Dobrý deň. Pokúsil som sa urobiť tieto syntézy, podarilo sa mi to až na tretí pokus, ale s extrémne malým výťažkom. Z 10 g P2NP len ~0,5 amfetamínfosfátu.
Tu sú niektoré možné dôvody:
1. Keď pridám roztok (10p2np, 100 ipa, 50 kyselina ľadová) do amalgámu, reakcia sa začne okamžite a veľmi intenzívne. Ochladím ho (bez prechladenia) a potom reakcia pokračuje asi 4 - 5 minút (s aktívnym uvoľňovaním tepla), po ktorých začne pomaly ustupovať, skúsil som ju znova spustiť pomocou horúcej vody, ale reakcia sa znova nerozbehne, pomaly ustupuje. Prosím, povedzte mi, či som v tejto fáze urobil nejakú chybu.
2. Všimol som si tiež zvláštnu vec v alkalickej fáze. (Použil som čistič rúr, v ktorom je uvedený len hydroxid sodný). Pridával som postupne (doslova po kvapkách), po pridaní polovice a začatí miešania sa roztok zmenil na mokrý sivý piesok, už som si myslel, že je všetko opäť zničené, a tak som pridal zvyšnú polovicu a zrazu sa zmes opäť stala tekutou. po čom sa na nej vytvorila priehľadná zakalená vrstva s objemom 2,5 ml. Vrchnú vrstvu som odstránil injekčnou striekačkou, vložil som ju do samostatnej nádoby a objednal som roztok izopropylalkoholu a 85 % kyseliny ortofosforečnej v pomere 1:9. Hmota sa začala zhromažďovať v bielych hrudkách a najprv sa zdalo, že jej je 3 - 4 gramy, ale po vysušení sa ukázalo, že jej je 0,5 gramu. Čo som mohol urobiť zle? Budem vám veľmi vďačný za pomoc.