Síntese de mefedrona (4-MMC) em solvente NMP. Em grande escala.

[WillD]

Você pode usar uma quantidade semelhante

 

[Lucy123]

Oi William. Tenho a n-metil-2-pirrolidona (NMP) sólida. Devo colocar água para diluí-lo? Qual a quantidade? Muito obrigado!

 

[PackMaN]

Diga-me, por favor. Calculei corretamente as proporções de reagentes e líquidos para obter 1-1,5 kg de 4-mmc para essa síntese? Obrigado!

1) 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-Metil-2-pirrolidona (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) Solução de metil amina 40% aq. (cas 74-89-5) - [2000ml]
4) Benzeno - [6000ml]
5) Acetona - [80000ml]
6) Solução con. aq. de ácido clorídrico (HCl 36%) ~ [600ml]
7) Água destilada - [6000ml]

 

[PackMaN]

Desculpe. ~ 700 - 800 mg

 

[Chemix-Express]

Depois de atingir 40 graus, começo a adicionar m40 em pequenas porções para não ultrapassar 55 graus. Mantenho a temperatura na faixa de 50 a 55 graus C. Com os lotes iniciais de adição de m40, a temperatura aumenta imediatamente e, quando ela cai automaticamente, adiciono outra porção de m40. Depois de cerca de 15 a 20 minutos, estou apenas na metade da dose planejada de m40, mas, ao adicionar as porções subsequentes, a temperatura não sobe mais, mas apenas cai drasticamente. Parece que, depois de adicionar metade do m40 e passados 15 a 20 minutos desde o início da adição, a reação já ocorreu completamente e cada porção subsequente de m40 (apenas metade foi adicionada) não aumenta mais a temperatura, mas apenas esfria fortemente a solução. O que estou fazendo de errado? No final, o desempenho chega a 20%, e o produto final belisca os olhos e morde o nariz.

 

[G.Patton]

Olá. Você lavou sua mistura de reação com água após a reação? (etapa 4)

 

[Chemix-Express]

Sim, igual ao volume de água duas vezes e uma vez uma solução de bicarbonato de sódio a 10%. Estou surpreso com a eficiência muito baixa, em que obtenho cerca de 53-55% no cristal. Também é estranho que, quando adiciono metade do m40, na segunda metade a reação não é mais exotérmica e a temperatura durante a adição só diminui.

 

[G.Patton]

Provavelmente você perdeu seu rendimento em algum lugar. Qual é o pH alcançado após a acidificação? Você usou geladeira durante a cristalização? É importante seguir todas as condições descritas no vídeo tutorial.

 

[Chemix-Express]

A acidificação sempre leva a um pH em torno de 6. Quando você escreve sobre a geladeira, você quer dizer colocar a base livre neutralizada na geladeira para que todo o produto caia? Você acha que tanto produto poderia ter sido dissolvido? É normal que, depois de adicionar metade do m40, a temperatura pare de subir por conta própria e tudo esfrie? Obrigado por sua ajuda

 

[G.Patton]

>>>Quando você escreve sobre a geladeira, você quer dizer colocar a base livre neutralizada na geladeira para que todo o produto caia?
Sim, exatamente
>>>Você acha que tanto produto poderia ter sido dissolvido?
Não sei responder
>>>É normal que, depois de adicionar metade do m40, a temperatura pare de subir por conta própria e tudo esfrie?
Sim, está tudo bem. Se quiser verificar a conversão dos reagentes em 4-MMC, você pode usar o TLC (consulte as Perguntas frequentes do laboratório).

 

[StarWars]

Tenho uma dúvida, quem gravou esses vídeos provavelmente viu o que estava fazendo, mas o que foi escrito não é verdade. No vídeo não dá para ver que dois solventes foram usados para cozinhar e apenas um foi lavado com freebase com água e acetato de etileno e pronto, então onde alguém vê benzeno?

 

[G.Patton]

No vídeo, EA é usado em vez de benzeno. Qual é o problema? Dois solventes são EA e NMP.

 

[little-flower]

Olá"" gostaria de fazer essa reação com tolueno, mas tudo está branco como leite no frasco,
alguém pode me dizer se isso é normal? eu só uso tolueno a 24°C

 

[StarWars]

A 2-bromo-4-metilpropiofenona resultante em benzeno é despejada de volta no frasco limpo e fornece 200 ml de metilamina a 40% (aquosa). Conecte o condensador de refluxo, o balão e o termômetro (de preferência) ao balão. Combine a agitação e aqueça levemente a mistura (30-40 ºC). Quando a temperatura basal estiver atingida, adicione até 300-400 ml (basta usar mais). N-metilpirrolidona do funil de gotejamento (gotejamento), certificando-se de que a temperatura não exceda 60 ºC. Ao adicionar a reação exotérmica da N-metilpirrolidona, a temperatura pode ajudar. Se as mãos estiverem muito retas, é sinal de superaquecimento; recomenda-se diminuir um pouco a velocidade da mistura para manter a temperatura no canto superior direito.) Depois que toda a N-metilpirrolidona tiver sido despejada, deixe-a misturar por mais 15 minutos. A reação inteira leva de 15 a 25 minutos.
Quando temos o pó puro bk4, usamos apenas NMP e metilamina para cozinhar apenas...

 

[malignoalfa]

Sobre o vídeo, alguém saberia dizer:

1) Qual agitador mecânico é usado? Os agitadores mecânicos superiores geralmente se parecem com uma haste de metal em vez de PTFE.

2) Como é feito o esvaziamento no sistema? por meio de qual tubulação RBF?
Veja que o sistema tem pressão negativa e ele usa isso para alimentar o RBF com líquidos reagentes por meio de uma mangueira.

Obrigado!

 

[G.Patton]

Oi, não é bem assim. Eu recomendaria que você usasse PTFE, se possível.
Use bomba de vácuo e mangueira de silicone. Qual é o problema e o que você não entendeu?

 

[malignoalfa]

Eles usam RBF de cinco gargalos.
1) agitador mecânico
2) termômetro
3) condensador
4) funil de adição
5) Válvula com mangueira de alimentação

Minha pergunta é: como é feito o vácuo nessa configuração?

Obrigado por sua atenção

 

[G.Patton]

Você precisa usar uma bomba de vácuo. Você pode utilizar a bomba de aquário para bombear líquidos. Leia também a seção Perguntas frequentes sobre laboratórios => Fornecimento e aplicação de vácuo em um laboratório

 

[G.Patton]

Além da sua pergunta, quero dizer que você pode ler o tópico com atenção. Há uma lista de equipamentos que já foi escrita!

 

[malignoalfa]

Eu só queria saber onde a fonte de vácuo está conectada nesse sistema

 

[mocnykutas]

Síntese muito boa.
Adoro esse tipo de trabalho, rápido e fácil de fazer.