Síntese de mefedrona (4-MMC) a partir de halocetona em acetato de etila. Escala de 1-10 kg.

[DavidNichols]

O acetato de etila (EA) é hidrolisado pela metilamina e produz etanol e metilacetamida. A oxidação da base livre de 4-mmc em acetato também é possível.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Por que realizar a destilação do EA barato, colocando em risco sua valiosa base livre, se você pode usar HCL fácil de fazer no EA e destilar depois disso?

 

[PharmacopeiaLabs]

O HCL no acetato de etila também iniciará uma hidrólise catalisada por ácido do EA, e é por isso que, pelo que sei, é obrigatório destilar todo o EA e substituí-lo por acetona antes da acidificação.

 

[Chemix-Express]

Se eu tiver uma base pura de 4MMC em tolueno, posso adicionar um volume igual de acetato de etila e dessalinizar com ácido clorídrico até PH 5,5 sem nenhum problema?

Comecei a fazer isso recentemente, pois o acetato de etila é muito mais barato do que a acetona.

Isso afetará negativamente o rendimento ou a qualidade do produto?

 

[DavidNichols]

Sim, o EA é um solvente perfeito para a ligação de água se não for possível obter IPA-HCL ou EA-HCL. As perdas do 4MMC-HCL dissolvido em EA anidro são minúsculas.

 

[Chemix-Express]

Ele está ciente disso. Todos recomendam DCM. Infelizmente, a 40 graus C e uma resposta de 2 horas, é necessário usar um resfriador de refluxo, o que, com meus volumes e espaço de trabalho, não é uma opção.

 

[DavidNichols]

40 graus não são possíveis sem uma quantidade maior de água na reação de aminação. 38-39, na melhor das hipóteses. 2 horas também é um absurdo. Você terminará com uma grande quantidade de pirazinas, 4-MEC (no caso de uma quantidade excessiva de metilamina) e possivelmente iso-mefedrona (ainda não confirmada por experimentos).

 

[w2x3f5]

à temperatura ambiente, a reação prossegue por duas horas com agitação. você verificou o tсl? e por que 4-mec (n-etilcatinon)????

 

[w2x3f5]

del

 

[DavidNichols]

Correção correta e válida. Cometi um erro, quis dizer N,N-Dimetil Methcatinone. Qualquer amina primária se transforma em secundária se houver tempo, energia e fonte suficientes. A aminação redutiva tem o mesmo problema. Verifique a contaminação por MDDM na síntese clandestina de MDMA. O superaquecimento e os tempos de reação incorretos são as causas disso.

 

[DavidNichols]

Adição à formação de 4-MEC sob tempo de reação prolongado sob refluxo em ambiente alcalino:

 

[w2x3f5]

Novamente, um erro, há uma mistura de dimetilamina na metilamina (padrão), por causa disso. Essa mistura de dimetilamina está sempre presente na metilamina.

 

[w2x3f5]

No documento, não vi nada além da reação de amina com formaldeído (que, em nosso caso, não existe e não há nada para restaurar nem mesmo na reação). O documento não tem nada a ver com a mistura de dimetilcatinona, ou eu não o vi, então, se não for difícil para você, escreva onde procurar o documento.

 

[DavidNichols]

Você pode usar o DCE e obter os mesmos tempos do DCM, mas sem fervura.

 

[UWe9o12jkied91d]

Alguma ideia se o hipocloreto de sódio + sal metálico alcalino de bromo funcionará para a bromação aqui? @William Dampier @G.Patton?

 

[w2x3f5]

O hipoclorito não é muito estável e se decompõe rapidamente durante o armazenamento, especialmente em soluções concentradas.
mais melhor NaBr+NaBrO3+H2SO4

 

[G.Patton]

Não acho que seja uma boa ideia.

 

[DavidNichols]

Sim, qualquer hipoclorito + brometo + ácido forte (Cl ou SO4). Qualquer clorato também funcionará, mas com menos cloro gasoso.

 

[w2x3f5]

O hipoclorito é estabilizado com álcali e há uma quantidade significativa dele; além disso, ele terá de ser titulado, pois o hipoclorito é destruído com relativa rapidez durante o armazenamento. A primeira coisa que ligará o álcali é o brometo de hidrogênio, e só depois o ácido sulfúrico, ao que me parece. Eles usaram um agente oxidante muito inconveniente.

 

[madmoney69]

Essa é a síntese de mefedrona mais prática quando feita em uma escala de 100 kg?

 

[WillD]

Unless you use some correction and modifications to the method. Such as anhydrous methylamine and additional distillation. Also, you can use NMP synthesis for scaling, but that's more expensive.

 

[PharmacopeiaLabs]

por que descartamos a água de metilamina 20 minutos após sua adição?

 

[Dr. MMX]

bevcasue there is nothing to do you don't want tin product right

 

[PharmacopeiaLabs]

Eu não sabia que a reação era concluída em 20 a 30 minutos quando se usava o EA, mas não vou excluí-lo, caso alguém tenha a mesma dúvida no futuro.