Schemat reakcji.
- 50 L Reaktor wsadowy, który jest wyposażony w lejek ociekowy, mieszadło górne, termometr, system kontroli temperatury (chłodzenie) i chłodnicę zwrotną;
- Kolba o pojemności 10 l.
- Stojak retortowy i zacisk do mocowania aparatury (opcjonalnie).
- Chłodnica zwrotna.
- Mieszadło górne.
- Płyta grzejna.
- Lejek.
- Kilka wiader 25 L.
- Zlewka 2000 ml;
- Naczynia Pyrex;
- Źródło próżni;
- Skala;
- Cylinder pomiarowy 1000 mL;
- Szklany pręt i szpatułka;
- Miarki;
- Filtr Nutsche;
- Wyparka obrotowa;
Odczynniki:
- Indol 1000 g, CAS: 120-72-9.
- Dichlorometan (CH2Cl2) 15 litrów, CAS: 75-09-2.
- Chlorek cyny (IV) 2000 ml, CAS: 7646-78-8.
- Chlorek 1-Naftoilu 1627 g, CAS: 879-18-5.
- Nitrometan 10 L, CAS: 75-52-5.
- Octan etylu 15 L, CAS: 141-78-6.
- Wodorotlenek sodu 1300 g, CAS: 1310-73-2.
- TBAB 800 g, CAS: 1643-19-2.
- 1-Bromopentan 1500 g, CAS: 110-53-2.
- Woda destylowana 20 l.
- Siarczan magnezu (MgSO4).
Etap 1. 3-(1-naftoilo)indol (CAS 109555-87-5) z chlorku 1-naftoilu i indolu.
1. Chlorek cyny (IV) (SnCl4) 2000 ml dodaje się w jednej porcji do roztworu indolu 1000 g w 50 l reaktorze okresowym dichlorometanu (CH2Cl2) 15 litrów przy stałym mieszaniu i zewnętrznym chłodzeniu za pomocą zimnej łaźni wodnej lub zimnego układu chłodzenia.
2. Następnie mieszaninę reakcyjną schładza się do temperatury pokojowej i miesza przez 30 minut. Następnie do zawiesiny wlewa się małymi porcjami chlorek 1-naftoilu 1627 g, a następnie nitrometan 10 l.
3. Mieszaninę miesza się przez 2 h w temperaturze pokojowej.
4. Mieszaninę reakcyjną schładza się wodą z lodem (20 l),ekstrahuje octanem etylu (15 l) i filtruje w celu usunięcia osadów nieorganicznych na filtrze Nutschego.
5. Fazę organiczną suszy sięnad Na2SO4 i MgSO4, filtruje z ciał stałych i zatęża pod zmniejszonym ciśnieniem, otrzymując 3-(1-naftoilo)indol (CAS 109555-87-5) w postaci kryształów.
Krok 2. 1-pentyl-3-(1-naftoilo)indol (JWH-018) z 3-(1-naftoilo)indolu (cas 109555-87-5).
2. Następnie mieszaninę reakcyjną schładza się do temperatury pokojowej i miesza przez 30 minut. Następnie do zawiesiny wlewa się małymi porcjami chlorek 1-naftoilu 1627 g, a następnie nitrometan 10 l.
3. Mieszaninę miesza się przez 2 h w temperaturze pokojowej.
4. Mieszaninę reakcyjną schładza się wodą z lodem (20 l),ekstrahuje octanem etylu (15 l) i filtruje w celu usunięcia osadów nieorganicznych na filtrze Nutschego.
5. Fazę organiczną suszy sięnad Na2SO4 i MgSO4, filtruje z ciał stałych i zatęża pod zmniejszonym ciśnieniem, otrzymując 3-(1-naftoilo)indol (CAS 109555-87-5) w postaci kryształów.
Krok 2. 1-pentyl-3-(1-naftoilo)indol (JWH-018) z 3-(1-naftoilo)indolu (cas 109555-87-5).
1. 3-(1-naftoilo)indol 2000 g, wodorotlenek sodu (NaOH) 1300 g, TBAB 800 g zważyć i umieścić w kolbie o pojemności 10 l.
2. Do kolby wlewa się 1500 g 1-bromopentanu i 3000 ml wody destylowanej.
3. Mieszaninę reakcyjną miesza się do rozdzielenia dwóch warstw i całkowitego rozpuszczenia stałego wodorotlenku sodu.
4. Rozpuszczanie wodorotlenku sodu odbywa się z wydzielaniem ciepła, dzięki czemu mieszanina ulega samonagrzewaniu.
5. Kolbę umieszcza się na płycie grzejnej i ogrzewa z maksymalną mocą po rozdzieleniu dwóch warstw i całkowitym rozpuszczeniu wodorotlenku sodu.
6. Górne mieszadło jest instalowane na kolbie. Konieczne jest mieszanie roztworu wystarczająco dobrze, aby warstwy zmieszały się w jednorodną mieszaninę.
7. Mieszadło górne musi pracować ze stałą mocą podczas reakcji.
8. Mieszaninę gotuje się na wolnym ogniu, aż roztwór reakcyjny stanie się mleczny i jednorodny. Trwa to 15-30 minut.
9. Następnie kolbę zdejmuje się z płyty grzejnej i rozdziela mieszaninę na dwie warstwy.
10. Potrzebna jest górna warstwa. Produkt krystalizuje się bezpośrednio w kolbie, co utrudnia jego wyjęcie. Dlatego procedury są wykonywane szybko.
11. Górna warstwa jest starannie wlewana do naczyń Pyrex lub form silikonowych.
12. JWH-018 pozostawia się na 24 godziny w celu krystalizacji. Formy silikonowe są używane do wygodnego obchodzenia się z produktem JWH-018, ponieważ jest on skrystalizowany i przyjmuje formę, w której został wylany.
13. Skrystalizowany produkt JWH-018 jest wyjmowany i kruszony. Następnie jest suszony na powietrzu na papierze lub naczyniu w ciepłym, suchym i dobrze wentylowanym pomieszczeniu (lepiej użyć eksykatora próżniowego, aby znacznie zwiększyć szybkość suszenia). Procedura suszenia zależy od ilości produktu JWH-018 i trwa ~48 h. Wydajność reakcji wynosi 3000 g.
2. Do kolby wlewa się 1500 g 1-bromopentanu i 3000 ml wody destylowanej.
3. Mieszaninę reakcyjną miesza się do rozdzielenia dwóch warstw i całkowitego rozpuszczenia stałego wodorotlenku sodu.
4. Rozpuszczanie wodorotlenku sodu odbywa się z wydzielaniem ciepła, dzięki czemu mieszanina ulega samonagrzewaniu.
5. Kolbę umieszcza się na płycie grzejnej i ogrzewa z maksymalną mocą po rozdzieleniu dwóch warstw i całkowitym rozpuszczeniu wodorotlenku sodu.
6. Górne mieszadło jest instalowane na kolbie. Konieczne jest mieszanie roztworu wystarczająco dobrze, aby warstwy zmieszały się w jednorodną mieszaninę.
7. Mieszadło górne musi pracować ze stałą mocą podczas reakcji.
8. Mieszaninę gotuje się na wolnym ogniu, aż roztwór reakcyjny stanie się mleczny i jednorodny. Trwa to 15-30 minut.
9. Następnie kolbę zdejmuje się z płyty grzejnej i rozdziela mieszaninę na dwie warstwy.
10. Potrzebna jest górna warstwa. Produkt krystalizuje się bezpośrednio w kolbie, co utrudnia jego wyjęcie. Dlatego procedury są wykonywane szybko.
11. Górna warstwa jest starannie wlewana do naczyń Pyrex lub form silikonowych.
12. JWH-018 pozostawia się na 24 godziny w celu krystalizacji. Formy silikonowe są używane do wygodnego obchodzenia się z produktem JWH-018, ponieważ jest on skrystalizowany i przyjmuje formę, w której został wylany.
13. Skrystalizowany produkt JWH-018 jest wyjmowany i kruszony. Następnie jest suszony na powietrzu na papierze lub naczyniu w ciepłym, suchym i dobrze wentylowanym pomieszczeniu (lepiej użyć eksykatora próżniowego, aby znacznie zwiększyć szybkość suszenia). Procedura suszenia zależy od ilości produktu JWH-018 i trwa ~48 h. Wydajność reakcji wynosi 3000 g.
Last edited by a moderator:
