Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[aa1178251182]

Nie wiadomo, co poszło nie tak, nie ma sprzętu do testowania. Otrzymany fosforan amfetaminy nie ma żadnego efektu.

 

[G.Patton]

Sprawdź jego temperaturę topnienia. A ile już powąchałeś?

 

[G.Patton]

Chemia analityczna ==> Oznaczanie temperatury topnienia

 

[aa1178251182]

Nie wiem, jak go używać. Połknąłem 0,5 g i wdychałem trochę przez nos, nic nie działa

 

[aa1178251182]

dziękuję bardzo

 

[Hank Schrader]

Upewnij się, że masz fenylnitropropen, a nie nitrostyren. Być może sprzedano ci analog i otrzymałeś fenyloetyloaminę.

 

[aa1178251182]

Zastanawiam się również, czy kupiłem fałszywe surowce, kupiłem CAS 705-60-2

 

[aa1178251182]

Proszę o zakup CAS705-60-2. Kupiłem dwie beczki, które zmieniły kolor po długim przechowywaniu, a odbarwione surowce zostały rekrystalizowane absolutnym etanolem, aby przywrócić ich pierwotny wygląd. Sprzedawca wyraźnie stwierdził, że są to CAS705-60-2. Eksperymentowałem z LAH i otrzymałem ten sam produkt, który nie zadziałał. Nie wiem, w czym tkwi problem.

 

[Hank Schrader]

Najprawdopodobniej masz do czynienia z nitrostyrenem, który otrzymuje się z nitrometanu z benzaldehydem. Zdarza się to często na rynku prekursorów. Ponadto, ze względu na problem z uzyskaniem nitroetanu, często miesza się go ze styrenem, co w efekcie daje mieszaninę amfetaminy i fenyloetyloaminy.

 

[G.Patton]

Jak mówiłem wcześniej, możesz sprawdzić temperaturę topnienia odczynnika i produktu, a dowiesz się, czy jest to p2np czy nitrostyren, jak powiedział Hank.

 

[KokosDreams]

Po odparowaniu IPA z roztworu freebas/IPA, związek zamienił się w gęstszą masę niż oczekiwaliśmy po wyjęciu go z rotowapu (zdjęcie w załączeniu).

Nasz plan zakładał destylację z parą wodną (stosunek wody 1:1), a następnie dwie ekstrakcje DCM.

Niestety, po połączeniu wyekstrahowanej warstwy wodnej z warstwą organiczną + przefiltrowaniu + wysuszeniu obu, dno kolby zamieniło się w gele, tak jak stało się to z wieloma innymi na tym forum po pozostawieniu go na noc w temperaturze około 7-9 ° C.
Zakładamy, że albo środek suszący siarczan sodu, albo resztki wodorotlenku sodu z roztworu NaOH pozostały w roztworze podczas procesu filtracji, co spowodowało, że olej stał się gęstszy niż oczekiwano po odparowaniu IPA.

Moje pytanie brzmi: czy powinniśmy kontynuować destylację z parą wodną + ekstrakcję dcm?
A może są inne opcje, aby odzyskać płynny stan wolnej bazy?

Z poważaniem,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Czego użyłeś do suszenia? Zgaduję, że soli wapnia?
@KokosDreams

Siarczan sodu, jestem ślepy, kupiłeś bezwodną czy sam suszyłeś?
Masa żeluje się głównie z solami wapnia lub w połączeniu z wodą (wolna baza + woda = żel).

 

[KokosDreams]

Kupiliśmy go w postaci bezwodnej.

Po kilku rozmowach z niektórymi osobami tutaj zdecydowaliśmy się przygotować próbkę 10 ml związku i wymieszać ją ze 100 ml d2h2O, a następnie wyekstrahować 16 ml DCM.
W załączniku można zobaczyć związek + roztwór wodny, a także jak wyglądał po dodaniu dcm.

Eksperyment polegałby teraz na przygotowaniu kolejnej próbki związku o objętości 10 ml, przeprowadzeniu destylacji z parą wodną + ekstrakcji dcm, aby sprawdzić, czy możemy uzyskać wynik krystalizacji za pomocą acetonu, metanolu i kwasu siarkowego

Załączę również zdjęcie innej próbki, którą odłożyłem na bok od warstwy organicznej i wodnej.

 

[UWe9o12jkied91d]

Oh, teraz widzę, po prostu destylowałbym to, to tylko emulsja, tak to wyjdzie w twoim dean stark lub gdziekolwiek zbierasz pierwsze kilka ml, aż para się podniesie. również jesteś daleko od proporcji, zajmie to jak cały litr agua do destylacji ponad MOŻE 100 bazy w zależności od temperatury pary, źródła pary itp.
Sugeruję zewnętrzne źródło pary, może grzałka zanurzeniowa w kolbie + podgrzewanie pojemnika bazowego.

 

[KokosDreams]

Kontynuujmy w DMs

 

[Stretcher5335]

Koledzy, czy można to uruchomić z NaBH3CN? Dziękuję

 

[G.Patton]

Ta substancja jest niezwykle trująca

 

[Stretch619]

triacetoksyborohydryd sodu?

 

[UWe9o12jkied91d]

Tak

 

[blackburn]

Witam
po partii 1kg p2np mamy około 10l rozcieńczonej ipa/amfetaminy, dlaczego musimy dodawać więcej ipa/acetonu do tego przed wkraplaniem kwasu siarkowego, skoro jest już w nim wystarczająca ilość ipa.

Kiedy mamy czystą bazę amfetaminy, rozcieńczamy ją amf/ipa 1:2 lub 1:3 przed dodaniem kwasu siarkowego...

i czy możliwe jest uruchomienie syntezy z metanolem/h20 zamiast ipa....

Dzięki

 

[Melv99]

Sam się nad tym zastanawiam. O ile się nie mylę lub czegoś nie przeoczyłem.... Odparowujemy IPA, aby opuścić FB, a następnie dodajemy IPA/Aceton. Czy nie możemy od razu przejść do acetonu/siarkowego, skoro jest już w IPA?

 

[blackburn]

Tak, dobrze jest dodać kwas siarkowy bezpośrednio do bazy ipa/amf, to był błąd z mojej strony, myślałem, że dodali ipa i aceton, aceton jest do czyszczenia produktu, jak sądzę, ale działa dobrze bez acetonu.

 

[UWe9o12jkied91d]

Można dodać stężony roztwór siarkowy, ale zawsze dobrym pomysłem jest rozcieńczenie go acetonem. Wrzucenie go do stężonego roztworu prowadzi do miejscowego nadmiernego zakwaszenia, w którym niezależnie od podstawowego medium część produktu zostanie nieodwracalnie zniszczona.

 

[G.Patton]

Tak, jest to możliwe. Musisz użyć czystych alkoholi.

 

[blackburn]

Okey, dzięki

 

[Melv99]

W filmie jest napisane, że aceton jest dodawany do roztworu Ipa/zasadowego. Nie widzę odparowywania Ipa. Czy można obejść się bez etapu odparowywania?

 

[G.Patton]

Tak, można. Różnica w procedurze krystalizacji. Będzie ona nieco dłuższa.