Síntese de mefedrona (4-MMC) a partir de halocetona em acetato de etilo. Escala de 1-10 kg.

[DavidNichols]

O acetato de etilo (EA) é hidrolisado pela metilamina e dá origem a etanol e metilacetamida. Também é possível a oxidação da base livre de 4-mmc em acetato.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Porquê fazer a destilação de EA barato, pondo em risco a sua valiosa base livre, se pode usar HCL fácil de fazer em EA e destilar depois disso?

 

[PharmacopeiaLabs]

O HCL no Acetato de Etilo também inicia uma Hidrólise Catalisada por Ácido do EA, razão pela qual, tanto quanto sei, é obrigatório destilar todo o EA e substituí-lo por Acetona antes da Acidificação.

 

[Chemix-Express]

Tendo uma base pura de 4MMC em Tolueno, posso adicionar um volume igual de acetato de etilo e dessalinizar com ácido clorídrico até PH 5,5 sem qualquer problema?

Comecei recentemente a fazer isto porque tenho acetato de etilo muito mais barato do que acetona.

Isto irá afetar negativamente o rendimento ou a qualidade do produto?

 

[DavidNichols]

Sim, o EA é um solvente perfeito para a ligação de água se não conseguir obter IPA-HCL ou EA-HCL. As perdas de 4MMC-HCL dissolvido em EA anidro são minúsculas.

 

[Chemix-Express]

Ele está ciente disso. Toda a gente recomenda DCM. Infelizmente, a 40 graus C e uma resposta de 2h, é necessário utilizar um refrigerador de refluxo, o que, com os meus volumes e espaço de trabalho, não é uma opção.

 

[DavidNichols]

40 graus não são possíveis sem uma grande quantidade de água na reação de aminação. 38-39 na melhor das hipóteses. 2 horas também é um disparate. Acabarás com uma grande quantidade de pirazinas, 4-MEC (no caso de uma quantidade excessiva de metilamina) e possivelmente iso-mefedrona (ainda não foi confirmado por experiências).

 

[w2x3f5]

à temperatura ambiente, a reação prossegue durante duas horas com agitação. verificou o tсl? e porquê 4-mec (n-etilcatinon)????

 

[w2x3f5]

del

 

[DavidNichols]

Correção correcta e válida. Cometi um erro, queria dizer N,N-Dimetil Metcatinona. Qualquer amina primária transforma-se em secundária se houver tempo, energia e fonte suficientes. A aminação redutora tem o mesmo problema. Verifica a contaminação por MDDM na síntese clandestina de MDMA. O sobreaquecimento e os tempos de reação errados são as causas disso.

 

[DavidNichols]

Adição à formação de 4-MEC sob tempo de reação prolongado sob refluxo em ambiente alcalino:

 

[w2x3f5]

Mais uma vez, um erro, há uma mistura de dimetilamina na metilamina (padrão), por causa disso. Esta mistura de dimetilamina está sempre presente na metilamina.

 

[w2x3f5]

No documento, não vi nada para além da reação da amina com o formaldeído (que, no nosso caso, não existe e não há nada para restaurar mesmo na reação). O documento não tem nada a ver com a mistura de dimetilcatinona, ou eu não o vi, então se não for difícil para si, escreva onde procurar o documento.

 

[DavidNichols]

Pode utilizar DCE e obter os mesmos tempos que com DCM, mas sem ferver.

 

[UWe9o12jkied91d]

Alguma ideia se o hipocloreto de sódio + sal metálico alcalino de bromo funcionará para a bromação aqui? @William Dampier @G.Patton?

 

[w2x3f5]

No hipoclorito há uma mistura de hidróxido de sódio e é bastante significativa, o hipoclorito não é muito estável e decompõe-se rapidamente durante o armazenamento, especialmente em soluções concentradas.
mais melhor NaBr+NaBrO3+H2SO4

 

[G.Patton]

Não me parece que seja uma boa ideia.

 

[DavidNichols]

Sim, qualquer hipoclorito + brometo + ácido forte (Cl ou SO4). Qualquer clorato também funciona, mas com menos cloro gasoso.

 

[w2x3f5]

O hipoclorito é estabilizado com álcali e existe uma quantidade significativa do mesmo, além disso, terá de ser titulado, uma vez que o hipoclorito é destruído relativamente rápido durante o armazenamento. A primeira coisa que vai ligar o álcali é o brometo de hidrogénio, e só depois o ácido sulfúrico, como me parece. Eles utilizaram um agente oxidante muito incómodo.

 

[madmoney69]

Esta é a síntese de mefedrona mais prática quando feita numa escala de 100 kg?

 

[WillD]

A menos que se utilizem algumas correcções e modificações ao método. Por exemplo, metilamina anidra e destilação adicional. Também se pode usar a síntese NMP para aumentar a escala, mas isso é mais caro.

 

[PharmacopeiaLabs]

porque é que deitamos fora a água de metilamina 20 minutos após a sua adição?

 

[Dr. MMX]

bevcasue não há nada a fazer não se quer o produto estanho certo

 

[PharmacopeiaLabs]

Não sabia que a reação fica completa em 20-30 minutos quando se utiliza a EA, mas não a vou apagar para o caso de alguém ter a mesma pergunta no futuro