W filmie przedstawiającym syntezę amfetaminy wykorzystywane są odczynniki:
Opis wideo syntezy amfetaminy.
- 10 g1-fenylo-2-nitropropenu ( P2NP);
- 100 ml alkoholu izopropylowego (IPA);
- 50 ml lodowatego kwasu octowego (AcOH);
- 50 g wodorotlenku sodu (NaOH);
- 12 g Aluminium (w postaci plasterków folii domowej);
- 0,1 g azotanu rtęci (II) (Hg(NO3)2);
- 2 ml kwasu siarkowego (H2SO4);
- 50 ml acetonu;
- Woda destylowana;
- Kolba płaskodenna 2 L;
- Statyw retortowy i zacisk do mocowania aparatu (opcjonalnie);
- Chłodnica zwrotna;
- Lejek;
- Filtr sitowy (kuchenny jest w porządku);
- Strzykawka lub pipeta Pasteura;
- papierki wskaźnikowepH;
- Zlewki (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Źródło próżni;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,1-200 g);
- Cylindry miarowe 1000 mL i 100 mL;
- Łaźnia z zimną wodą;
- Szklany pręt i szpatułka;
- Lejek rozdzielający 1 L (opcjonalnie);
- Termometr laboratoryjny;
- Kolba Buchnera i lejek;
- bibuła filtracyjna;
Opis wideo syntezy amfetaminy.
Przed rozpoczęciem syntezy przygotowuje się roztwór 1-fenylo-2-nitropropenu 10 g w 100 ml alkoholu izopropylowego i 50 ml kwasu octowego. Folia aluminiowa 12 g jest również cięta na małe kawałki za pomocą niszczarki do papieru w celu przygotowania amalgamatu aluminium. Można ją ciąć nożyczkami lub rozrywać rękami (w rękawiczkach).
0:04-0:40 - Wodny roztwór alkaliczny preparatu. Roztwór ten został przygotowany z wyprzedzeniem, aby roztwór miał temperaturę pokojową do czasu alkalizacji głównej mieszaniny reakcyjnej w tym filmie. Alkalizacja jest przeprowadzana przez spontaniczne ogrzewanie. Jeśli używany jest świeży gorący roztwór alkaliczny, temperatura wzrasta i wymagane jest wymuszone chłodzenie masy reakcyjnej.
0:46-2:36 - Amalgamat z azotanem rtęci. Amalgamat aluminium redukuje 1-fenylo-2-nitropropen do amfetaminy. Podczas reakcji amalgamacji wydziela się niewielka ilość gazu, tworzy się szary osad. Ważne jest, aby nie przegapić momentu, w którym amalgamat aluminium jest gotowy. Moment ten można określić na podstawie tworzenia się szarego osadu i zwiększonego wydzielania gazu. Dzieje się to w ciągu 10-15 minut od rozpoczęcia reakcji.
Woda jest odprowadzana bez usuwania gazy, amalgamowane aluminium jest przemywane dwiema porcjami zimnej wody destylowanej. Warto zwrócić uwagę na uwalniające się pęcherzyki gazu. Zauważa się, że w "prawidłowym" amalgamacie pęcherzyki są mniejsze, a kolor cieczy ciemniejszy. Jeśli reakcja jest gwałtowna, pęcherzyki są duże, a kolor jest jasny, amalgamat jest "nieprawidłowy". Jest to prawie na pewno spowodowane brakiem soli rtęci. Należy pamiętać, że sole rtęci są trujące.
2:37-4:28 - Najważniejszą częścią procesu jest redukcja 1-fenylo-2-nitropropenu przez amalgamat glinu. Reakcja jest egzotermiczna i przebiega z obfitym wydzielaniem ciepła. Konieczne jest dokładne kontrolowanie temperatury podczas procedury. Kolba reakcyjna jest chłodzona w łaźni lodowej na wypadek przegrzania. Dozwolone jest dodawanie zimnej wody do kolby. Czasami reakcja nie rozpoczyna się, konieczne jest dokładne ogrzanie masy reakcyjnej i rozpoczęcie reakcji (z odpowiednio przygotowanym amalgamatem). Podczas reakcji wydziela się zapach wrzącego alkoholu i kwasu octowego. Chłodnica zwrotna Allihn służy do wychwytywania oparów. Wydajność chłodnicy zwrotnej Allihn można zwiększyć poprzez podłączenie do niej bieżącej zimnej wody.
5: 04 - Kolbę reakcyjną można przepłukać niewielką ilością alkoholu i nieprzereagowanego glinu, aby zebrać pozostałości i zwiększyć wydajność.
5:13 - Powinno pozostać niewiele nieprzereagowanego glinu. Ilość przereagowanego 1-fenylo-2-nitropropenu można określić na podstawie pozostałości.
5:16-6:13 - Alkalizacja. Reakcja jest prowadzona z uwalnianiem ciepła. Pozostałości nieprzereagowanego glinu będą dodatkowo reagować z alkaliami i podgrzewać mieszaninę, a także tworzyć produkty uboczne.
Rozdzielenie na widoczne warstwy następuje w ciągu 30 minut po alkalizacji. pH górnej warstwy powinno wynosić 11-12.
6:18-7:23 - Dekantacja. Zbierz górną warstwę z bazą amfetaminy w alkoholu. Można ją wysuszyć niewielką ilością bezwodnego siarczanu magnezu. Żużel można ekstrahować niepolarnym rozpuszczalnikiem (eter, benzen, toluen), a następnie odparować rozpuszczalnik.
7:24-8:50 - Przygotowanie roztworu kwasu siarkowego w acetonie. Roztwór ten jest niezbędny do płynniejszego zakwaszania. W przypadku użycia stężonego kwasu siarkowego dochodzi do miejscowego nadmiernego zakwaszenia produktu. Stąd wydajność spada.
8:51-10:53 - Zakwaszanie produktu i otrzymywanie siarczanu amfetaminy. Do górnej żółtej warstwy, która została zebrana na poprzednim etapie, dodaje się kroplami przygotowany roztwór kwasu siarkowego. Z każdą kroplą roztworu kwasu tworzą się płatki soli. Ten etap jest bardzo ważny, należy dokładnie kontrolować pH, aby uniknąć nadmiernego zakwaszenia. Zakwaszanie jest kontynuowane do pH 5,5-6. Nadmiernie zakwaszony produkt ma różowawy kolor . Produkt ulegnie zepsuciu w przypadku całkowitego nadmiernego zakwaszenia.
10:55-11:38 -Filtracja siarczanu amfetaminy z rozpuszczalników w lejku Buchnera pod próżnią. Na tym etapie produkt można dodatkowo przepłukać zimnym acetonem, przelewając go przez lejek Buchnera wraz z plackiem siarczanu amfetaminy.
11:41-12: 28 - Filtracja przy użyciu improwizowanych narzędzi. Jako filtra można użyć dowolnej grubej tkaniny. Otrzymany produkt jest suszony w ciepłym i suchym miejscu przez kilka godzin w celu usunięcia pozostałości rozpuszczalników. Zaleca się przechowywanie go w opakowaniu próżniowym.
Wydajność wynosi 60-70%.
0:04-0:40 - Wodny roztwór alkaliczny preparatu. Roztwór ten został przygotowany z wyprzedzeniem, aby roztwór miał temperaturę pokojową do czasu alkalizacji głównej mieszaniny reakcyjnej w tym filmie. Alkalizacja jest przeprowadzana przez spontaniczne ogrzewanie. Jeśli używany jest świeży gorący roztwór alkaliczny, temperatura wzrasta i wymagane jest wymuszone chłodzenie masy reakcyjnej.
0:46-2:36 - Amalgamat z azotanem rtęci. Amalgamat aluminium redukuje 1-fenylo-2-nitropropen do amfetaminy. Podczas reakcji amalgamacji wydziela się niewielka ilość gazu, tworzy się szary osad. Ważne jest, aby nie przegapić momentu, w którym amalgamat aluminium jest gotowy. Moment ten można określić na podstawie tworzenia się szarego osadu i zwiększonego wydzielania gazu. Dzieje się to w ciągu 10-15 minut od rozpoczęcia reakcji.
Woda jest odprowadzana bez usuwania gazy, amalgamowane aluminium jest przemywane dwiema porcjami zimnej wody destylowanej. Warto zwrócić uwagę na uwalniające się pęcherzyki gazu. Zauważa się, że w "prawidłowym" amalgamacie pęcherzyki są mniejsze, a kolor cieczy ciemniejszy. Jeśli reakcja jest gwałtowna, pęcherzyki są duże, a kolor jest jasny, amalgamat jest "nieprawidłowy". Jest to prawie na pewno spowodowane brakiem soli rtęci. Należy pamiętać, że sole rtęci są trujące.
2:37-4:28 - Najważniejszą częścią procesu jest redukcja 1-fenylo-2-nitropropenu przez amalgamat glinu. Reakcja jest egzotermiczna i przebiega z obfitym wydzielaniem ciepła. Konieczne jest dokładne kontrolowanie temperatury podczas procedury. Kolba reakcyjna jest chłodzona w łaźni lodowej na wypadek przegrzania. Dozwolone jest dodawanie zimnej wody do kolby. Czasami reakcja nie rozpoczyna się, konieczne jest dokładne ogrzanie masy reakcyjnej i rozpoczęcie reakcji (z odpowiednio przygotowanym amalgamatem). Podczas reakcji wydziela się zapach wrzącego alkoholu i kwasu octowego. Chłodnica zwrotna Allihn służy do wychwytywania oparów. Wydajność chłodnicy zwrotnej Allihn można zwiększyć poprzez podłączenie do niej bieżącej zimnej wody.
5: 04 - Kolbę reakcyjną można przepłukać niewielką ilością alkoholu i nieprzereagowanego glinu, aby zebrać pozostałości i zwiększyć wydajność.
5:13 - Powinno pozostać niewiele nieprzereagowanego glinu. Ilość przereagowanego 1-fenylo-2-nitropropenu można określić na podstawie pozostałości.
5:16-6:13 - Alkalizacja. Reakcja jest prowadzona z uwalnianiem ciepła. Pozostałości nieprzereagowanego glinu będą dodatkowo reagować z alkaliami i podgrzewać mieszaninę, a także tworzyć produkty uboczne.
Rozdzielenie na widoczne warstwy następuje w ciągu 30 minut po alkalizacji. pH górnej warstwy powinno wynosić 11-12.
6:18-7:23 - Dekantacja. Zbierz górną warstwę z bazą amfetaminy w alkoholu. Można ją wysuszyć niewielką ilością bezwodnego siarczanu magnezu. Żużel można ekstrahować niepolarnym rozpuszczalnikiem (eter, benzen, toluen), a następnie odparować rozpuszczalnik.
7:24-8:50 - Przygotowanie roztworu kwasu siarkowego w acetonie. Roztwór ten jest niezbędny do płynniejszego zakwaszania. W przypadku użycia stężonego kwasu siarkowego dochodzi do miejscowego nadmiernego zakwaszenia produktu. Stąd wydajność spada.
8:51-10:53 - Zakwaszanie produktu i otrzymywanie siarczanu amfetaminy. Do górnej żółtej warstwy, która została zebrana na poprzednim etapie, dodaje się kroplami przygotowany roztwór kwasu siarkowego. Z każdą kroplą roztworu kwasu tworzą się płatki soli. Ten etap jest bardzo ważny, należy dokładnie kontrolować pH, aby uniknąć nadmiernego zakwaszenia. Zakwaszanie jest kontynuowane do pH 5,5-6. Nadmiernie zakwaszony produkt ma różowawy kolor . Produkt ulegnie zepsuciu w przypadku całkowitego nadmiernego zakwaszenia.
10:55-11:38 -Filtracja siarczanu amfetaminy z rozpuszczalników w lejku Buchnera pod próżnią. Na tym etapie produkt można dodatkowo przepłukać zimnym acetonem, przelewając go przez lejek Buchnera wraz z plackiem siarczanu amfetaminy.
11:41-12: 28 - Filtracja przy użyciu improwizowanych narzędzi. Jako filtra można użyć dowolnej grubej tkaniny. Otrzymany produkt jest suszony w ciepłym i suchym miejscu przez kilka godzin w celu usunięcia pozostałości rozpuszczalników. Zaleca się przechowywanie go w opakowaniu próżniowym.
Wydajność wynosi 60-70%.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
Czymożesz rozwinąć temat Przygotowanie roztworu kwasu siarkowego w acetonie.
jak powinienem go przygotować?
jak powinienem go przygotować?
