Syntes av mefedron (4-MMC) från haloketon i etylacetat. 1-10 kg skala.

[yin-yang]

Jag har inte provat den här reaktionen än. Jag tittade på video publicerad här jod-ketonamination. Där såg jag att freebase är svart och att pulvret ändrade färg när det förbereddes för kristallisering. Kanske var det svart orsak till att jod var lämnande grupp i motsats till brom.
Frågor för att bekräfta:

1. Resultaten ovan är från etylacetat som lösningsmedel?
2. Har du gjort denna reaktion med EA och bromoketon, ser freebase annorlunda ut?
3. Jag märkte från video att kristaller från EA ser glasliknande ut, medan NMP är mycket vitare. Jag läste ditt inlägg om stereokemi av 4-MMC hur S- och R-enantiomerer bildar olika utseende kristaller, är båda dessa kristaller lika racemiska?
4. Har du märkt någon skillnad i subjektiv effekt mellan EA och säg NMP i slutprodukten?

Tack för att du publicerar dessa resultat.

 

[DavidNichols]

Kan du vara snäll och länka mig till det inlägget?

 

[Rush-Benzo]

Om jag använder färdig BK4, hur mycket ska jag ge den för en 2L m40?

 

[G.Patton]

Hej, du kan öka mängden reagens proportionellt. Läs Moles, gram, liter och kemiska beräkningar ämne.

 

[G.Patton]

Vilken avkastning fick du? Samma?

 

[karate.kid]

Vad är det teoretiska utbytet före omkristallisering?

 

[mocnykutas]

55%

 

[RegulierTier]

Skulle det här fungera för metamfetamin också?

 

[RegulierTier]

Vad är det som är så roligt med det? Jag menar, den enda skillnaden är att 4-mmc-prekursorn är en keton och att n-propylbensen inte är det. Så varför skulle detta inte fungera med den saknade O-dubbelbindningen?

 

[RegulierTier]

jag är bara nyfiken

 

[RegulierTier]

Strukturen hos de båda ämnena skiljer sig inte mycket åt. Den enda skillnaden mellan Mmc och Meth är att den ena är en keton och den andra inte är det. Dessutom deltar inte syrets dubbelbindning i reaktionen. Så varför skulle inte syntesvägen fungera för Meth också? Bara för att det inte är samma ämne betyder det inte att syntesvägen inte skulle fungera för båda ämnena. Syntesen bör också vara överförbar till andra prekursorer.

 

[G.Patton]

Hej, de är faktiskt olika och ketongruppen är mycket viktig. Syre med sp2-hybridisering drog tillbaka elektroner från C2-atomen och tillåter att utföra en sådan nukleofil additionsreaktion med HBr.

 

[RegulierTier]

Ah ok, det låter vettigt, tack.

 

[mocnykutas]

Riktigt enkel syntes.

 

[DavidNichols]

Etylacetat (EA) hydrolyseras av metylamin och ger etanol och metylacetamid. Oxidation av 4-mmc freebase till acetat är också möjlig.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Varför utföra destillationen av billig EA och äventyra din värdefulla freebase om du kan använda lätt att göra HCL i EA och destillera efter det?

 

[Chemix-Express]

Har jag en ren 4MMC-bas i Toluen, kan jag lägga till en lika stor volym etylacetat och avsalta med saltsyra till PH 5,5 utan problem?

Jag har nyligen börjat göra detta eftersom jag har etylacetat mycket billigare än Acetone.

Kommer detta att påverka produktens avkastning eller kvalitet negativt?

 

[mocnykutas]

Aceton och etylacetat är bra.men toulen är skit att göra mmc

 

[DavidNichols]

Ja, EA är ett perfekt lösningsmedel för vattenbindning om man inte kan få tag på IPA-HCL eller EA-HCL. Förlusterna från 4MMC-HCL upplöst i vattenfri EA är försvinnande små.

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL i etylacetat kommer också att påbörja en syrakatalyserad hydrolys av EA, det är därför såvitt jag förstår det är obligatoriskt att destillera all EA och ersätta den med aceton före försurning.

 

[Chemix-Express]

Han är medveten om detta. Alla rekommenderar DCM. Tyvärr är det där, vid 40 grader C och ett 2 timmars svar, nödvändigt att använda en återflödeskylare, vilket med mina volymer och arbetsyta inte är ett alternativ.

 

[mocnykutas]

På toulen 60° och 2h samma och mycket mer behöver värme

 

[Chemix-Express]

3 timmar vid 60 grader ger det bästa resultatet. Men inte om det. Vid 60 grader kokar inte toluen, medan DCM vid 40 gör det, och därför avdunstar det snabbt och en återflödeskylare behövs. Är det inte så?

 

[mocnykutas]

Jag använder inte labbutrustning som jag inte känner till.

 

[mocnykutas]

Jag gjorde i 20min freebase

 

[DavidNichols]

40 grader är inte möjligt utan utökad mängd vatten i amineringsreaktionen. 38-39 i bästa fall. 2 timmar är också en nonsens. Du kommer att sluta med hög mängd piraziner, 4-MEC (i händelse av överdriven mängd metylamin) och eventuellt iso-mephedron (har ännu inte bekräftats av experiment).

 

[w2x3f5]

Återigen ett misstag, det finns en blandning av dimetylamin i metylamin (standard), på grund av detta. Denna blandning av dimetylamin finns alltid i metylamin.

 

[w2x3f5]

I dokumentet såg jag inte något annat än reaktionen mellan amin och formaldehyd (som i vårt fall inte existerar och det finns inget att återställa ens i reaktionen). Dokumentet har inget att göra med blandningen av dimetylkatinon, eller så såg jag det inte, så om det inte är svårt för dig, skriv var du ska leta efter dokumentet.

 

[DavidNichols]

Du kan använda DCE och få samma tidsangivelser som med DCM men utan kokning.

 

[Chemix-Express]

Jag vet hur det ska se ut.

4CMC