Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[WinterDust]

Cześć, mam kilka pytań dotyczących syntezy.

6. Do mieszaniny reakcyjnej dodano 25% wodny roztwór NaOH (8 litrów) i rozdzielono fazy.

P: Dodałeś NaOH do syntezy i rozdzielił się on na dwie warstwy, czy spuściłeś dolną warstwę i zachowałeś górną?

7. Faza wodna powstała po ekstrakcji 8 litrami IPA.

P: Nie rozumiem tej części, po rozdzieleniu z kroku 6 dodajesz 8l IPA i mieszasz?

8. IPA został odparowany w próżni do oleju.

P: Czy mogę użyć domowego małego destylatora do odparowania IPA? I w jakiej temperaturze należy go odparować 60C?

9. Olej rozpuszczono w dwóch litrach acetonu.

P: Nie rozumiem tej części, dodajesz aceton do oleju, a następnie zaczynasz od kwasu siarkowego, aby uzyskać odpowiednie pH?

Pozdrawiam

 

[tucoXxX]

Cześć, szukam odpowiedzi na te pytania. Jeśli je masz, mogę je zobaczyć? Przejrzę wątek i zobaczę, czy uda mi się je znaleźć.

 

[WinterDust]

Obecnie produkuję partie po 200 g P2nP.

Mam dość dobrą metodę chłodzenia, więc moja temperatura nigdy nie przekracza 47 stopni Celsjusza.

Dodanie całej porcji 200g zajmuje 1h.

Po dodaniu P2nP reakcja zajmuje trochę czasu, aby wystąpić za pierwszym razem i zaczyna się pienić podczas pienienia. Nie dodawaj więcej P2nP! Poczekaj, aż piana opadnie i zobaczysz 60% piany i 40% płynu, to jest "miękki punkt" do dodania kolejnej porcji.

 

[Gerald Cotten]

Hej stary, możesz powiedzieć mi coś więcej o swojej metodzie chłodzenia? Jestem bardzo ciekawy.

 

[gcblin]

Czy ktoś może wyjaśnić tę białą warstwę na dole, którą skończyłem dodawać p2np do nabh4?

 

[WinterDust]

Cześć,

Co rozumiesz przez "fińskie dodanie P2nP do NaBH4"?

Dodajesz P2nP do reakcji zmieszanej z IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 osadza się na dnie reakcji, jeśli przestaniesz mieszać, "rozkołysze się".

Pozdrawiam

 

[MadHatter]

Tak, jak powiedział mężczyzna, to kryształy boranu. Ponadto, jeśli z jakiegoś powodu pozostawisz rm do schłodzenia na noc, na dnie zgromadzą się kryształy boru przypominające lód. Jak mały lodowiec. Zauważyłem to na ogromną skalę podczas mojego pierwszego uruchomienia i naprawdę zastanawiałem się, na co patrzę. Przeprowadziłem testy i doszedłem do wniosku, że muszą to być kryształy boru.

 

[MadHatter]

Po kilku eksperymentach mogę powiedzieć, że każda z tych reakcji, w której bierze udział więcej niż 4-5 g:s P2NP, będzie wymagała mieszania napowietrznego. To, co się dzieje, to fakt, że gdy woda jest zużywana przez redukcję i iPA jest wygotowywany, bezwodnik boru zaczyna recyrkulować na dnie kolby. W końcu zatrzyma mieszadło magnetyczne i bez mieszania szybko skrystalizuje się w duże białe ciało stałe na dnie, nie powodując redukcji. Temperatura spadnie, ewolucja H2 zatrzyma się.
Rozdrobniłem stały placek ręcznie i podgrzałem mieszaninę do 60, mieszając, uruchamiając mieszadło magnetyczne na maksimum i dźgając większe kawałki szklanym prętem, ale bardzo trudno było je rozpuścić.
Kiedy jednak mi się to udało, temperatura znów zaczęła rosnąć. Dodałem jeszcze 10 g NaBH4 około 10 minut przed CuCl2, a reakcja po dodaniu była okrutna! Dodałem 15 ml tak szybko, jak mogłem, w wyniku czego nastąpiło nadmierne bulgotanie. Następnie reakcja przebiegała sama w temperaturze prawie 80 stopni bez potrzeby zewnętrznego chłodzenia, w końcu musiałem schłodzić reakcję zewnętrznym chłodzeniem, aby zasnąć. W kolbie zbiorczej miałem trzy warstwy: przezroczystą górną warstwę, gruby placek tlenku miedzi i dolną, brązowo-czerwoną warstwę cieczy, w której reakcja wciąż trwała. Przez warstwę tlenku nieustannie wystrzeliwały bąbelki, które utrzymywały się również rano. Teraz jednak każda ciekła część stała się przezroczysta. Trzecia warstwa składa się teraz z rosnącej warstwy kryształów boranu. Chłodzenie kolby zdawało się pogarszać sytuację i jutro zakwaszę zawartość HCl do pH2 i oddestyluję cały IPA. Następnie zalkalizuję do H10 i oddestyluję wolną zasadę z parą wodną. Sep lejek, potem aceton, a następnie kwas fosforowy do pH 7.
Zobaczymy, co otrzymam. '

 

[WinterDust]

Cześć MadHatter,

To nieprawda, robię reakcje 450g w 20l fbf z mieszadłem magnetycznym 8x60 i ani razu nie miałem tego problemu.

Pozdrawiam

 

[MadHatter]

A jednak właśnie powiedziałeś, że borany gromadzą się na dnie kolby. Jeśli będzie ich wystarczająco dużo, to oczywiście będą przeszkadzać w mieszaniu?
Dla mnie jest to mieszanie napowietrzne. Mam już taką konfigurację. Ogólnie rzecz biorąc, myślę, że błędne mieszanie jest kluczem do sukcesu tego procesu. Jakkolwiek chcesz lub możesz.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Nie do końca, powiedziałem, że musisz mieszać podczas dodawania NaBH4, jeśli się zatrzyma, NaBH4 zakołysze się i trudno będzie go ponownie wymieszać, ale jest to możliwe.

Zgadzam się jednak, że mieszanie górne byłoby bardziej niezawodne i lepsze, ale w moim przypadku jest to jeden składnik mniej i nie jest potrzebna specjalna kolba dwu/trzygłowicowa.

Pozdrawiam

 

[caesare.robot]

Pływanie Babcia próbowała tej metody w kolbie 100g p2np/2L... mieszadło magnetyczne nie działało, a potem stało się inaczej))) praca w rękawiczkach i wytrząsanie ręczne dały wynik 40g Aoil po destylacji wodnej... i to są dobre wieści....
złe są takie, że babcia poparzyła sobie ręce gorącymi boranami w ipa przez grube rękawice laboratoryjne! dużo spalin nawet przy aktywnym refluksie! ostrożnie!
teraz babcia jest na wakacjach odtruwając się tą metodą

 

[UWe9o12jkied91d]

Czy wyglądasz teraz jak Michael Jackson?

 

[caesare.robot]

rtęć, Freddy...(ll)

lol

 

[WinterDust]

Cześć,

Dawno nie publikowałem tutaj żadnych postępów.

Tak więc zrobiłem dzisiaj swoją pierwszą partię 1kg, a wynik to ≈10l zmieszanej freebase/ipa/wody.

Spróbuję więc zrobić z tego mój pierwszy oczyszczony olej amfetaminowy.

Pierwszym krokiem jest teraz użycie suchego środka Na2SO4 w celu usunięcia nadmiaru wody.

Drugim krokiem będzie odparowanie IPA za pomocą destylacji próżniowej

Trzecim krokiem będzie dodanie wody destylowanej w stosunku 1:1 i destylacja próżniowa z parą wodną wszelkich pozostałych zanieczyszczeń.

W najbliższych dniach będę informował o postępach.

Oto zdjęcie z dzisiejszej reakcji

 

[blackburn]

Fajnie, czy powinieneś użyć wyparki obrotowej, aby uzyskać olej amfetaminowy?

ciekawe, ile czasu zajmuje destylacja ipa?

 

[WinterDust]

@Sweswe

Nie, nie używam rotowapu, normalny zestaw do destylacji z próżnią i mieszadłem magnetycznym.

Po wysuszeniu wody zamieszczę wynik całej reakcji i przybliżony czas odparowania.

Pozdrawiam

 

[MadHatter]

Pięknie! Ale ... jeśli oddestylujesz IPA, skutecznie oddestylujesz parą wodną swój produkt, prawda? Przed destylacją należy więc zakwasić mieszankę IPA i produktu. Dzięki temu produkt nie będzie lotny. Nie rób jednak tego, co ja kiedyś zrobiłem: w pewnych warunkach zakwaszenie silnym HCl (>5-6%) spowoduje reakcję egzotermiczną i przekształci produkt w P2P. Zrujnowałem w ten sposób całą 20-gramową partię, skończyłem z kwiecistym, żółtym olejem na ostatnich etapach, naprawdę irytujące. Zamiast tego użyj kwasu octowego o stężeniu około 10%. Następnie, po oddestylowaniu IPA i schłodzeniu pozostałego rm, należy go ponownie zalkalizować do pH10. Następnie wolną zasadę można poddać destylacji z parą wodną. Nie ma jednak sensu używać próżni na tym etapie.

 

[tucoXxX]

Trzecim krokiem będzie dodanie wody destylowanej w stosunku 1:1 i destylacja próżniowa z parą wodną wszelkich pozostałych zanieczyszczeń.
---- jeśli to zrobisz, czy przyjemny zapach olejku nie zniknie? (ma klasyczny zapach)

 

[WinterDust]

@tucoXxX

Muszę wydestylować olej amfetaminowy z zanieczyszczeń, aby móc wyprodukować produkt wysokiej jakości.

A przyjemny zapach? To jest olej amfetaminowy, a nie nowa marka whisky do picia dla rednecków.

Żarty na bok.

Pozdrawiam serdecznie

 

[MadHatter]

"Przyjemny zapach" to kwiecisty zapach P2NP zredukowanego do P2P, innymi słowy: zanieczyszczeń. Wielu użytkowników łączy ten zapach z amfetaminą, nawet bardzo silną amfetaminą, ale tak naprawdę to tylko nieczyste pozostałości reakcji ubocznych. Wyrazy szacunku dla ImOut za dobrą robotę!

 

[gcblin]

Po 4 udanych syntezach napotkałem problem, sól amf zawsze wychodziła jak kreda, ale tym razem po wysuszeniu miała żółty odcień, również po zakwaszeniu do 7ph cała mieszanina stała się lekko czerwona, ale po kilku kroplach kwasu do 6ph ponownie stała się biała.

Pytanie dotyczące suszenia, w jakiej temperaturze sól amph ulega desintigracji, suszyłem ją w piekarniku w temperaturze 90 ° C, spaliła się na krawędziach.

Czy nieprawidłowe suszenie może spowodować żółty odcień soli amf? Czy spalony amf wytwarza jakieś toksyny?

 

[MadHatter]

Nie pamiętam teraz dokładnej temperatury topnienia siarczanu amonu, ale jest ona znacznie powyżej 90 C, myślę, że jest bliżej lub nieco powyżej 200 C, a tuż poniżej temperatury degradacji.
Żółty odcień może być również spowodowany zanieczyszczeniem P2P, czy twoja żółta sól również pachnie kwiatowo? Przemywanie acetonem lub rekrystalizacja usunie ten zapach.

 

[aa1178251182]

Zapytaj, fosforan amfetaminy, jak powinienem go przyjmować? Jaki jest najwygodniejszy sposób jego stosowania?

 

[aa1178251182]

Nie wiadomo, co poszło nie tak, nie ma sprzętu do testowania. Otrzymany fosforan amfetaminy nie ma żadnego efektu.

 

[G.Patton]

Sprawdź jego temperaturę topnienia. A ile już powąchałeś?

 

[aa1178251182]

Nie wiem, jak go używać, wziąłem około 0,5 g, prychnąłem trochę, to w ogóle nie zadziałało.

 

[aa1178251182]

Nie wiem, jak go używać. Połknąłem 0,5 g i wdychałem trochę przez nos, nic nie działa

 

[aa1178251182]

dziękuję bardzo

 

[Hank Schrader]

Upewnij się, że masz fenylnitropropen, a nie nitrostyren. Być może sprzedano ci analog i otrzymałeś fenyloetyloaminę.

 

[G.Patton]

Witam. Nitrometan i nitroetan mają różne temperatury p.p., odpowiednio 101 i 114 °C. Można to sprawdzić i przeprowadzić destylację frakcyjną. Należy wziąć pod uwagę, że są to substancje dość toksyczne i wybuchowe. Jeśli chodzi o nitrostyren i P2NP, wystarczy użyć precyzyjnego aparatu do pomiaru temperatury topnienia. Lepiej jest porównać znany czysty P2NP z zsyntetyzowanym nowym P2NP w jednym aparacie, aby sprawdzić różnicę. Należy również przeprowadzić kilka pomiarów, aby wykluczyć błędy. Policz średnią mp dla każdej próbki.

 

[diogenes]

Dziękuję Patton. Nie mam żadnych podejrzeń, że mój nitroetan nie jest czysty, ale po przeczytaniu kilku komentarzy pomyślałem, że lepiej będzie sprawdzić, więc zacznę od temperatury wrzenia mojego nitro i jeśli zagotuje się powyżej 110C, to będę spokojny. Dobrze jest wiedzieć, co robić i tak to sprawdzić, zanim włoży się dużo pracy i okaże się, że produkt końcowy jest nieskuteczny .

 

[chicaloca]

Mam ten sam problem. Robię reakcję i pracuję, ale nie sądzę, żeby sól była amfetaminą, a jeśli jest, to jest bardzo słabej jakości! Co powinienem zrobić, żeby to poprawić?