Bromurazione del 4′-metilpropifenone a 2-bromo-4'-metilpropifenone. Su larga scala.

G.Patton

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Salve, mi scuso per la risposta tardiva. La temperatura deve essere inferiore a 65 *C. Ho corretto questo errore, mi scuso.
 
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Zetetic

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Saluti, caro G. Patton! La prego di prestare attenzione alla mia domanda in questo thread. Lei, a mio parere, è uno degli esperti più attenti e tempestivi tra tutti i partecipanti al forum.
p. s. Chiedo agli altri membri del forum di non offendersi per le mie parole ;-)
 

Zetetic

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Ciao caro! Se uso il propiofenone e non il 4-metilpropiofenone, devo cambiare qualcosa in questo metodo? Spero di ottenere il bc-1 in questo modo. E nel passaggio successivo, da bq-1, attraverso il metodo con acetato di etile, acetone e acido cloridrico, ottenere un sale di efedro. Sono sulla strada giusta?
 

DavidNichols

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La temperatura di reazione di 65 °C è semplicemente sbagliata, poiché il 2-bromo-4'-metilpropiofenone forma dei cristalli e blocca il 4′-metilpropiofenone al suo interno. La temperatura di fusione del 2b-4m è di circa 77 °C ed è molto lontana dal punto di ebollizione dell'HBr. Di conseguenza, 75-85 °C è un intervallo ideale per la temperatura di reazione che dovrebbe completare l'alogenazione in circa 2 ore. Le domande a cui rispondere:

1. la posizione del bromo sarà corretta o si otterrà un iso-mefedrone dopo l'aminazione?
2. la frazione di stereoisomeri sarà ancora 50:50 con questo metodo?
 

w2x3f5

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A temperature elevate, le reazioni collaterali sono più probabili, è molto meglio effettuare la bromurazione in un solvente.
Si pone anche la questione della decomposizione del perossido di idrogeno a temperature elevate, è meglio scegliere un sostituto di questo agente ossidante.
La bromurazione senza solvente e al di sotto della temperatura di cristallizzazione del chetone alogeno è una pessima idea; sul forum ci sono lamentele sul fornitore di chetoni alogeni sporchi in cui è presente una grande miscela del chetone originale.
 

DavidNichols

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Sono d'accordo con te sull'uso del solvente per una distribuzione più uniforme degli alogeni. La decomposizione dell'H2O2 non avviene a meno che non la si faccia rifluire fino a 120-130 °C. Il problema principale è che ci sono tutte le condizioni per la di- e la tri-alogenazione. Anche la parità stereo è messa in discussione, ma è una pura speculazione.
 

w2x3f5

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Cominciamo con il fatto che il perossido di idrogeno si autodecompone nel tempo durante la conservazione; naturalmente, più alta è la temperatura, più veloce è la decomposizione, così come il surriscaldamento locale quando si aggiunge il perossido, dove la temperatura è molto più alta della temperatura della massa di reazione stessa. Non fidatevi di me, potete collegare un sacchetto vuoto a un condensatore a riflusso e vedere quanto ossigeno viene rilasciato dalla decomposizione del perossido.
Tutte le condizioni per la polialogenazione creano un eccesso di acido e la necessità di usare perossido in eccesso. Ho rinunciato al perossido molto tempo fa, è il peggior agente ossidante per questa reazione.
 

ADATA

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Il 2B4M prodotto in questo modo presenta molte impurità. Non sono sicuro di cosa sia, il link non funziona.
 

Lev

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Buon pomeriggio, mi dica se è possibile sostituire il 4-metiloprofenone con un altro reagente
2-(1-bromoetil)-2-(4-metilfenil)-1,3-diossolan?
 

w2x3f5

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idrolisi del diossalano fino a 2b4m e ulteriore aminazione
forse è possibile effettuare la prima aminazione dopo l'idrolisi, ma è necessario controllarne la quantità.
 
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Lev

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Bromo diossolano 98
 

w2x3f5

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nuovo sostituto 2b4m, ottenuto conducendo una reazione di alogenazione in una soluzione di glicole etilenico, gruppo protettore standard per il chetone
 

Throw-off

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Mi è stato inviato il 2-bromo-4-metilpropiofenone invece del 4-metilpropiofenone, il riflusso dell'idrossido di sodio eliminerebbe il 2-bromo?
 

w2x3f5

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Se volete ottenere immediatamente la sostanza di cui avete bisogno dall'alfa-bromo-4-metilpropiofenone, scrivete il numero CAS della sostanza ricevuta.
 
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Apprezzo la tua rapida risposta, ho utilizzato il tuo scritto sull'idrolisi del BMK per irradiazione a microonde per il P2P in passato, adoro il tuo lavoro amico.

Il Cas che ho ricevuto è 1451-82-70, la molecola finale desiderata è la dl-efadrina.
 

Throw-off

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Grazie per l'aiuto, questa motivazione mi ha spinto a risolvere il problema.
 

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Hai specificato correttamente il numero? Trovo solo il numero 1451-82-7
Le sostanze del CAS 1451-82-7 2-Bromo-4'-metilpropiofenone, da cui si ottiene MMC, sono sufficienti per condurre una reazione di amminazione. L'efedrina non si ottiene da questa sostanza.
 

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Non riceverete la traduzione in due fasi?

2b4m -> efadrone -> efedrina
 

$!$

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2b1m
 

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Si ha bisogno di un normale propiofenone e poi di brominarlo per ottenere l'alfa-bromopropiofenone, oppure si usa subito l'alfa-brofenone finito.
Come vuoi rimuovere il 4-metile dall'MMC, non capisco)))
 
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