Schema reacției.
Echipament și sticlărie.
- Balon cu fund rotund de 5 L.
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului (opțional);
- Condensator de reflux;
- Pâlnie;
- Filtru sită (de bucătărie);
- Seringă sau pipetă Pasteur;
- Hârtii indicatoare depH;
- Beakers (500 mL x2, 250 mL x2, 100 mL x2);
- Sursă de vid;
- Aparat de distilare în vid;
- Balanță de laborator (0,01-100 g este adecvată);
- Butelii de măsurat de 250 mL, 100 mL și 20 mL;
- Baie de apă rece;
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Pâlnie separatoare 1 L (opțional);
- Balon Buchner și pâlnie;
- Hârtie de filtru;
- Congelator;
Reactivi.
- Fenil-2-propanonă 40 g.
- Etanol 200 ml.
- Metilamină apoasă (bază liberă) 200 ml 25%.
- Folie de aluminiu tăiată 40 g.
- Clorură de mercur (HgCl2) 0,30 g sau nitrat de mercur 2 (Hg(NO3)2) 0,359 g.
- Apă distilată.
- Hidroxid de potasiu 120 g.
- Eter dietilic (sau eter de petrol) 750 ml.
- Sulfat de magneziu anhidru (MgSO4) ~30 g.
- Acetonă ~150 ml.
- Acid clorhidric concentrat (HCl 36%) ~12 ml.
Sinteză:
1. Fenil-2-propanonă 40 g, etanol 200 ml, metilamină apoasă (bază liberă) 200 ml 25%, folie de aluminiu tăiată 40 g și clorură de mercur 0,30 g (sau nitrat de mercur 2 0,359 g) se introduc într-un balon cu fund rotund de 5 L.
2. Se instalează un condensator de reflux și amestecul de reacție se refulează timp de 2 ore și se răcește până la temperatura camerei.
3. Amestecul de reacție se toarnă într-un pahar cu apă și gheață (1:1 v/v) printr-un filtru sită (pentru a scăpa de Al/Hg solid), balonul trebuie spălat de reziduurile amestecului de reacție într-un pahar. Amestecul de reacție din pahar se alcalinizează cu soluție de hidroxid de potasiu aq (120 g KOH în 250 ml H2O).
4. Apoi, soluția se extrage cu eter dietilic (sau eter de petrol) 750 ml.
5. Extractul eteric cu bază fără metamfetamină seusucă pe MgSO4. După aceea, solventul se evaporă cu o ușoară încălzire pe baie de apă caldă sau cu ajutorul unuievaporator rotativ cu vid.
6. În continuare, baza brută liberă de metamfetamină sedistilează cu vid pentru a obține 1-fenil-2-metilaminopropan pur (metamfetamină) cu un randament de 70 %.
7. Baza liberă de metamfetamină se dizolvă în x3 volume de acetonă uscată.
8. Acid clorhidric concentrat (HCl 36%) se adaugă picătură cu picătură pentru a atinge pH 6.
9. Amestecul se introduce în congelator timp de 12 ore, unde se cristalizează metamfetamina.
10. Cristalele de metamfetamină sefiltrează în vid, se spală cu o cantitate mică de acetonă uscată rece și se usucă la aer (sau se usucă într-o cameră de vid).
Temă conexă
1. Fenil-2-propanonă 40 g, etanol 200 ml, metilamină apoasă (bază liberă) 200 ml 25%, folie de aluminiu tăiată 40 g și clorură de mercur 0,30 g (sau nitrat de mercur 2 0,359 g) se introduc într-un balon cu fund rotund de 5 L.
2. Se instalează un condensator de reflux și amestecul de reacție se refulează timp de 2 ore și se răcește până la temperatura camerei.
3. Amestecul de reacție se toarnă într-un pahar cu apă și gheață (1:1 v/v) printr-un filtru sită (pentru a scăpa de Al/Hg solid), balonul trebuie spălat de reziduurile amestecului de reacție într-un pahar. Amestecul de reacție din pahar se alcalinizează cu soluție de hidroxid de potasiu aq (120 g KOH în 250 ml H2O).
4. Apoi, soluția se extrage cu eter dietilic (sau eter de petrol) 750 ml.
5. Extractul eteric cu bază fără metamfetamină seusucă pe MgSO4. După aceea, solventul se evaporă cu o ușoară încălzire pe baie de apă caldă sau cu ajutorul unuievaporator rotativ cu vid.
6. În continuare, baza brută liberă de metamfetamină sedistilează cu vid pentru a obține 1-fenil-2-metilaminopropan pur (metamfetamină) cu un randament de 70 %.
7. Baza liberă de metamfetamină se dizolvă în x3 volume de acetonă uscată.
8. Acid clorhidric concentrat (HCl 36%) se adaugă picătură cu picătură pentru a atinge pH 6.
9. Amestecul se introduce în congelator timp de 12 ore, unde se cristalizează metamfetamina.
10. Cristalele de metamfetamină sefiltrează în vid, se spală cu o cantitate mică de acetonă uscată rece și se usucă la aer (sau se usucă într-o cameră de vid).
Temă conexă
Last edited by a moderator:
