Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

gcblin

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 22, 2022
Messages
10
Reaction score
1
Points
3
Czy ktoś może wyjaśnić tę białą warstwę na dole, którą skończyłem dodawać p2np do nabh4?
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
210
Points
43
Deals
3
Cześć,

Co rozumiesz przez "fińskie dodanie P2nP do NaBH4"?

Dodajesz P2nP do reakcji zmieszanej z IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 osadza się na dnie reakcji, jeśli przestaniesz mieszać, "rozkołysze się".

Pozdrawiam
 

gcblin

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 22, 2022
Messages
10
Reaction score
1
Points
3
Tak, wszystko zostało dodane poprawnie, martwiłem się o białą warstwę, wkrótce skończę, opublikuję zdjęcia wyników
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Tak, jak powiedział mężczyzna, to kryształy boranu. Ponadto, jeśli z jakiegoś powodu pozostawisz rm do schłodzenia na noc, na dnie zgromadzą się kryształy boru przypominające lód. Jak mały lodowiec. Zauważyłem to na ogromną skalę podczas mojego pierwszego uruchomienia i naprawdę zastanawiałem się, na co patrzę. Przeprowadziłem testy i doszedłem do wniosku, że muszą to być kryształy boru.
 

gcblin

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 22, 2022
Messages
10
Reaction score
1
Points
3
Zdjęcie nie załadowało się za pierwszym razem
 

Attachments

  • xnS4HvZ3pr.jpeg
    xnS4HvZ3pr.jpeg
    4.6 MB · Views: 143

gcblin

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 22, 2022
Messages
10
Reaction score
1
Points
3
Skończyłem więc, włożę go do zamrażarki na noc i przefiltruję jutro, miałem trochę problemów z dodaniem kwasu, co zajęło naprawdę dużo czasu. Co się stanie, gdy jedna 100ml partia będzie miała 5ph, więc zostawiłem ją osobno, co mogę z nią zrobić?
 

Attachments

  • HSzVrJCWvt.jpeg
    HSzVrJCWvt.jpeg
    3.8 MB · Views: 140

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Po kilku eksperymentach mogę powiedzieć, że każda z tych reakcji, w której bierze udział więcej niż 4-5 g:s P2NP, będzie wymagała mieszania napowietrznego. To, co się dzieje, to fakt, że gdy woda jest zużywana przez redukcję i iPA jest wygotowywany, bezwodnik boru zaczyna recyrkulować na dnie kolby. W końcu zatrzyma mieszadło magnetyczne i bez mieszania szybko skrystalizuje się w duże białe ciało stałe na dnie, nie powodując redukcji. Temperatura spadnie, ewolucja H2 zatrzyma się.
Rozdrobniłem stały placek ręcznie i podgrzałem mieszaninę do 60, mieszając, uruchamiając mieszadło magnetyczne na maksimum i dźgając większe kawałki szklanym prętem, ale bardzo trudno było je rozpuścić.
Kiedy jednak mi się to udało, temperatura znów zaczęła rosnąć. Dodałem jeszcze 10 g NaBH4 około 10 minut przed CuCl2, a reakcja po dodaniu była okrutna! Dodałem 15 ml tak szybko, jak mogłem, w wyniku czego nastąpiło nadmierne bulgotanie. Następnie reakcja przebiegała sama w temperaturze prawie 80 stopni bez potrzeby zewnętrznego chłodzenia, w końcu musiałem schłodzić reakcję zewnętrznym chłodzeniem, aby zasnąć. W kolbie zbiorczej miałem trzy warstwy: przezroczystą górną warstwę, gruby placek tlenku miedzi i dolną, brązowo-czerwoną warstwę cieczy, w której reakcja wciąż trwała. Przez warstwę tlenku nieustannie wystrzeliwały bąbelki, które utrzymywały się również rano. Teraz jednak każda ciekła część stała się przezroczysta. Trzecia warstwa składa się teraz z rosnącej warstwy kryształów boranu. Chłodzenie kolby zdawało się pogarszać sytuację i jutro zakwaszę zawartość HCl do pH2 i oddestyluję cały IPA. Następnie zalkalizuję do H10 i oddestyluję wolną zasadę z parą wodną. Sep lejek, potem aceton, a następnie kwas fosforowy do pH 7.
Zobaczymy, co otrzymam. '
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
210
Points
43
Deals
3
Cześć MadHatter,

To nieprawda, robię reakcje 450g w 20l fbf z mieszadłem magnetycznym 8x60 i ani razu nie miałem tego problemu.

Pozdrawiam
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
A jednak właśnie powiedziałeś, że borany gromadzą się na dnie kolby. Jeśli będzie ich wystarczająco dużo, to oczywiście będą przeszkadzać w mieszaniu?
Dla mnie jest to mieszanie napowietrzne. Mam już taką konfigurację. Ogólnie rzecz biorąc, myślę, że błędne mieszanie jest kluczem do sukcesu tego procesu. Jakkolwiek chcesz lub możesz.
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
210
Points
43
Deals
3
@MadHatter,

Nie do końca, powiedziałem, że musisz mieszać podczas dodawania NaBH4, jeśli się zatrzyma, NaBH4 zakołysze się i trudno będzie go ponownie wymieszać, ale jest to możliwe.

Zgadzam się jednak, że mieszanie górne byłoby bardziej niezawodne i lepsze, ale w moim przypadku jest to jeden składnik mniej i nie jest potrzebna specjalna kolba dwu/trzygłowicowa.

Pozdrawiam
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
210
Points
43
Deals
3
@MadHatter wydaje mi się, że reakcja nie jest zakończona.

Jeśli masz górną warstwę CuCl2, to zbyt szybko zatrzymałeś reakcję.

Po gotowaniu reakcji przez 30 minut w temperaturze 80 ° C warstwa tlenku miedzi nie powinna być obecna, ale na dnie kolby zmieszanej z NaBH4 wygląd CuCl2 powinien być popielaty.

Również warstwa amfetaminy nie powinna być czerwona/pomarańczowa, ale prawie przezroczysta, po dodaniu NaoH 25% staje się jasnożółta.


Pozdrawiam
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Nie, częściowo masz rację. Musiałem wygasić reakcję, tak jak napisałem, więc nadal zachodziły reakcje. Warstwa tlenku nie była na wierzchu, była to warstwa środkowa, której większą część stanowiła bezbarwna warstwa produktu.
Ale rzecz w tym, że miałem to w kolbie odczynnikowej, a ponieważ bulgotanie z dolnej warstwy wciąż trwało, zostawiłem ją w wannie z odkręconym korkiem, Rano kolba była wciąż gorąca, a czerwono-brązowa warstwa wody zniknęła, zastąpiona przez tlenek miedzi i kryształy boranu. Tak więc reakcja przebiegała w wolnym tempie przez całą noc!
Teraz odfiltrowałem krystalicznie czystą górną warstwę, zakwaszę ją, oddestyluję IPA, a następnie zalkalizuję do pH10, dodam mnóstwo wody i oddestyluję wolną zasadę z parą wodną.
Byłem tym bardzo podekscytowany, a potem moja cholerna pompa próżniowa się zepsuła!
Właściwie nigdy nie destylowałem freebase z parą wodną pod normalnym ciśnieniem, ale czy to możliwe?
Czy jej część nie rozpadnie się, jeśli poddam ją działaniu temperatury 100 C?
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
210
Points
43
Deals
3
Powinieneś opublikować zdjęcia swojej reakcji, znacznie łatwiej będzie zobaczyć, co się z nią dzieje.

Pozdrawiam
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Cóż, wydaje mi się, że całkiem dobrze wiem, co się dzieje z moją reakcją :). I przepraszam, nie mam w tej chwili żadnych zdjęć. Czego nie wiem, to czy można destylować freebase parą wodną bez użycia próżni, czy też stracisz produkt z wysokiej temperatury? Wiesz może?
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
210
Points
43
Deals
3
Cześć,

Wolną bazę można destylować w otwartym pojemniku, ale nie jest to zalecane.

Olej amfetaminowy utleni się z powietrza, a ty stracisz wydajność i jakość, a destylacja próżniowa jest znacznie łatwiejsza i bezpieczniejsza, ponieważ nie musisz się tak bardzo martwić oparami z IPA.

Pozdrawiam
 

caesare.robot

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 3, 2022
Messages
14
Reaction score
9
Points
3
Pływanie Babcia próbowała tej metody w kolbie 100g p2np/2L... mieszadło magnetyczne nie działało, a potem stało się inaczej))) praca w rękawiczkach i wytrząsanie ręczne dały wynik 40g Aoil po destylacji wodnej... i to są dobre wieści....
złe są takie, że babcia poparzyła sobie ręce gorącymi boranami w ipa przez grube rękawice laboratoryjne! dużo spalin nawet przy aktywnym refluksie! ostrożnie!
teraz babcia jest na wakacjach odtruwając się tą metodą
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Czy wyglądasz teraz jak Michael Jackson?
 

tucoXxX

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 29, 2022
Messages
83
Solutions
2
Reaction score
11
Points
8
5 kroków. reaktor zawiera wszystko, powiedzmy około 21 litrów mieszaniny reakcyjnej. 30 minut ogrzewania zewnętrznego 30 minut. w tym momencie, jak podgrzać go z zewnątrz? w środku jest drążek grzewczy, nie sądzę, aby na zewnątrz była jednostka, którą mogę kontrolować. Opuszczam zbiornik, 2 * 10L kolby. dwie kolby. dwie kurtki grzewcze wymagane? (30 minut w 80 stopniach). po rozdzieleniu idzie. Myślę, że jest rozwiązanie, reaktora nie trzeba obniżać. jakoś utrzymuję go w temperaturze 80 stopni na zewnątrz. ale jak? xdxd
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
210
Points
43
Deals
3
Szczerze mówiąc, nie mam pojęcia, o czym mówisz.

Ale jeśli chodzi o to, jak utrzymać temperaturę 80C przez 30 minut przy masie reakcji 21l, co w przybliżeniu odpowiadałoby reakcji 1kg.

Prawdopodobnie powinieneś użyć płaszcza grzewczego, jeśli nie możesz sobie na niego pozwolić, następnym krokiem byłaby płyta grzejna, która osiąga 550c.

Pozdrawiam
 

tucoXxX

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 29, 2022
Messages
83
Solutions
2
Reaction score
11
Points
8
Ta faza zawiera wszystko, co niezbędne. wystarczy podgrzać ją w temperaturze 80 stopni przez 30 minut. ale jest mieszadło magnetyczne, ma płytę grzejną (to też się nadaje). 6. teraz dodaj 8 litrów do oddzielnych warstw. Myślę, że to nie jest problem stąd. dziękuję za odpowiedź
 

tucoXxX

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 29, 2022
Messages
83
Solutions
2
Reaction score
11
Points
8
Bongo bongo
 

tucoXxX

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 29, 2022
Messages
83
Solutions
2
Reaction score
11
Points
8
Te momenty są jeszcze przed separacją, dlatego L jest tak duże. Byłem trochę zdezorientowany tym zewnętrznym ogrzewaniem.
 
Top