Esquema de reação:
Reagentes:
1. 4'-Metilpropiofenona (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Ácido hidrobrômico 48% 1300 ml;
3. Peróxido de hidrogênio 35% 750 ml;
4. Solução aquosa de hidróxido de sódio/potássio 25% (NaOH/KOH);
5. Água destilada;
6. Acetato de etila 6 l;
7. Metilamina 40% aq - 2 l;
8. Acetona - 8 l;
9. Ácido clorídrico (HCl 38%) 500 ml;
10. Álcool isopropílico;
Equipamento e material de vidro:
1. Balanças;
2. Reator encamisado de 10 L equipado com condensador de refluxo, funil de gotejamento, termômetro, agitador superior e sistema de controle de temperatura;
3. Bomba de aquecimento;
3. Bomba do resfriador;
4. Fonte de vácuo;
5. Baldes;
6. Freezer;
7. Pratos de pirex;
8. Filtro Nutsche;
9. Papéis indicadores de pH;
Etapa 1. Halogenação
3. Adiciona-se peróxido de hidrogênio 750 g a 35% em um funil de gotejamento de 1 l.
4. O peróxido de hidrogênio é adicionado gota a gota à mistura de reação agitada.
5. O bromo é liberado durante a adição do peróxido de hidrogênio à mistura, dissolvido na solução e reagido.
6. O peróxido de hidrogênio deve ser adicionado em uma taxa adequada para que a mistura da reação fique incolor.
7. A temperatura da mistura de reação deve ser mantida abaixo de 65 °C. Um resfriamento externo é aplicado em caso de superaquecimento. Se a temperatura da reação for mais alta, a adição de peróxido de hidrogênio é interrompida.
8. A segunda parte da reação de descoloração pode ser conduzida por mais tempo. O peróxido de hidrogênio é adicionado de acordo com a temperatura da reação.
9. A mistura da reação é deixada por 12 horas com agitação constante em temperatura ambiente assim que todo o peróxido de hidrogênio é adicionado.
10. Após 12 horas, forma-se um precipitado.
11. A solução de bicarbonato de sódio aq é adicionada à mistura de reação para atingir um pH neutro de 6-7 e agitar bem. A mistura com 2-bromo-4'-metilpropiofenona é filtrada por um funil de Buchner. O produto é lavado com uma pequena quantidade de água destilada.
12. A 2-bromo-4'-metilpropiofenona bruta (cas 1451-82-7) é usada para outras reações. O rendimento teórico é de até 1530 g. O rendimento prático é quase quantitativo (rendimento de vídeo 94%).
Etapa 2. Metaminação.
1. 6 l de acetato de etila são despejados no reator.
2. A mistura da reação é agitada e aquecida no reator com camisa até 30 °C com a ajuda do sistema de aquecimento.
3. A mistura é agitada até que a quantidade total de 2-bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) seja dissolvida.
4. A agitação é interrompida. A mistura da reação é deixada para a separação das camadas. Uma camada inferior é drenada por uma torneira do fundo do reator.
5. O agitador é ligado e a metilamina 40% aq 2 l é adicionada de uma só vez.
6. A mistura é agitada por 20 minutos e a temperatura é mantida abaixo de 65 °C.
7. Repita a etapa 4.
8. Depois disso, a mistura é aquecida até 55 °C e a bomba de vácuo do reator é ligada. A bomba do resfriador do condensador do reator também é ligada.
9. Toda a quantidade de acetato de etila ou a maior parte dela é destilada.
10. A bomba de vácuo é desligada. A acetona é adicionada ao reator com agitação constante.
11. O ácido clorídrico (500 ml) é colocado no funil de gotejamento e o funil é instalado no gargalo do reator.
12. O ácido clorídrico é adicionado gota a gota até atingir o pH 5 com agitação constante. Uma pequena quantidade (~2-5 ml) da mistura de reação é drenada da torneira do fundo do reator para verificar o pH por meio da faixa indicadora de pH. A amostra é despejada de volta na mistura de reação.
13. Depois disso, a mistura é despejada em um balde e o balde é colocado em um freezer por 12 horas.
Etapa 3. Filtragem.
1. Um sistema de filtragem a vácuo (filtro Nutsche, pano de filtro, bomba de vácuo) é montado e instalado.
2. A bomba de vácuo é ligada.
3. O conteúdo de um balde da etapa 13 , estágio 2, é despejado no filtro Nutsche.
4. A mistura é filtrada e pressionada até que o conteúdo do funil se torne sólido.
5. Uma acetona seca e fria é despejada sobre o produto sólido no funil em várias pequenas porções durante a filtragem.
6. A acetona é filtrada. A etapa 5 é repetida se o sólido não for branco.
7. O produto sólido branco 4-MMC é transferido para um prato de pirex para secagem após o procedimento de filtração.
8. O prato de pirex com o 4-MMC é colocado em uma sala quente, seca e bem ventilada.
9. O produto 4-MMC é seco até atingir uma massa constante. O produto é misturado e triturado periodicamente para aumentar a velocidade de secagem.
Etapa 4. Recristalização.
Cristalização da mefedrona (4MMC)
Reagentes:
1. 4'-Metilpropiofenona (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Ácido hidrobrômico 48% 1300 ml;
3. Peróxido de hidrogênio 35% 750 ml;
4. Solução aquosa de hidróxido de sódio/potássio 25% (NaOH/KOH);
5. Água destilada;
6. Acetato de etila 6 l;
7. Metilamina 40% aq - 2 l;
8. Acetona - 8 l;
9. Ácido clorídrico (HCl 38%) 500 ml;
10. Álcool isopropílico;
Equipamento e material de vidro:
1. Balanças;
2. Reator encamisado de 10 L equipado com condensador de refluxo, funil de gotejamento, termômetro, agitador superior e sistema de controle de temperatura;
3. Bomba de aquecimento;
3. Bomba do resfriador;
4. Fonte de vácuo;
5. Baldes;
6. Freezer;
7. Pratos de pirex;
8. Filtro Nutsche;
9. Papéis indicadores de pH;
Etapa 1. Halogenação
1. 4'-Metilpropiofenona: 1000 g são adicionados a um balão de reação de 10 L.
2. O ácido bromídrico (HBr) 1300 g 48% é despejado no frasco e agitado por 5 minutos.3. Adiciona-se peróxido de hidrogênio 750 g a 35% em um funil de gotejamento de 1 l.
4. O peróxido de hidrogênio é adicionado gota a gota à mistura de reação agitada.
5. O bromo é liberado durante a adição do peróxido de hidrogênio à mistura, dissolvido na solução e reagido.
6. O peróxido de hidrogênio deve ser adicionado em uma taxa adequada para que a mistura da reação fique incolor.
7. A temperatura da mistura de reação deve ser mantida abaixo de 65 °C. Um resfriamento externo é aplicado em caso de superaquecimento. Se a temperatura da reação for mais alta, a adição de peróxido de hidrogênio é interrompida.
8. A segunda parte da reação de descoloração pode ser conduzida por mais tempo. O peróxido de hidrogênio é adicionado de acordo com a temperatura da reação.
9. A mistura da reação é deixada por 12 horas com agitação constante em temperatura ambiente assim que todo o peróxido de hidrogênio é adicionado.
10. Após 12 horas, forma-se um precipitado.
11. A solução de bicarbonato de sódio aq é adicionada à mistura de reação para atingir um pH neutro de 6-7 e agitar bem. A mistura com 2-bromo-4'-metilpropiofenona é filtrada por um funil de Buchner. O produto é lavado com uma pequena quantidade de água destilada.
12. A 2-bromo-4'-metilpropiofenona bruta (cas 1451-82-7) é usada para outras reações. O rendimento teórico é de até 1530 g. O rendimento prático é quase quantitativo (rendimento de vídeo 94%).
13. O produto resultante é deixado no reator.
Etapa 2. Metaminação.
2. A mistura da reação é agitada e aquecida no reator com camisa até 30 °C com a ajuda do sistema de aquecimento.
3. A mistura é agitada até que a quantidade total de 2-bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) seja dissolvida.
4. A agitação é interrompida. A mistura da reação é deixada para a separação das camadas. Uma camada inferior é drenada por uma torneira do fundo do reator.
5. O agitador é ligado e a metilamina 40% aq 2 l é adicionada de uma só vez.
6. A mistura é agitada por 20 minutos e a temperatura é mantida abaixo de 65 °C.
7. Repita a etapa 4.
8. Depois disso, a mistura é aquecida até 55 °C e a bomba de vácuo do reator é ligada. A bomba do resfriador do condensador do reator também é ligada.
9. Toda a quantidade de acetato de etila ou a maior parte dela é destilada.
10. A bomba de vácuo é desligada. A acetona é adicionada ao reator com agitação constante.
11. O ácido clorídrico (500 ml) é colocado no funil de gotejamento e o funil é instalado no gargalo do reator.
12. O ácido clorídrico é adicionado gota a gota até atingir o pH 5 com agitação constante. Uma pequena quantidade (~2-5 ml) da mistura de reação é drenada da torneira do fundo do reator para verificar o pH por meio da faixa indicadora de pH. A amostra é despejada de volta na mistura de reação.
13. Depois disso, a mistura é despejada em um balde e o balde é colocado em um freezer por 12 horas.
Etapa 3. Filtragem.
1. Um sistema de filtragem a vácuo (filtro Nutsche, pano de filtro, bomba de vácuo) é montado e instalado.
2. A bomba de vácuo é ligada.
3. O conteúdo de um balde da etapa 13 , estágio 2, é despejado no filtro Nutsche.
4. A mistura é filtrada e pressionada até que o conteúdo do funil se torne sólido.
5. Uma acetona seca e fria é despejada sobre o produto sólido no funil em várias pequenas porções durante a filtragem.
6. A acetona é filtrada. A etapa 5 é repetida se o sólido não for branco.
7. O produto sólido branco 4-MMC é transferido para um prato de pirex para secagem após o procedimento de filtração.
8. O prato de pirex com o 4-MMC é colocado em uma sala quente, seca e bem ventilada.
9. O produto 4-MMC é seco até atingir uma massa constante. O produto é misturado e triturado periodicamente para aumentar a velocidade de secagem.
Etapa 4. Recristalização.
Cristalização da mefedrona (4MMC)
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