Bromação da 4′-Metilpropiofenona a 2-bromo-4'-metilpropiofenona. Em grande escala.

[G.Patton]

Olá, desculpem o atraso na resposta. A temperatura tem de ser inferior a 65 *C. Corrigi este erro, peço desculpa.

 

[Zetetic]

Saudações, caro G. Patton! Por favor, preste atenção à minha pergunta neste tópico. Na minha opinião, é um dos especialistas mais atentos e rápidos de todos os participantes no fórum.
p. s. Peço aos outros membros do fórum que não se ofendam com as minhas palavras ;-)

 

[Zetetic]

Olá, querida! Se eu usar propiofenona e não 4-metilpropiofenona, preciso de mudar alguma coisa neste método? Espero obter o bc-1 desta forma. E no passo seguinte, a partir do bq-1, através do método com acetato de etilo, acetona e ácido clorídrico, obter um sal de efedrão. Será que estou no caminho certo?

 

[G.Patton]

É necessário contar as quantidades de reagentes de acordo com o peso molecular da propiofenona.
Moles, gramas, litros e cálculos químicos

 

[DavidNichols]

A temperatura de reação de 65 °C é simplesmente incorrecta, uma vez que a 2-bromo-4'-metilpropiofenona forma cristais e encerra a 4′-metilpropiofenona no seu interior. A temperatura de fusão do 2b-4m é de cerca de 77 °C e está muito longe do ponto de ebulição do HBr. Consequentemente, 75-85 °C é um bom intervalo para a temperatura da reação que deve completar a halogenação em cerca de 2 horas. As questões a responder:

1. a posição de um bromo será correcta ou acabará com iso-mefedrona após a aminação?
2. A fração de estereoisómeros continuará a ser 50:50 com este método?

 

[w2x3f5]

a temperaturas elevadas, as reacções secundárias são mais prováveis, pelo que é muito melhor efetuar a bromação num solvente.
Também se coloca a questão da decomposição do peróxido de hidrogénio a temperaturas elevadas, sendo preferível escolher um substituto para este agente oxidante.
por isso, a bromação sem solvente e abaixo da temperatura de cristalização da cetona de halogéneo é uma péssima ideia, existem queixas no fórum sobre o fornecedor de cetona de halogéneo suja, na qual existe uma grande mistura da cetona original.

 

[DavidNichols]

Concordo consigo quanto à utilização do solvente para uma distribuição mais uniforme dos halogéneos. A decomposição do H2O2 não acontece a menos que o refluxo atinja 120-130 °C. A questão principal é ter todas as condições para a di- e tri-halogenação. A paridade estéreo também é questionada, mas é pura especulação.

 

[w2x3f5]

Comecemos pelo facto de o peróxido de hidrogénio se auto-decompor ao longo do tempo durante o armazenamento. Naturalmente, quanto mais elevada for a temperatura, mais rápida será a decomposição, bem como o sobreaquecimento local quando se adiciona peróxido, em que a temperatura é muito mais elevada do que a temperatura da própria massa de reação. Não confie em mim, pode ligar um saco vazio a um condensador de refluxo e ver a quantidade de oxigénio libertada pela decomposição do peróxido.
Todas as condições para a polihalogenação criam um excesso de ácido e a necessidade de utilizar peróxido em excesso. Há muito tempo que desisti do peróxido, pois é o pior agente oxidante para esta reação.

 

[ADATA]

O 2B4M produzido desta forma tem muitas impurezas. Não sei bem o que é, o follow não funciona

 

[Lev]

Boa tarde, diga-me se é possível substituir a 4-metiloprofenona por outro reagente
2-(1-bromoetil)-2-(4-metilfenil)-1,3-dioxolan ?

 

[w2x3f5]

hidrólise do dioxalano até 2b4m e posterior aminação
talvez seja possível fazer a primeira aminação depois de fazer a hidrólise, é necessário verificar em pequena quantidade

 

[Lev]

Bromo Dioxolano 98

 

[w2x3f5]

novo substituto 2b4m, obtido através de uma reação de halogenação numa solução de etilenoglicol, grupo protetor padrão para a cetona

 

[Throw-off]

Enviaram-me 2-bromo-4-Metilpropiofenona em vez de 4-Metilpropiofenona, o refluxo de hidróxido de sódio eliminaria o 2-bromo?

 

[w2x3f5]

pode obter imediatamente a substância de que necessita a partir da alfa-bromo-4-metilpropiofenona, escreva o número CAS da substância que recebeu

 

[Throw-off]

O que é que se passa? O que é que se passa?

O Cas que recebi foi 1451-82-70, a molécula final desejada que eu quero é dl-ephadrine.

 

[Throw-off]

Obrigado pela vossa ajuda, essa motivação levou-me a resolver o problema.

 

[w2x3f5]

Especificou corretamente o número? Só encontro o número 1451-82-7
As substâncias do CAS 1451-82-7 2-Bromo-4'-metilpropiofenona, a partir dele receberá MMC, é suficiente para conduzir uma reação de aminação. A efedrina não é obtida a partir desta substância.

 

[Throw-off]

Não o vai receber num processo de dois passos?

2b4m -> efadrona -> efedrina

 

[$!$]

2b1m

 

[w2x3f5]

É necessário obter uma propiofenona comum e depois bromar e obter alfa-bromopropiofenona, ou utilizar imediatamente a alfa-brofiofenona acabada.
Como é que quer remover o 4-metilo da MMC, não percebo)))