Síntese de mefedrona (4-MMC) a partir de halocetona em acetato de etilo. Escala de 1-10 kg.

[yin-yang]

Ainda não experimentei esta reação. Vi um vídeo publicado aqui sobre a aminação de iodo-cetonas. Aí vi que a base livre é preta e que o pó muda de cor quando se prepara para a cristalização. Talvez a cor preta se deva ao facto de o iodo ser o grupo de saída, ao contrário do bromo.
Perguntas para confirmar:

1. Os resultados acima são obtidos com acetato de etilo como solvente?
2. Já fez esta reação com EA e bromocetona, a base livre tem algum aspeto diferente?
3. Reparei no vídeo que os cristais de EA têm um aspeto vítreo, enquanto os de NMP são muito mais brancos. Li o seu post sobre a estereoquímica do 4-MMC e como os enantiómeros S e R formam cristais de aspeto diferente.
4. Notou alguma diferença no efeito subjetivo entre EA e, digamos, NMP no produto final?

Obrigado por publicar estes resultados.

 

[DavidNichols]

Pode ligar-me a essa publicação?

 

[Rush-Benzo]

Utilizando BK4 pronto a usar, quanto é que lhe devo dar para um 2L m40?

 

[G.Patton]

Olá, pode aumentar a quantidade de reagentes proporcionalmente. Ler o tópico Moles, gramas, litros e cálculos químicos.

 

[G.Patton]

Qual foi o rendimento obtido? O mesmo?

 

[karate.kid]

Qual é o rendimento teórico antes da recristalização?

 

[mocnykutas]

55%

 

[RegulierTier]

Isto também se aplica à metanfetamina?

 

[RegulierTier]

Qual é a piada disso? Quero dizer, a única diferença é que o precursor 4-mmc é uma cetona e o n-propilbenzeno não. Então, porque é que isto não funciona com a ligação dupla O em falta?

 

[RegulierTier]

estou apenas curioso

 

[RegulierTier]

A estrutura de ambas as substâncias não é muito diferente. A única diferença entre a Mmc e a Meth é que uma é uma cetona e a outra não. Além disso, a ligação dupla do oxigénio não participa na reação. Então, por que a rota de síntese não deveria funcionar também para a metanfetamina? O facto de não se tratar da mesma substância não significa que a via de síntese não funcione para ambas as substâncias. A síntese também deve ser transferível para outros precursores.

 

[G.Patton]

Olá, de facto são diferentes e o grupo cetona é muito importante. O oxigénio com hibridação sp2 retira os electrões do átomo C2 e permite realizar a reação de adição nucleofílica com o HBr.

 

[RegulierTier]

Ah ok, isso faz sentido, obrigado.

 

[mocnykutas]

Síntese realmente fácil.

 

[DavidNichols]

O acetato de etilo (EA) é hidrolisado pela metilamina e dá origem a etanol e metilacetamida. Também é possível a oxidação da base livre de 4-mmc em acetato.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Porquê fazer a destilação de EA barato, pondo em risco a sua valiosa base livre, se pode usar HCL fácil de fazer em EA e destilar depois disso?

 

[Chemix-Express]

Tendo uma base pura de 4MMC em Tolueno, posso adicionar um volume igual de acetato de etilo e dessalinizar com ácido clorídrico até PH 5,5 sem qualquer problema?

Comecei recentemente a fazer isto porque tenho acetato de etilo muito mais barato do que acetona.

Isto irá afetar negativamente o rendimento ou a qualidade do produto?

 

[mocnykutas]

A acetona e o acetato de etilo são bons, mas o toulen é uma merda para fazer mmc

 

[DavidNichols]

Sim, o EA é um solvente perfeito para a ligação de água se não conseguir obter IPA-HCL ou EA-HCL. As perdas de 4MMC-HCL dissolvido em EA anidro são minúsculas.

 

[PharmacopeiaLabs]

O HCL no Acetato de Etilo também inicia uma Hidrólise Catalisada por Ácido do EA, razão pela qual, tanto quanto sei, é obrigatório destilar todo o EA e substituí-lo por Acetona antes da Acidificação.

 

[Chemix-Express]

Ele está ciente disso. Toda a gente recomenda DCM. Infelizmente, a 40 graus C e uma resposta de 2h, é necessário utilizar um refrigerador de refluxo, o que, com os meus volumes e espaço de trabalho, não é uma opção.

 

[mocnykutas]

Em toulen 60° e 2h o mesmo e muito mais precisa de calor

 

[Chemix-Express]

3h a 60 graus dá o melhor resultado. Mas não é só isso. A 60 graus, o tolueno não ferve, enquanto o DCM a 40 graus ferve, pelo que se evapora rapidamente e é necessário um refrigerador de refluxo. Não é verdade?

 

[mocnykutas]

Não utilizo equipamento de laboratório e não sei.

 

[mocnykutas]

Im made in 20min freebase

 

[DavidNichols]

40 graus não são possíveis sem uma grande quantidade de água na reação de aminação. 38-39 na melhor das hipóteses. 2 horas também é um disparate. Acabarás com uma grande quantidade de pirazinas, 4-MEC (no caso de uma quantidade excessiva de metilamina) e possivelmente iso-mefedrona (ainda não foi confirmado por experiências).

 

[w2x3f5]

Mais uma vez, um erro, há uma mistura de dimetilamina na metilamina (padrão), por causa disso. Esta mistura de dimetilamina está sempre presente na metilamina.

 

[w2x3f5]

No documento, não vi nada para além da reação da amina com o formaldeído (que, no nosso caso, não existe e não há nada para restaurar mesmo na reação). O documento não tem nada a ver com a mistura de dimetilcatinona, ou eu não o vi, então se não for difícil para si, escreva onde procurar o documento.

 

[DavidNichols]

Pode utilizar DCE e obter os mesmos tempos que com DCM, mas sem ferver.

 

[Chemix-Express]

Eu sei como deve ser.

4CMC