WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,053
- Points
- 93
Amfetamin
Reagenti:- 1-fenil-2-propanon (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol.
- Formamid 3,5 ml.
- Vodikov peroksid (H2O2) 5 ml 30 %.
- Benzen 50 ml.
- Magnezijev sulfat (MgSO4).
- metanol 5 ml (MeOH).
- klorovodikova kislina (15 % aq HCl) 5 ml.
- destilirana voda 25 ml.
- diklorometan (DCM) 90 ml.
- Natrijev hidroksid (NaOH) peleti.
- žveplova kislina.
- Aceton.
- Orodje: steklenica vobliki hruške 10 ml.
- Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata (neobvezno).
- grelna plošča.
- Vrelišča.
- lijak.
- rotacijski uparjalnik (neobvezno).
- brizga ali Pasteurjeva pipeta.
- papirčki z indikatorjempH.
- čaše (50 ml x2, 100 ml x2).
- ločilni lijak 100 ml.
- Laboratorijska tehtnica (primerna je od 0,1 do 200 g).
- merilni valji 10 ml in 100 ml.
- steklena palica in lopaticica.
- laboratorijski termometer .
- Buchnerjeva bučka in lij .
- Filtrirni papir.
1. Zmes 1-fenil-2-propanona (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol in formamida 3,5 ml segrevamo pri 160-170 ℃ 16 ur v 10 ml bučki hruškaste oblike spovratnim hladilnikom.
2. Mešanico ohladimo na sobno temperaturo, dodamo vodikov peroksid 5 ml 30 % (H2O2). Mešanico mešamo 15 min.
3. Reakcijsko zmes ekstrahiramo z benzenom (2x25 ml) v ločilnem liju. Ekstrakt posušimo nad magnezijevim sulfatom (MgSO4) in filtriramo. Po izparevanju benzena iz kombiniranega ekstrakta dobimo temno olje.
4 . Temno olje se raztopi v mešanici metanola 5 ml (MeOH) in klorovodikove kisline (15 % HCl) 5 ml ter se ob stalnem mešanju refluksira 2 uri.
5. Reakcijsko zmes izparevamo pod znižanim tlakom. Nato preostali produkt raztopimo v destilirani vodi 25 ml in ekstrahiramo z diklorometanom (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. Vodno raztopino alkaliziramo na pH 10 z dodajanjem peletov natrijevega hidroksida (NaOH) in ekstrahiramo z DCM (2x25 ml).
7. Združeni ekstrakti DCM se uparijo. Brezamfetaminsko bazo dobimo kot rumeno olje.
8. Amfetamin sulfat pripravimo z dodajanjem žveplove kisline v suhem acetonu v volumenskem razmerju 1:10 do pH 6. Produkt filtriramo na Buchnerjevi bučki in lijaku, speremo z majhno količino suhega hladnega acetona in posušimo na zraku (bolje uporabiti vakuumski eksikator ,da povečamo hitrost sušenja).
2. Mešanico ohladimo na sobno temperaturo, dodamo vodikov peroksid 5 ml 30 % (H2O2). Mešanico mešamo 15 min.
3. Reakcijsko zmes ekstrahiramo z benzenom (2x25 ml) v ločilnem liju. Ekstrakt posušimo nad magnezijevim sulfatom (MgSO4) in filtriramo. Po izparevanju benzena iz kombiniranega ekstrakta dobimo temno olje.
4 . Temno olje se raztopi v mešanici metanola 5 ml (MeOH) in klorovodikove kisline (15 % HCl) 5 ml ter se ob stalnem mešanju refluksira 2 uri.
5. Reakcijsko zmes izparevamo pod znižanim tlakom. Nato preostali produkt raztopimo v destilirani vodi 25 ml in ekstrahiramo z diklorometanom (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. Vodno raztopino alkaliziramo na pH 10 z dodajanjem peletov natrijevega hidroksida (NaOH) in ekstrahiramo z DCM (2x25 ml).
7. Združeni ekstrakti DCM se uparijo. Brezamfetaminsko bazo dobimo kot rumeno olje.
8. Amfetamin sulfat pripravimo z dodajanjem žveplove kisline v suhem acetonu v volumenskem razmerju 1:10 do pH 6. Produkt filtriramo na Buchnerjevi bučki in lijaku, speremo z majhno količino suhega hladnega acetona in posušimo na zraku (bolje uporabiti vakuumski eksikator ,da povečamo hitrost sušenja).
Metamfetamin
aminizacijo...
- 6
Videoposnetek popolne sinteze metamfetamin hidroklorida iz P2P in N-metilformamida z Leuckartovo
Reagenti.
- 1-fenil-2-propanon (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol.
- N-metilformamid 13,4 mL, 229 mmol.
- Magnezijev sulfat (MgSO4).
- klorovodikova kislina (36-37 % aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol.
- Toluen 60 ml.
- natrijev hidroksid (NaOH).
- Destilirana voda.
- Aceton.
- Plinski vodikov klorid (HCl).
Oprema in steklovina.
- Steklenica vobliki hruške, 50 ml.
- Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata (neobvezno).
- grelna plošča.
- Vrelni žetoni.
- lijak.
- rotacijski uparjalnik (neobvezno).
- brizga ali Pasteurjeva pipeta.
- papirčki z indikatorjempH.
- čaše (50 ml x2, 100 ml x2).
- ločilni lijak 100 ml.
- Laboratorijska tehtnica (primerna je od 0,1 do 200 g).
- merilni valji 10 ml in 100 ml.
- steklena palica in lopaticica.
- laboratorijski termometer .
- Buchnerjeva bučka in lij .
- Filtrirni papir.
1. N-metilformamid 13,4 ml, 229 mmol, 5,7 ekviv dodamo 1-fenil-2-propanonu (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol ob stalnem mešanju v 50 ml bučki hruškaste oblike spovratnim hladilnikom.
2. Reakcijsko temperaturo postopoma povečamo na 165-170 °C in jo vzdržujemo 24-36 ur.
3. Reakcijsko zmes ohladimo na sobno temperaturo. Dodamo raztopino natrijevega hidroksida (10 M NaOH aq) 24 ml, 0,24 mmol in reakcijsko zmes refluksiramo 2 h.
4. Reakcijsko zmes ohladimo na sobno temperaturo in jo ločimo v različne plasti. Vodno plast zavržemo. V rdečo organsko plast se doda klorovodikova kislina (36-37 % aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol.
5. Organsko zmes refluksiramo 2 h. Nato raztopino ohladimo na sobno temperaturo. Raztopini natrijevega hidroksida (8,3 M aq NaOH) 16,0 ml, 0,13 mmol se počasi dodaja. Surovo bazo brez metamfetamina ekstrahiramo s toluenom (3 × 20 ml).
6. Združene organske plasti posušimo nad MgSO4 in topilo izparimo v vakuumu. Neobdelana prosta metamfetaminska baza se dobi kot rjavo olje.
7. Surovo bazo brez metamfetamina destiliramo v vakuumu (2 mbar, 60-100 °C) s pomočjo Kugelrohrjevega destilacijskega aparata (neobvezno), da dobimo metamfetamin kot bistro do bledo rumeno olje (2,5 g, 42 %).
2. Reakcijsko temperaturo postopoma povečamo na 165-170 °C in jo vzdržujemo 24-36 ur.
3. Reakcijsko zmes ohladimo na sobno temperaturo. Dodamo raztopino natrijevega hidroksida (10 M NaOH aq) 24 ml, 0,24 mmol in reakcijsko zmes refluksiramo 2 h.
4. Reakcijsko zmes ohladimo na sobno temperaturo in jo ločimo v različne plasti. Vodno plast zavržemo. V rdečo organsko plast se doda klorovodikova kislina (36-37 % aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol.
5. Organsko zmes refluksiramo 2 h. Nato raztopino ohladimo na sobno temperaturo. Raztopini natrijevega hidroksida (8,3 M aq NaOH) 16,0 ml, 0,13 mmol se počasi dodaja. Surovo bazo brez metamfetamina ekstrahiramo s toluenom (3 × 20 ml).
6. Združene organske plasti posušimo nad MgSO4 in topilo izparimo v vakuumu. Neobdelana prosta metamfetaminska baza se dobi kot rjavo olje.
7. Surovo bazo brez metamfetamina destiliramo v vakuumu (2 mbar, 60-100 °C) s pomočjo Kugelrohrjevega destilacijskega aparata (neobvezno), da dobimo metamfetamin kot bistro do bledo rumeno olje (2,5 g, 42 %).
Kristalizacija metamfetamin hidroklorida
1. Prosto bazo raztopimo v 50 ml toluena in skozi raztopino puščamo brezvodni plinasti vodikov klorid (HCl), dokler ne nastane bela oborina (pH 6).
2 . Nastalo belo oborino filtriramo s pomočjo Buchnerjeve bučke in lijaka, speremo z majhno količino toluena in posušimo v vakuumu, da dobimo metamfetamin hidroklorid kot belo sol 2,0 g, 27 % .
2 . Nastalo belo oborino filtriramo s pomočjo Buchnerjeve bučke in lijaka, speremo z majhno količino toluena in posušimo v vakuumu, da dobimo metamfetamin hidroklorid kot belo sol 2,0 g, 27 % .
Last edited by a moderator: