Synteza wideo 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu i nitroetanu. Reakcja Henry'ego.

plancklong

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 7, 2022
Messages
35
Reaction score
14
Points
8
Udało mi się to uzyskać w serwisie ebay:
XrcI8OeL7Q


Kliknij tutaj
 

HairyPoppins

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Oct 27, 2022
Messages
53
Reaction score
25
Points
18
Zamówiłem to i blender końcówek, który sprzedaje, pochodzi z produkcji chemicznej o nazwie eurchem pisanej dokładnie w ten sposób. jest wysokiej jakości,
 

HairyPoppins

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Oct 27, 2022
Messages
53
Reaction score
25
Points
18
Problemem jest ta część! Oznacza to, że Twój adres może być zagrożony! Bądź ostrożny

certyfikacja opakowań transportowych
standaryzacja
uwaga
:
:
:
:
:
:


zgodnie z rządowymi przepisami transportowymi (IATA, ADR, ECHA-REACH)
specjalne dla transportu chemikaliów
C.O.A., MSDS, GMP, API, USP, EUP, ECHA-REACH, ORIGIN, itp.... *
*(oryginały zostaną dostarczone wraz z towarem, a kopie po potwierdzeniu zamówienia)
zgodnie z zasadami E.U. - Echa-Reach
cena produktu jest już obniżona o mniej niż -25% w stosunku do oficjalnej ceny obowiązującej na "Międzynarodowej Giełdzie Produktów Chemicznych i Farmaceutycznych", wydanej przez ICIS
 

Pavel

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
5
Reaction score
1
Points
1
Jako ciekawostkę dodam, że udało się to również w temperaturze pokojowej, ale to dopiero za kilkadziesiąt dni. Z użyciem cykloheksyloaminy, ale nie pamiętam użycia lodowatego kwasu octowego....
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
60
Reaction score
36
Points
18
Czy te odczynniki są prawdziwe czy fałszywe? Proszę o pomoc w uzyskaniu numeru CAS
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
426
Solutions
1
Reaction score
409
Points
63
Gaaaah. Tym razem udało mi się spieprzyć reakcję i zostawiłem rm bez opieki na dwie godziny. Kiedy wróciłem, temperatura znacznie przekroczyła 110 C, prawdopodobnie utrzymywała się już od jakiegoś czasu, i była ciemnoczerwono-brązowa, z bardzo wyraźnym zapachem, który trudno opisać. Jak myślicie, czy spaliłem tę partię? Jeśli uda mi się cokolwiek z niej wykrystalizować, to czy jest to w ogóle godne zaufania?

Muszę zaopatrzyć się w płytę grzewczą z lepszą kontrolą temperatury.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
674
Reaction score
512
Points
63
Deals
5
Czy zapach przypomina benzaldehyd, ale jest bardziej orzechowy?
W każdym razie, nie zaszkodzi spróbować go skrystalizować, zobaczymy co wyjdzie lol
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
426
Solutions
1
Reaction score
409
Points
63
Nie, nie ma już zapachu benzaldehydu. Pozostawiłem na zewnątrz (pod folią) w niskiej temperaturze zimowej, bez kryształków. To prawdopodobnie bzdura. Cholera.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
426
Solutions
1
Reaction score
409
Points
63
Właściwie to nie! Skrystalizował się przez noc. Ale wokół żółtych kryształów jest brązowa zawiesina i zdecydowanie brzydko pachnie.
Zrobiłem kolejną partię bez żadnych błędów związanych z temperaturą (właściwie, używanie podgrzewacza sous-vide jest idealnym systemem podgrzewania dla tego syntetyku! Utrzymuje idealną, cyrkulującą kąpiel wodną w dokładnej temperaturze, tylko wskazówka). Teraz druga partia składa się prawie wyłącznie z solidnych, idealnie żółtych kryształów.

Ale dla złej partii: Chcę ją porządnie oczyścić. Ale znalezienie danych dotyczących rozpuszczalności - a raczej INSOLUBILNOŚCI - dla P2NP jest trudne. Przypomnij mi @G.Patton @William Dampier etc, czy P2NP jest nierozpuszczalny w wodzie? Najwyraźniej jest doskonale rozpuszczalny zarówno w metanolu, jak i DCM - a co z niepolarami? Na przykład w toluenie? Czy mógłbym go tym przemyć? Jaka byłaby najlepsza procedura oczyszczania?
Mam na myśli rekrystalizację z IPA.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
674
Reaction score
512
Points
63
Deals
5
nierozpuszczalny w wodzie, łatwo rozpuszczalny w substancjach niepolarnych
 
View previous replies…

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
426
Solutions
1
Reaction score
409
Points
63
Właściwie to masz jakieś źródło? Ponieważ nie mogę znaleźć żadnych prawdziwych danych dotyczących rozpuszczalności w Internecie, co mnie irytuje.
I najwyraźniej jest rozpuszczalny w etanolu i innych alkoholach, więc brzmi to tak, jakby mógł być również rozpuszczalny w wodzie?
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
426
Solutions
1
Reaction score
409
Points
63
Ha. Ha. Ok. Na szczęście istnieją inne źródła informacji.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,960
Solutions
3
Reaction score
3,332
Points
113
Deals
1
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
426
Solutions
1
Reaction score
409
Points
63
Oto obrazek. Kanarkowożółte kryształy z idealnej kontroli temperatury po lewej, ciemniejsze żółte po prawej, z przebiegu, który przez dłuższy czas przekraczał 110 C.

Najlepsze rozwiązanie? Rekrystalizować z metanolu lub IPA?
 

Attachments

  • lF8dcjxSik.JPG
    lF8dcjxSik.JPG
    450.6 KB · Views: 332

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
674
Reaction score
512
Points
63
Deals
5
Tak, może można uciec od mycia minimalną ilością zimnej ipy lub acetonu, ale rekrystalizacja w rozpuszczalnikach, o których wspomniałeś lub, jeszcze lepiej, octan etylu jest idealna
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,960
Solutions
3
Reaction score
3,332
Points
113
Deals
1
Produkt może być rekrystalizowany z heksanu, metanolu, etanolu i izopropanolu.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
426
Solutions
1
Reaction score
409
Points
63
Zdecydowałem się więc na rekrystalizację z metanolu. Różnica w kolorze wciąż jest, ale nieco mniejsza. Ciężko jest jednak pozbyć się metanolu z kryształów, cały dzień majstrowałem przy suszeniu próżniowym.

Ale przeszedłem do fazy redukcji z NaBH4, teraz mam butelkę formyloamfetaminy w acetonie nad MgSO4 stojącą w lodówce do jutrzejszego solenia. Muszę tylko zdobyć czysty, dobry kwas solny, którego niestety teraz nie mam.
 
Top