Sinteza mefedronei (4-MMC) din halocetonă în acetat de etil. Scala 1-10 kg.

[DavidNichols]

Acetatul de etil (EA) este hidrolizat de metilamină și dă etanol și metilacetamidă. Oxidarea 4-mmc freebase în acetat este, de asemenea, posibilă.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

De ce să efectuați distilarea de EA ieftin, punând în pericol baza liberă valoroasă, dacă puteți utiliza HCL ușor de preparat în EA și să distilați după aceea?

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL în acetat de etil va începe, de asemenea, o hidroliză catalizată de acid a EA, acesta fiind motivul pentru care, din câte am înțeles, este obligatoriu să se distileze toată EA și să se înlocuiască cu acetonă înainte de acidificare.

 

[Chemix-Express]

Având o bază 4MMC pură în toluen, pot adăuga un volum egal de acetat de etil și pot desala cu acid clorhidric până la PH 5,5 fără nicio problemă?

Am început recent să fac acest lucru deoarece am acetat de etil mult mai ieftin decât acetona.

Va afecta acest lucru negativ randamentul sau calitatea produsului?

 

[DavidNichols]

Da, EA este un solvent perfect pentru legarea apei dacă nu se poate obține IPA-HCL sau EA-HCL. Pierderile din 4MMC-HCL dizolvat în EA anhidru sunt minuscule.

 

[Chemix-Express]

El este conștient de acest lucru. Toată lumea recomandă DCM. Din păcate, acolo, la 40 de grade C și un răspuns de 2h, este necesar să se utilizeze un răcitor de reflux, care cu volumele și spațiul meu de lucru nu este o opțiune.

 

[DavidNichols]

40 de grade nu sunt posibile fără o cantitate extinsă de apă în reacția de aminare. 38-39 în cel mai bun caz. 2 ore este, de asemenea, un nonsens. Veți obține o cantitate mare de pirazine, 4-MEC (în cazul unei cantități excesive de metilamină) și posibil izo-mefedronă (nu a fost încă confirmată prin experimente).

 

[w2x3f5]

la temperatura camerei, reacția se desfășoară timp de două ore cu agitare. ați verificat tсl? și de ce 4-mec (n-etilcatinon)???

 

[w2x3f5]

del

 

[DavidNichols]

Corecție corectă și valabilă. Am făcut o greșeală, am vrut să spun N,N-dimetil metcatinonă. Orice amină primară se transformă în secundară dacă există suficient timp, energie și sursă. Aminarea reductivă are o problemă similară. Verificați contaminarea cu MDDM în sinteza clandestină a MDMA. Supraîncălzirea și timpii de reacție incorecți sunt cauzele acestei situații.

 

[DavidNichols]

Adiție la formarea 4-MEC în condiții de timp de reacție prelungit sub reflux în mediu alcalin:

 

[w2x3f5]

Din nou, o greșeală, există un amestec de dimetilamină în metilamină (standard), din această cauză. Acest amestec de dimetilamină este întotdeauna prezent în metilamină.

 

[w2x3f5]

În document, nu am văzut nimic altceva decât reacția aminei cu formaldehida (care în cazul nostru nu există și nu există nimic de restaurat nici măcar în reacție). Documentul nu are nimic de-a face cu amestecul de dimetilcatinonă, sau nu l-am văzut, atunci dacă nu este dificil pentru dvs., scrieți unde să căutați documentul.

 

[DavidNichols]

Puteți utiliza DCE și obține aceleași timpi ca și cu DCM, dar fără fierbere.

 

[UWe9o12jkied91d]

Aveți idee dacă hipoclorura de sodiu + sarea metalică alcalină a bromului va funcționa pentru bromurare aici? @William Dampier @G.Patton?

 

[w2x3f5]

În hipoclorit există un amestec de hidroxid de sodiu și este destul de semnificativ, hipocloritul nu este foarte stabil și se descompune rapid în timpul depozitării, în special soluțiile concentrate.
mai bine NaBr+NaBrO3+H2SO4

 

[G.Patton]

Nu cred că este o idee bună.

 

[DavidNichols]

Da, orice hipoclorit + bromură + acid puternic (Cl sau SO4). Orice clorat este va funcționa și el, dar cu mai puțin clor gazos.

 

[w2x3f5]

Hipocloritul este stabilizat cu alcali și există o cantitate semnificativă din acesta, în plus, va trebui să fie titrat, deoarece hipocloritul este distrus relativ rapid în timpul depozitării. Primul lucru care va lega alcali este bromura de hidrogen și abia apoi acidul sulfuric, după cum mi se pare. Au luat un agent oxidant foarte incomod.

 

[madmoney69]

Este aceasta cea mai practică sinteză de mefedronă atunci când o faci la o scară de 100 kg?

 

[WillD]

Unless you use some correction and modifications to the method. Such as anhydrous methylamine and additional distillation. Also, you can use NMP synthesis for scaling, but that's more expensive.

 

[PharmacopeiaLabs]

de ce aruncăm apa de metilamină la 20 de minute de la adăugarea ei?

 

[Dr. MMX]

bevcasue nu e nimic de făcut nu vrei tin produs corect

 

[PharmacopeiaLabs]

nu știam că reacția este completă în 20-30 de minute atunci când se utilizează EA, nu o voi șterge totuși în cazul în care altcineva are aceeași întrebare în viitor