MDMA szintézis piperonil-metilketonból (PMK/MDP2P) hangyasavval történő előállítása

[Curiousonion]

Használjon acetont, ha akkor nem kaphat étert. Vagy ipa

 

[RA!NER]

Van ipa ok tökéletes

 

[Curiousonion]

Győződjön meg róla, hogy száraz

 

[johnholding]

Volt valakinek bármilyen problémája ezzel a módszerrel, mielőtt folytatom a próbálkozást?

 

[Curiousonion]

Milyen hőmérsékleten refluxál, miután hozzáadta a hcl-t?

 

[G.Patton]

Olvassa el a Forráspont kérem. El kell érnie ezt a pontot, és a reakcióelegyet 3 órán át kell tartania. Szintén 150-170 °C van írva.

 

[Curiousonion]

Igen, de a hangyasav forráspontja forráspontja 100c és ez az első lépés.
Tehát feltételezem, hogy a második lépés is 150-170c.

 

[Saul]

HCI-vel lehetetlen
de ebben a lépésben ne melegítse túl a lombikot, mert különben fekete teert kap. Ellenőrizze a forráspontot egy kis kő hozzáadásával a lombikban. Az én becslésem szerint a hőmérséklet max. 75°c

Csak a vákuum használatával lehet megemelni a hőmérsékletet.

 

[Curiousonion]

Ah ok, tehát azt ajánlja, hogy 75c-nél refluxáljuk?
Nem hiszem, hogy ilyen magas hőmérsékletre van szükség a hcl-nél.

 

[G.Patton]

El kell érnie a forráspontot. Továbbá @Saulnak igaza van a forrásban lévő chipekkel kapcsolatban.

 

[Curiousonion]

A reakcióim forralásakor általában keverést használok. Úgy találom, hogy ez hatékonyabb, mint a forrázó kövek.

 

[G.Patton]

A keverőpálcája a forráspontokat olyanokká teszi, mint a forrásban lévő forgácsok.

 

[johnholding]

Szintézis:
1. A hangyasavat (3,66 g), az NMF-et (7,6 g) és a PMK-t (9,0 g) 150-170 *C-on 7 órán át refluxáltuk, és időszakosan további hangyasavat (7,32 g) adtunk hozzá.
2. Lehűtés után az N-formil-3,4-metilén-dioximetil-amfetamin (N-formil-MDMA) tiszta sárga oldatát kaptuk.
3. Koncentrált sósavat (30 ml) adtunk ehhez az oldathoz, amelyet további 3 órán át refluxáltunk.

Milyen hőmérsékleten refluxáljam ezt?

4. A reakcióelegyet nátrium-hidroxiddal bázissá tettük, és a nyers MDMA-t dietil-éterbe extraháltuk.
5. Miután a szerves oldószer térfogatát csökkentettük, a visszamaradt maradékot hidrogén-klorid gázzal kezeltük, hogy a tisztátalan MDMA-hidroklorid zselatinos barna csapadékát kapjuk.
6. A forrásban lévő metanolban feloldott nyers sót hideg acetonhoz adtuk, hogy kristályos terméket kapjunk.
7. Ezt átkristályosítottuk, hogy barna színű kristályokat kapjunk, amelyek olvadáspontja 147-148 *C.

Lesz videó is erről a módszerről?

 

[G.Patton]

Tartsa fenn a hőmérsékletet, amikor a forralás megkezdődik. Ez a forráshőmérséklet nevet kapta.
valószínűleg igen

 

[ossi]

Kaphatnék egy CAS-t, kérem?

 

[ossi]

kérem, írhat valaki nagy terjedelemben?

 

[Curiousonion]

Kipróbálta az első skálát, hogy lássa, hogy először az rxn-t tudja-e megcsinálni?

 

[ossi]

ofc először ezt a skálát próbálom ki

 

[Curiousonion]

És hogyan sikerült?

 

[ossi]

Bocsánat, az angolom nem olyan jó, a német jobb. Úgy értem, először ugyanazt akarom kipróbálni, mint amit itt írtak, még mindig várnak a reagensek.
De bízom benne.