Olá, o sal de epsom que eu posso comprar em lojas comuns também fará o trabalho para mim? Além disso, qual é a quantidade estimada usada para essa escala de síntese? Alguns kg ou estamos falando de apenas alguns 100 gramas?
Síntese de mefedrona (4-MMC) em solvente NMP. Em grande escala.
a produção de alguns gramas e alguns kg é uma grande diferença. Na minha opinião, o xileno ou o dcm são os melhores para a produção de alguns quilos, quando toda a síntese, ao trabalhar com o reator, leva 12 horas. cada etapa deve ser bem feita, o melhor é tentar pequenas quantidades a partir de 100g e, depois de algum tempo, tentar mais e mais. em alguns meses, você verá por si mesmo os erros que comete, pois um amador não fará alguns quilos de uma só vez. isso se deve a vários fatores para não cometer erros, pois um erro pode custar muito tempo e dinheiro.
E deve ser mais alto ou mais baixo do que esses 55-60 graus? Porque em um lugar alguém disse que você pode adicionar todo o m40 de uma só vez ao NMP e não se preocupar com a temperatura, em outro lugar foi dito para ficar de olho para não exceder 60 graus e agora você está perguntando se a temperatura era superior a 55 graus.
A conclusão a que chego é que devemos ficar atentos para que a temperatura ao adicionar o m40 esteja na faixa de 55 a 60 graus ou abaixo de 55 graus; se estiver abaixo de 55 graus, então resfrie a solução o máximo possível, ou seria ideal uma faixa de 50 a 55 graus?
A partir de uma tabela, parece que ao sintetizar 4MMC com NMP a 55-60 graus, em 20 minutos a eficiência da reação é de 98%, mas já em 15 minutos a 55-60 graus é de 71%.
Portanto, o melhor seria adicionar m40 para que a temperatura fique constantemente em torno de 55-60 graus e, quando todo o m40 for adicionado e a temperatura começar a cair, usar o aquecimento externo para manter os 55-60 graus por 20 minutos.
Essa combinação é boa para obter a eficiência máxima do NMP?
A conclusão a que chego é que devemos ficar atentos para que a temperatura ao adicionar o m40 esteja na faixa de 55 a 60 graus ou abaixo de 55 graus; se estiver abaixo de 55 graus, então resfrie a solução o máximo possível, ou seria ideal uma faixa de 50 a 55 graus?
A partir de uma tabela, parece que ao sintetizar 4MMC com NMP a 55-60 graus, em 20 minutos a eficiência da reação é de 98%, mas já em 15 minutos a 55-60 graus é de 71%.
Portanto, o melhor seria adicionar m40 para que a temperatura fique constantemente em torno de 55-60 graus e, quando todo o m40 for adicionado e a temperatura começar a cair, usar o aquecimento externo para manter os 55-60 graus por 20 minutos.
Essa combinação é boa para obter a eficiência máxima do NMP?
Sr. colega, desculpe a confusão, mas o tradutor não traduziu muito bem.
1. ao adicionar metilamina, devo me certificar de que a temperatura não ultrapasse 55 ou 60 graus?
2. a menos que você queira dizer que a temperatura deve oscilar entre 55 e 60 graus ao adicionar metilamina?
A versão 1 ou 2 está correta para obter eficiência máxima.
Pergunta número 3. Se a temperatura começar a cair abaixo desses 55 graus depois que eu terminar de adicionar a metilamina, e só se passaram, por exemplo, 10 minutos desde que comecei a adicionar a metilamina, devo reaquecer os 10 minutos restantes com uma fonte de calor externa para que o tempo total da reação seja de 20 minutos a 55-60 graus?
Muito obrigado e, por favor, responda a cada uma das três perguntas para evitar a troca incorreta de informações usando um idioma não nativo.
1. ao adicionar metilamina, devo me certificar de que a temperatura não ultrapasse 55 ou 60 graus?
2. a menos que você queira dizer que a temperatura deve oscilar entre 55 e 60 graus ao adicionar metilamina?
A versão 1 ou 2 está correta para obter eficiência máxima.
Pergunta número 3. Se a temperatura começar a cair abaixo desses 55 graus depois que eu terminar de adicionar a metilamina, e só se passaram, por exemplo, 10 minutos desde que comecei a adicionar a metilamina, devo reaquecer os 10 minutos restantes com uma fonte de calor externa para que o tempo total da reação seja de 20 minutos a 55-60 graus?
Muito obrigado e, por favor, responda a cada uma das três perguntas para evitar a troca incorreta de informações usando um idioma não nativo.
Não mais 55-60 graus. Essa afirmação está correta. Não é necessário aplicar aquecimento externo.
não
não
Obtenho o produto mais puro em DCM, mas o principal é não deixar a solução ferver e manter a temperatura não superior a 36 °C (o 4-mmc acaba sendo impecavelmente limpo e branco como a neve). Outra ótima opção é o dicloroetano. Também se obtém um bom resultado quando se usa NMP e tolueno juntos (proporção de 3:2).
Estou muito interessado em seu comentário. Alguém já mencionou isso aqui no fórum.
Pretendo definir a temperatura rigidamente em 34 graus (metade do intervalo fornecido de 32 a 36 graus) e o tempo de reação em 4 horas.
A pessoa que forneceu essas informações também forneceu proporções para essa reação.
A saber:
- 100g de bk4
- 250 ml de DCM
- 150 ml de m40
1. essas proporções de reagentes estarão corretas?
2. Devo adicionar 1/2 m40 no início e 1/2 m40 após uma hora de reação. Qual é a finalidade disso? Entendo que é para controlar a temperatura, mas que diferença faz se fizermos isso de uma só vez ou se dividirmos em duas abordagens?
Já fiz uma abordagem para essa tentativa. Adicionei tudo nas proporções indicadas acima. Aqueci a mistura a 20 graus e comecei a adicionar o m40. Infelizmente, a temperatura não começou a subir por conta própria. Depois de iniciar o aquecimento externo, a temperatura subiu repentinamente para 40 graus. O líquido estava fervendo e desligar o aquecimento não ajudou.
O que eu acho. Aquecer a massa de reação a 25-30 graus antes de adicionar o m40 e só começar a adicionar gradualmente o m40 para não ultrapassar os 36 graus mencionados? Isso está correto? Ou eu aqueço tudo até a temperatura de reação de 34 graus e só então adiciono o m40?
Tenho mais uma pergunta. Como faço para limpar a base livre?
Lavar a base livre duas vezes com um volume igual de solução de trissulfato de sódio a 10% para remover qualquer bromocetona restante e lavá-la duas vezes com água limpa é suficiente? É necessário usar mais alguma coisa?
Por que, quando neutralizo com ácido clorídrico em acetona até o pH 6, ao adicionar a mistura de HCL:acetona à base livre, ela começa a ficar colorida? É muito difícil lavar o pó e deixá-lo branco como a neve depois.
As cores que me ocorreram foram azul, verde, vermelho escuro e rosa.
Pretendo definir a temperatura rigidamente em 34 graus (metade do intervalo fornecido de 32 a 36 graus) e o tempo de reação em 4 horas.
A pessoa que forneceu essas informações também forneceu proporções para essa reação.
A saber:
- 100g de bk4
- 250 ml de DCM
- 150 ml de m40
1. essas proporções de reagentes estarão corretas?
2. Devo adicionar 1/2 m40 no início e 1/2 m40 após uma hora de reação. Qual é a finalidade disso? Entendo que é para controlar a temperatura, mas que diferença faz se fizermos isso de uma só vez ou se dividirmos em duas abordagens?
Já fiz uma abordagem para essa tentativa. Adicionei tudo nas proporções indicadas acima. Aqueci a mistura a 20 graus e comecei a adicionar o m40. Infelizmente, a temperatura não começou a subir por conta própria. Depois de iniciar o aquecimento externo, a temperatura subiu repentinamente para 40 graus. O líquido estava fervendo e desligar o aquecimento não ajudou.
O que eu acho. Aquecer a massa de reação a 25-30 graus antes de adicionar o m40 e só começar a adicionar gradualmente o m40 para não ultrapassar os 36 graus mencionados? Isso está correto? Ou eu aqueço tudo até a temperatura de reação de 34 graus e só então adiciono o m40?
Tenho mais uma pergunta. Como faço para limpar a base livre?
Lavar a base livre duas vezes com um volume igual de solução de trissulfato de sódio a 10% para remover qualquer bromocetona restante e lavá-la duas vezes com água limpa é suficiente? É necessário usar mais alguma coisa?
Por que, quando neutralizo com ácido clorídrico em acetona até o pH 6, ao adicionar a mistura de HCL:acetona à base livre, ela começa a ficar colorida? É muito difícil lavar o pó e deixá-lo branco como a neve depois.
As cores que me ocorreram foram azul, verde, vermelho escuro e rosa.
Já fiz esse método algumas vezes em baixa escala (10 g de bromo), mas tenho problemas com o rendimento (cerca de 25%) e com a "potência" do produto final (não é forte o suficiente).
10g de 2-bromo-4-metilpropiofenona dissolvidos em 40mL de NMP, aquecidos a 40 graus e adicionados gota a gota (muito lentamente para controlar a temperatura) 20mL de metilamina a 40% (durante a adição de metilamina, a mistura foi resfriada para não exceder 55 graus);
Agitação (350 rpm) por 20 minutos (durante a agitação, a mistura não foi aquecida - a temperatura caiu lentamente para cerca de 25-30 graus);
Foram adicionados 100 ml de água fria e, em seguida, 50 ml de acetato de etila (agitado vigorosamente após a adição);
A fase orgânica foi separada, lavada 3 vezes com água fria e seca com MgSO4; resfriada a cerca de -5 graus.
Foram adicionados 50 ml de acetona resfriada (-15 graus);
A acidificação foi feita com HCl gelado diluído em acetona (1:5) até o pH=5,7
Congelamento por 2-3 horas a -20 graus e filtragem em funil de Büchner/lavado com acetona gelada.
Minhas perguntas são:
1) a temperatura da reação está adequada? Devo resfriar a mistura para que não ultrapasse 55 graus?
2) o pH = 5,7 está bom? Devo tentar diminuir o pH para melhorar a potência e o rendimento do produto final?
3) O que mais eu poderia fazer para melhorar o rendimento e a potência? O que eu fiz de errado?
Obrigado por qualquer ajuda nesse caso.
1) não é necessário aquecimento externo!!! quando a metilamina é adicionada, a mistura se aquece sozinha (ela não se aquece instantaneamente, enquanto se agita leva cerca de 5 minutos e a temperatura começa a subir). a principal tarefa é evitar que a temperatura suba acima de 36C. para isso, a metilamina é adicionada em porções. você pode adicionar toda a metilamina de uma vez, mas será mais difícil controlar a temperatura. 2) suas proporções estão corretas. 3) não use acetona na etapa de acidificação - substitua-a por acetato de etila (assim não haverá cores estranhas). a acetona com o ácido dá origem a uma reação de condensação aldônica - daí as cores e a sujeira diferentes. 4) a base livre não requer purificação adicional se a temperatura não tiver subido acima de 36°C. Ela estará muito limpa. você só precisa enxaguá-la de 2 a 3 vezes com água fria para remover o resíduo de metilamina.
- By TheVacuumGuy
Vou tentar diretamente essa acidificação usando acetato de etila. Estou cansado de jogar pôquer em que dois lotes são gerados e um é branco perfeito, aleatoriamente.
- By TheVacuumGuy
KING! Tentei um pequeno lote de 25 g, acidificado a partir do frasco a olho nu, portanto, é claro, uma porção muito grande em vez de gota a gota, mas, de alguma forma, magicamente, ele foi direto para 5,5, então foi feito em 1 segundo.
(método usado conforme discutido neste tópico, NMP, mas substitui o benzeno por DCM).
(método usado conforme discutido neste tópico, NMP, mas substitui o benzeno por DCM).
você pode ter um frasco fechado e mexer depois, quando a solução não puder mais se aquecer, então ajuste o banho-maria para 35 °C e mexa o frasco de vez em quando por 3 horas?
Não é necessário fechar o frasco (recipiente). Se a temperatura não for superior a 36 °C, não haverá muito mau cheiro. O principal é não deixar o DCM ferver (ponto de ebulição de 38 °C) - assim, a base livre se tornará pura e o 4-Mmc será muito puro. A propósito, sobre a cristalização: Sei todas as respostas, pois este é o meu método
se a solução não estiver mais aquecida e sua temperatura começar a diminuir, a reação estará concluída - prossiga para o próximo estágio. o tempo médio da reação desde o início do autoaquecimento até a diminuição da temperatura é de 2,5 a 3,5 horas (dependendo do volume dos reagentes iniciais). ou seja, se a própria temperatura começar a diminuir, a reação estará concluída. tudo é muito simples
- By TheVacuumGuy
Estranho, monitorei a temperatura de perto em alguns lotes (a cada 5 minutos), e isso mostra que a temperatura diminuirá depois de aproximadamente 55 minutos enquanto ainda houver amina para adicionar. ao adicionar esse restante de uma só vez, a temperatura não faz nada, ela continuará diminuindo. isso indicaria que a reação foi concluída, mas por que essa diferença entre 2,5/3,0 horas e 55 minutos?