Este vídeo representa uma maneira simples de síntese de 4-MMC (mefedrona) em pequena escala a partir de 4'-metilpropiofenona. Há um manual de vídeo de síntese total que explica tudo e oferece a oportunidade de fazer 4-MMC a todos os iniciantes em síntese orgânica.
Equipamento e material de vidro:
- Balão de fundo redondo.
- Condensador de refluxo;
- Funil de gotejamento;
- Béqueres.
- Balança de laboratório (0,01-200 g é adequada).
- Cilindros de medição de 500 mL e 100 mL;
- Agitador magnético com placa de aquecimento;
- Bastão de vidro e espátula;
- Funil de separação de 1 L;
- Termômetro de laboratório;
- Balão de Buchner e funil;
- Fonte de vácuo;
- Papel de filtro;
Reagentes:
- 4'-Metilpropiofenona (cas 5337-93-9) - 100g;
- Benzeno - 600 ml;
- Bromo (Br2) - 100g;
- N-metilpirrolidona - 300 ml;
- Base livre de metilamina 40% (solução aquosa) - 200 ml;
- Ácido clorídrico 35% - 55 ml;
- Acetona - 1000 ml;
Descrição do vídeo de síntese de 4-MMC (mefedrona):
De 0:00 a 0:48
No início do vídeo, é dito que a temperatura do laboratório e dos reagentes (exceto aqueles que precisam ser resfriados) deve ser moderada, em torno de 20-25ºC.
Em seguida, é descrita a preparação do reator para o trabalho.
Em seguida, é descrita a preparação do reator para o trabalho.
"O balão de fundo redondo de 2000 ml é colocado em um agitador magnético e fixado em um suporte de retorta e em uma braçadeira para fixar o aparelho. O trabalho do agitador magnético é verificado. O condensador de refluxo é instalado no gargalo central do frasco e uma mangueira de saída de gás é encaixada nele. A mangueira é instalada cuidadosamente, sem dobras. A extremidade da mangueira é imersa em um recipiente com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 15% (para absorver odores)."
Em seguida, é feito o carregamento dos reagentes:
""4-Metilpropiofenona 100g e benzeno 300ml são despejados no frasco e agitados. Bromo 100 g e benzeno 100 ml são despejados no funil de gotejamento. Um termômetro é instalado e o bromo é jogado na mistura de reação. Um aquecimento suave é ligado e a temperatura no frasco é aumentada para 35 ºC, depois o aquecedor é desligado."
De 0:48 a 3:23
Reação de bromação. A bromação é iniciada por um químico após o carregamento de todos os reagentes. A solução de bromo é adicionada em pequenas porções ao benzeno no frasco, para que a mistura da reação tenha tempo de descolorir. Após a adição do bromo, a mistura é agitada em um agitador magnético por mais 30 minutos.
"O bromo é adicionado gota a gota à mistura em quatro porções iguais após o desligamento do aquecedor. Cada porção adicional de bromo é adicionada após a descoloração da anterior."
"A mistura de reação é agitada por mais 30 minutos após a adição completa de bromo."
"A mistura de reação é agitada por mais 30 minutos após a adição completa de bromo."
A bromação da 4-metilpropiofenona produz 2-bromo-4-metilpropiofenona em benzeno.
De 3:23 a 6:16
A mistura de reação é lavada em um funil de separação e o excesso de pressão é revelado por meio de uma torneira. O funil é girado em um movimento circular para coletar a água restante e drená-la. A solução de 2-bromo-4-metilpropiofenona em benzeno é deixada para a síntese seguinte.
"Água 200 ml é adicionada após 30 minutos."
"A mistura é despejada no funil de separação. As camadas são separadas claramente. A camada inferior é descartada, a camada superior é necessária."
"A lavagem é repetida. Despeja-se 200 ml de água e agita-se bem. As camadas são separadas claramente. A camada inferior é drenada.
Não seesqueça de liberar a pressão abrindo a torneira."
"O funil é girado em um movimento circular para coletar toda a água na camada inferior."
"A mistura é despejada no funil de separação. As camadas são separadas claramente. A camada inferior é descartada, a camada superior é necessária."
"A lavagem é repetida. Despeja-se 200 ml de água e agita-se bem. As camadas são separadas claramente. A camada inferior é drenada.
Não seesqueça de liberar a pressão abrindo a torneira."
"O funil é girado em um movimento circular para coletar toda a água na camada inferior."
De 6:17 a 9:02
Reação de metilaminação. A solução de 2-Bromo-4-Metilpropiofenona em benzeno é despejada de volta no frasco e a metilamina é despejada. A mistura de reação é aquecida a 40 ºC. O NMP é adicionado em pequenas porções, certificando-se de que a temperatura não ultrapasse 60 ºC. Caso a temperatura ultrapasse 60 ºC, a adição seguinte deve ser realizada quando a temperatura cair. Depois que todo o NMP tiver sido adicionado, a mistura da reação é agitada por 15 minutos. Uma rica cor âmbar da mistura de reação pode ser observada durante o processo de metilaminação. Esse é um sinal de que a reação terminou.
A metilaminação do 2-Bromo-4-metilpropiofenona dá origem à base livre de mefedrona (4-MMC).
A metilaminação do 2-Bromo-4-metilpropiofenona dá origem à base livre de mefedrona (4-MMC).
"A 2-Bromo-4Metilpropiofenona obtida em benzeno é despejada de volta em um frasco limpo e são adicionados 200 ml de metilamina a 40% (solução aquosa)."
"Um condensador de refluxo, um funil de gotejamento e um termômetro são instalados no frasco. O agitador é ligado e o frasco é aquecido a 40 ºC."
"Quando a temperatura atinge 40 ºC, o aquecedor é desligado e 300 ml de N-metilpirrolidona são adicionados do funil de gotejamento, certificando-se de que a temperatura não ultrapasse 60 ºC. Ocorre uma reação exotérmica curta e a temperatura pode aumentar após a adição de N-metilpirrolidona."
"A mistura de reação é agitada por 15 minutos após a adição de toda a N-metilpirrolidona."
"Um condensador de refluxo, um funil de gotejamento e um termômetro são instalados no frasco. O agitador é ligado e o frasco é aquecido a 40 ºC."
"Quando a temperatura atinge 40 ºC, o aquecedor é desligado e 300 ml de N-metilpirrolidona são adicionados do funil de gotejamento, certificando-se de que a temperatura não ultrapasse 60 ºC. Ocorre uma reação exotérmica curta e a temperatura pode aumentar após a adição de N-metilpirrolidona."
"A mistura de reação é agitada por 15 minutos após a adição de toda a N-metilpirrolidona."
De 9:03 a 11:33
Lavagem dabase livre de mefedrona . A base livre é lavada com solução de bicarbonato de sódio 200 ml 5% e água 3 x 200 ml. A mistura é bem agitada e o excesso de pressão do gás é liberado por uma torneira. As camadas são separadas claramente em um funil de separação. A camada aquosa inferior é drenada para um recipiente de descarte, e a camada orgânica superior, com uma base livre, é deixada para trabalho posterior. Uma pitada de cloreto de sódio é adicionada à solução para remover a turbidez da água residual. Após uma boa agitação, a solução é deixada por algum tempo para a separação das camadas e o resíduo de água é drenado. A base pura de mefedrona livre é obtida .
"Em seguida, são adicionados 100 ml de solução de bicarbonato de sódio a 5% e 200 ml de benzeno, bem agitados e despejados em um funil de separação. As camadas são separadas claramente."
"A camada inferior de água é descartada."
"Água 200 ml é despejada na base livre de mefedrona em benzeno (camada superior), agitada bem. As camadas são separadas claramente. A camada aquosa inferior é descartada."
"A base livre de mefedrona em benzeno é lavada com água três vezes."
"Se a solução de base livre de mefedrona no benzeno parecer turva após a lavagem, adiciona-se um pouco de cloreto de sódio e agita-se em movimentos circulares."
"A mistura é deixada em repouso por alguns minutos, o restante da água com o cloreto de sódio é coletado na camada inferior. Esse resíduo de água é descartado. A base livre de mefedrona pura em benzeno permanece no funil."
"A camada inferior de água é descartada."
"Água 200 ml é despejada na base livre de mefedrona em benzeno (camada superior), agitada bem. As camadas são separadas claramente. A camada aquosa inferior é descartada."
"A base livre de mefedrona em benzeno é lavada com água três vezes."
"Se a solução de base livre de mefedrona no benzeno parecer turva após a lavagem, adiciona-se um pouco de cloreto de sódio e agita-se em movimentos circulares."
"A mistura é deixada em repouso por alguns minutos, o restante da água com o cloreto de sódio é coletado na camada inferior. Esse resíduo de água é descartado. A base livre de mefedrona pura em benzeno permanece no funil."
De 11:34 a 12:38
Acidificação. A base livre de mefedrona é convertida em sal de cloridrato nessa parte da síntese. O ácido clorídrico é adicionado gota a gota à base livre de 4MMC com agitação constante. A solução se torna quente após a acidificação e surge um precipitado. Esse precipitado é o cloridrato de mefedrona. É necessário medir o pH constantemente durante o procedimento de acidificação. A acidificação é interrompida quando o pH 5-5,5 é atingido. O béquer com a mistura é coberto com um filme e colocado em um freezer por algumas horas.
"A base de mefedrona em benzeno é despejada em um béquer largo e colocada em um agitador magnético. Uma barra de agitação é colocada em seu interior e a agitação é iniciada. Um funil de gotejamento é colocado acima do béquer e ácido clorídrico de 55 ml é adicionado a uma taxa de 1 a 2 gotas por segundo."
"O pH é medido a cada 10 segundos para atingir pH 5-5,5. O cloridrato de mefedrona é formado no béquer e a temperatura aumenta durante o procedimento de acidificação. O cloridrato de mefedrona pode ser dissolvido, essa situação é normal. Surgem cristais durante o procedimento de resfriamento."
"O agitador é desligado quando o pH é 5-5,5, o béquer é coberto com um filme plástico e colocado no freezer por 4 horas. A temperatura do freezer não deve ser inferior a -15 ºC."
"O pH é medido a cada 10 segundos para atingir pH 5-5,5. O cloridrato de mefedrona é formado no béquer e a temperatura aumenta durante o procedimento de acidificação. O cloridrato de mefedrona pode ser dissolvido, essa situação é normal. Surgem cristais durante o procedimento de resfriamento."
"O agitador é desligado quando o pH é 5-5,5, o béquer é coberto com um filme plástico e colocado no freezer por 4 horas. A temperatura do freezer não deve ser inferior a -15 ºC."
A partir de 12:39
Filtragem e lavagem.
O aparelho de filtragem é preparado: O funil de Buechner com um filtro de papel é colocado em um frasco de Buechner na parte final do vídeo. O filtro é umedecido com acetona para um melhor contato com a superfície do funil. A mistura é bem agitada para que o precipitado não grude em um béquer e é despejada no funil. O restante da mefedrona é lavado com uma porção adicional de acetona e transferido para um funil de Buechner.
Em seguida, uma bomba de vácuo é conectada ao frasco de Buechner por meio de uma mangueira. O pó engrossa ligeiramente e aparecem rachaduras durante o processo de filtragem. Uma pequena quantidade de acetona é adicionada ao funil de Buechner, desligando o vácuo ao mesmo tempo, para melhorar a lavagem e o nível de pureza. O produto é lavado com acetona até que um jato transparente comece a pingar do funil.
O pó é seco no funil de Buechner com vácuo ligado até que o pó de cloridrato de mefedrona se torne friável após a lavagem com acetona. A mefedrona é seca ao ar em uma sala seca e pesada.
O aparelho de filtragem é preparado: O funil de Buechner com um filtro de papel é colocado em um frasco de Buechner na parte final do vídeo. O filtro é umedecido com acetona para um melhor contato com a superfície do funil. A mistura é bem agitada para que o precipitado não grude em um béquer e é despejada no funil. O restante da mefedrona é lavado com uma porção adicional de acetona e transferido para um funil de Buechner.
Em seguida, uma bomba de vácuo é conectada ao frasco de Buechner por meio de uma mangueira. O pó engrossa ligeiramente e aparecem rachaduras durante o processo de filtragem. Uma pequena quantidade de acetona é adicionada ao funil de Buechner, desligando o vácuo ao mesmo tempo, para melhorar a lavagem e o nível de pureza. O produto é lavado com acetona até que um jato transparente comece a pingar do funil.
O pó é seco no funil de Buechner com vácuo ligado até que o pó de cloridrato de mefedrona se torne friável após a lavagem com acetona. A mefedrona é seca ao ar em uma sala seca e pesada.
"O precipitado resultante é filtrado sob vácuo e lavado no filtro com acetona.
A borda longa do bico do funil na direção oposta da saída lateral do frasco é desdobrada."
"O filtro deve ser umedecido com acetona."
"O resíduo de pó de mefedrona no béquer é lavado com uma porção de acetona."
"Mangueira de uma bomba de vácuo."
"Ímã de um agitador magnético."
"A mefedrona é seca ao ar. O rendimento teórico do cloridrato de mefedrona é de 144 g a partir de 100 g de 4-metilpropiofenona, mas, considerando as perdas, você obtém cerca de 100 g (talvez mais)."
A borda longa do bico do funil na direção oposta da saída lateral do frasco é desdobrada."
"O filtro deve ser umedecido com acetona."
"O resíduo de pó de mefedrona no béquer é lavado com uma porção de acetona."
"Mangueira de uma bomba de vácuo."
"Ímã de um agitador magnético."
"A mefedrona é seca ao ar. O rendimento teórico do cloridrato de mefedrona é de 144 g a partir de 100 g de 4-metilpropiofenona, mas, considerando as perdas, você obtém cerca de 100 g (talvez mais)."
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