10-15 perc múlva következik be.
A vizet géz eltávolítása nélkül leengedjük, az amalgámozott alumíniumot két adag hideg desztillált vízzel mossuk. Érdemes figyelni a gázbuborékok felszabadulására. Megfigyelhető, hogy a buborékok kisebbek és a folyadék színe sötétebb a "helyes" amalgámnál. Ha a reakció heves, a buborékok nagyok és a szín világos, az amalgám "helytelen". Ez szinte biztosan a higany-só hiánya miatt van. Felhívjuk a figyelmet arra, hogy a higany-sók mérgezőek.
2:37-4:28 - A folyamat legfontosabb része az 1-fenil-2-nitropropén redukciója alumínium-amalgámmal. A reakció exoterm és bőséges hőfelszabadulással zajlik. Az eljárás során gondosan szabályozni kell a hőmérsékletet. A reakciós lombikot túlmelegedés esetén jégfürdőben hűtjük. A lombikba hideg vizet szabad hozzáadni. Előfordul, hogy a reakció nem indul el, a reakciótömeget alaposan fel kell melegíteni, és a reakciót (megfelelően előkészített amalgámmal) el kell indítani. A reakció során forrásban lévő alkohol és ecetsav szaga szabadul fel. Allihn reflux kondenzátort használunk a gőzök felfogására. Az Allihn reflux kondenzátor hatékonysága növelhető a hozzá csatlakoztatható hideg vízzel.
5:04 - A reakciós lombikot kis mennyiségű alkohollal lehet öblíteni, és a maradékok összegyűjtése és a hozam növelése érdekében a reakcióban nem reagált alumíniumot is át lehet öblíteni vele.
5:13 - Kevés nem reagált alumíniumnak kell maradnia. A maradékok alapján meghatározható a reagált 1-fenil-2-nitropropen mennyisége.
5:16-6:13 - Lúgosítás. A reakciót hőfelszabadítással végezzük. Az el nem reagált alumínium maradványai ezen felül reagálnak a lúggal és felmelegítik az elegyet, valamint melléktermékeket hoznak létre.
A lúgosítás után 30 percen belül látható rétegekre történő szétválás következik be. A felső réteg pH-értékének 11-12-nek kell lennie.
6:18-7:23 - Dekantálás. Gyűjtse össze a felső réteget amfetamin bázissal alkoholban. Kis mennyiségű vízmentes magnézium-szulfáttal szárítható. A salakot nem poláros oldószerrel (éter, benzol, toluol) extrahálhatjuk, majd az oldószert elpárologtatjuk.
7:24-8:50 - Kénsavas oldat készítése acetonban. Ez az oldat a simább savanyításhoz szükséges. Ha tömény kénsavat használunk, a termék helyi túlsavasodása történik. Ezért a hozam csökken.
8:51-10:53 - A termék savanyítása és az amfetamin-szulfát kinyerése. Az előző szakaszban összegyűjtött felső sárga réteghez cseppenként kénsav előkészített oldatát adjuk. A savoldat minden egyes cseppjével sópelyhek keletkeznek. Ez a szakasz nagyon fontos, gondosan szabályozni kell a pH-t, hogy elkerüljük a túlsavasodást. A savasítást addig folytatjuk, amíg a pH 5,5-6 nem lesz . A túlsavasított termék rózsaszínű. Teljes túlsavasodás esetén a termék megromlik.
10:55-11:38 - Amfetamin-szulfát szűrése az oldószerből Buchner-tölcsérben, vákuum alatt. A terméket ebben a szakaszban hideg acetonnal is ki lehet öblíteni, ha az amfetamin-szulfát-törmelékkel együtt átöntjük a Buchner-tölcséren.
11:41-12:28 - Szűrés rögtönzött eszközökkel. Bármilyen vastag szövet használható szűrőként. Az így kapott terméket néhány órán át meleg, száraz helyen szárítjuk a maradék oldószerek eltávolítása érdekében. Ajánlatos vákuumcsomagolásban tárolni.
A hozam 60-70%.
0:04-0:40 - A készítmény vizes lúgos oldata. Ezt az oldatot előre elkészítettük, hogy az oldat szobahőmérsékletű legyen a fő reakcióelegy lúgosításának idejére ebben a videóban. A lúgosítás spontán melegítéssel történik. Ha friss forró aq lúgos oldatot használunk, akkor a hőmérséklet magasabbra emelkedik, és a reakciótömeg kényszerű hűtésére lesz szükség.
0:46-2:36 - Amalgám higany-nitráttal. Az amalgámozott alumínium az 1-fenil-2-nitropropéntamfetaminná redukálja . Az amalgámreakció során kis mennyiségű gáz fejlődik, szürke csapadék képződik. Fontos, hogy ne hagyjuk ki azt a pillanatot, amikor az alumínium amalgám elkészül. Ezt a pillanatot a szürke csapadékképződés és a megnövekedett gázfejlődés alapján lehet meghatározni. A reakció kezdetétől számított 10-15 perc múlva következik be.
A vizet géz eltávolítása nélkül leengedjük, az amalgámozott alumíniumot két adag hideg desztillált vízzel mossuk. Érdemes figyelni a gázbuborékok felszabadulására. Megfigyelhető, hogy a buborékok kisebbek és a folyadék színe sötétebb a "helyes" amalgámnál. Ha a reakció heves, a buborékok nagyok és a szín világos, az amalgám "helytelen". Ez szinte biztosan a higany-só hiánya miatt van. Felhívjuk a figyelmet arra, hogy a higany-sók mérgezőek.
2:37-4:28 - A folyamat legfontosabb része az 1-fenil-2-nitropropén redukciója alumínium-amalgámmal. A reakció exoterm és bőséges hőfelszabadulással zajlik. Az eljárás során gondosan szabályozni kell a hőmérsékletet. A reakciós lombikot túlmelegedés esetén jégfürdőben hűtjük. A lombikba hideg vizet szabad hozzáadni. Előfordul, hogy a reakció nem indul el, a reakciótömeget alaposan fel kell melegíteni, és a reakciót (megfelelően előkészített amalgámmal) el kell indítani. A reakció során forrásban lévő alkohol és ecetsav szaga szabadul fel. Allihn reflux kondenzátort használunk a gőzök felfogására. Az Allihn reflux kondenzátor hatékonysága növelhető a hozzá csatlakoztatható hideg vízzel.
5:04 - A reakciós lombikot kis mennyiségű alkohollal lehet öblíteni, és a maradékok összegyűjtése és a hozam növelése érdekében a reakcióban nem reagált alumíniumot is át lehet öblíteni vele.
5:13 - Kevés nem reagált alumíniumnak kell maradnia. A maradékok alapján meghatározható a reagált 1-fenil-2-nitropropen mennyisége.
5:16-6:13 - Lúgosítás. A reakciót hőfelszabadítással végezzük. Az el nem reagált alumínium maradványai ezen felül reagálnak a lúggal és felmelegítik az elegyet, valamint melléktermékeket hoznak létre.
A lúgosítás után 30 percen belül látható rétegekre történő szétválás következik be. A felső réteg pH-értékének 11-12-nek kell lennie.
6:18-7:23 - Dekantálás. Gyűjtse össze a felső réteget amfetamin bázissal alkoholban. Kis mennyiségű vízmentes magnézium-szulfáttal szárítható. A salakot nem poláros oldószerrel (éter, benzol, toluol) extrahálhatjuk, majd az oldószert elpárologtatjuk.
7:24-8:50 - Kénsavas oldat készítése acetonban. Ez az oldat a simább savanyításhoz szükséges. Ha tömény kénsavat használunk, a termék helyi túlsavasodása történik. Ezért a hozam csökken.
8:51-10:53 - A termék savanyítása és az amfetamin-szulfát kinyerése. Az előző szakaszban összegyűjtött felső sárga réteghez cseppenként kénsav előkészített oldatát adjuk. A savoldat minden egyes cseppjével sópelyhek keletkeznek. Ez a szakasz nagyon fontos, gondosan szabályozni kell a pH-t, hogy elkerüljük a túlsavasodást. A savasítást addig folytatjuk, amíg a pH 5,5-6 nem lesz . A túlsavasított termék rózsaszínű. Teljes túlsavasodás esetén a termék megromlik.
10:55-11:38 - Amfetamin-szulfát szűrése az oldószerből Buchner-tölcsérben, vákuum alatt. A terméket ebben a szakaszban hideg acetonnal is ki lehet öblíteni, ha az amfetamin-szulfát-törmelékkel együtt átöntjük a Buchner-tölcséren.
11:41-12:28 - Szűrés rögtönzött eszközökkel. Bármilyen vastag szövet használható szűrőként. Az így kapott terméket néhány órán át meleg, száraz helyen szárítjuk a maradék oldószerek eltávolítása érdekében. Ajánlatos vákuumcsomagolásban tárolni.
A hozam 60-70%.
Last edited by a moderator:
