Amfetaminvideo sentezinde reaktifler kullanılır:
Amfetamin sentezi videosunun açıklaması.
- 10 g 1-Fenil-2-nitropropen (P2NP);
- 100 ml İzopropil alkol (IPA);
- 50 ml Buzlu asetik asit (AcOH);
- 50 g Sodyum hidroksit (NaOH);
- 12 g Alüminyum (dilimlenmiş ev folyosu şeklinde);
- 0,1 g Cıva (II) nitrat (Hg(NO3)2);
- 2 ml Sülfürik asit (H2SO4);
- 50 ml Aseton;
- Damıtılmış su;
- Düz tabanlı şişe 2 L;
- Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe (isteğe bağlı);
- Reflü kondansatörü;
- Huni;
- Elek filtre (mutfak sınıfı uygundur);
- Şırınga veya Pastör pipeti;
- pH indikatör kağıtları;
- Beherler (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Vakum kaynağı;
- Laboratuvar terazisi (0,1-200 g uygundur);
- 1000 mL ve 100 mL ölçüm silindirleri;
- Soğuk su banyosu;
- Cam çubuk ve spatula;
- Ayırma hunisi 1 L (isteğe bağlı);
- Laboratuvar sınıfı termometre;
- Buchner şişesi ve hunisi;
- Filtre kağıdı;
Amfetamin sentezi videosunun açıklaması.
Sentez başlamadan önce 100 ml izopropil alkol ve 50 ml asetik asit içinde 10 g 1-fenil-2-nitropropen çözeltisi hazırlanır. Ayrıca ,alüminyum amalgam hazırlanması için 12 g alüminyum folyo bir kağıt öğütücü ile küçük parçalara kes ilir. Makasla kesilebilir veya elle (eldivenle) yırtılabilir.
0:04-0:40 - Sulu bir alkali preparat çözeltisi. Bu çözelti, bu videodaki ana reaksiyon karışımı alkalileştirme süresine kadar oda sıcaklığına sahip olacak şekilde önceden yapılmıştır. Alkalinizasyon kendiliğinden ısıtma ile gerçekleştirilir. Eğer taze sıcak alkali çözeltisi kullanılırsa, sıcaklık daha da yükselir ve reaksiyon kütlesinin zorla soğutulması gerekir.
0:46-2:36 - Cıva nitrat ile amalgam. Amalgamlı alüminyum ,1-fenil-2-nitropropeniamfetamine indirgeyecektir . Amalgamasyon reaksiyonu sırasında az miktarda gaz açığa çıkar, gri bir çökelti oluşur. Alüminyum amalgamın hazır olduğu anı kaçırmamak önemlidir. Bu an, gri bir çökelti oluşumu ve artan gaz evrimi ile belirlenebilir. Reaksiyon başlangıcından itibaren 10-15 dakika içinde gerçekleşir.
Gazlı bez çıkarılmadan su boşaltılır, amalgamlı alüminyum iki porsiyon soğuk damıtılmış su ile yıkanır. Çıkan gaz kabarcıklarına dikkat etmek gerekir. "Doğru" bir amalgamda kabarcıkların daha küçük ve sıvı renginin daha koyu olduğu fark edilir. Eğer reaksiyon şiddetli, kabarcıklar büyük ve renk açıksa, amalgam "yanlış "tır. Bu neredeyse kesinlikle cıva tuzu eksikliğinden kaynaklanmaktadır. Cıva tuzlarının zehirli olduğunu lütfen unutmayın.
2:37-4:28 - Sürecin en önemli kısmı alüminyum amalgam tarafından 1-fenil-2-nitropropenin indirgenmesidir. Reaksiyon ekzotermiktir ve bol miktarda ısı açığa çıkararak gerçekleştirilir. İşlem sırasında sıcaklığı dikkatlice kontrol etmek gerekir. Reaksiyon şişesi aşırı ısınma ihtimaline karşı bir buz banyosunda soğutulur. Şişeye soğuk su eklenmesine izin verilir. Bazen reaksiyon başlatılmaz, reaksiyon kütlesini iyice ısıtmak gerekir ve reaksiyon başlatılır (uygun şekilde hazırlanmış bir amalgam ile). Reaksiyon sırasında kaynayan alkol ve asetik asit kokuları açığa çıkar. Buharları yakalamak için Allihn reflü kondansatörü kullanılır. Allihn reflü kondansatörünün verimliliği, ona bağlanabilecek akan bir soğuk su ile artırılabilir.
5:04 - Reaksiyon şişesi az miktarda alkol ile durulanabilir ve kalıntıları toplamak ve verimi artırmak için reaksiyona girmemiş alüminyum da bununla durulanabilir.
5:13 - Çok az reaksiyona girmemiş alüminyum kalmalıdır. Kalıntılardan reaksiyona giren 1-fenil-2-nitropropen miktarını belirleyebilirsiniz.
5:16-6:13 - Alkalinizasyon. Reaksiyon bir ısı salınımı ile gerçekleştirilir. Reaksiyona girmemiş alüminyum kalıntıları ayrıca alkali ile reaksiyona girecek ve karışımı ısıtacak ve yan ürünler oluşturacaktır.
Alkalinizasyondan sonra 30 dakika içinde görünür katmanlara ayrılma gerçekleşir. Üst katmanın pH değeri 11-12 olmalıdır.
6:18-7:23 - Dekantasyon. Üst katmanı amfetamin baz ile alkol içinde toplayın. Az miktarda susuz magnezyum sülfat ile kurutulabilir. Cüruf polar olmayan bir çözücü (eter, benzen, toluen) ile ekstrakte edilebilir, daha sonra bir çözücü buharlaştırılır.
7:24-8:50 - Aseton içinde sülfürik asit çözeltisinin hazırlanması. Bu çözelti daha düzgün bir asitleştirme için gereklidir. Konsantre sülfürik asit kullanılırsa, ürünün lokal olarak aşırı asitlenmesi söz konusu olur. Bu nedenle verim düşer.
8:51-10:53 - Ürünün asitleştirilmesi ve amfetamin sülfat elde edilmesi. Bir önceki aşamada toplanan üst sarı tabakaya, hazırlanmış bir sülfürik asit çözeltisi damla damla eklenir. Asit çözeltisinin her damlasında tuz pulları oluşur. Bu aşama çok önemlidir, aşırı asitlenmeyi önlemek için pH'ı dikkatlice kontrol etmek gerekir. Asitleme işleminepH 5,5-6 olana kadar devam edilir. Aşırı asitlenmiş ürün pembemsi renktedir. Tamamen aşırı asitlenme durumunda ürün bozulacaktır.
10:55-11:38 - Amfetamin sülfat vakum altında Buchner hunisinde çözücülerdensüzülür. Ürün, bu aşamada amfetamin sülfat keki ile Buchner hunisinden dökülerek soğuk aseton ile durulanabilir.
11:41-12:28 - Doğaçlama aletler kullanarak filtreleme. Herhangi bir kalın kumaş filtre olarak kullanılabilir. Elde edilen ürün, kalan çözücüleri uzaklaştırmak için birkaç saat boyunca ılık ve kuru bir yerde kurutulur. Vakumlu bir ambalajda saklanması tavsiye edilir.
Verim %60-70'tir.
0:04-0:40 - Sulu bir alkali preparat çözeltisi. Bu çözelti, bu videodaki ana reaksiyon karışımı alkalileştirme süresine kadar oda sıcaklığına sahip olacak şekilde önceden yapılmıştır. Alkalinizasyon kendiliğinden ısıtma ile gerçekleştirilir. Eğer taze sıcak alkali çözeltisi kullanılırsa, sıcaklık daha da yükselir ve reaksiyon kütlesinin zorla soğutulması gerekir.
0:46-2:36 - Cıva nitrat ile amalgam. Amalgamlı alüminyum ,1-fenil-2-nitropropeniamfetamine indirgeyecektir . Amalgamasyon reaksiyonu sırasında az miktarda gaz açığa çıkar, gri bir çökelti oluşur. Alüminyum amalgamın hazır olduğu anı kaçırmamak önemlidir. Bu an, gri bir çökelti oluşumu ve artan gaz evrimi ile belirlenebilir. Reaksiyon başlangıcından itibaren 10-15 dakika içinde gerçekleşir.
Gazlı bez çıkarılmadan su boşaltılır, amalgamlı alüminyum iki porsiyon soğuk damıtılmış su ile yıkanır. Çıkan gaz kabarcıklarına dikkat etmek gerekir. "Doğru" bir amalgamda kabarcıkların daha küçük ve sıvı renginin daha koyu olduğu fark edilir. Eğer reaksiyon şiddetli, kabarcıklar büyük ve renk açıksa, amalgam "yanlış "tır. Bu neredeyse kesinlikle cıva tuzu eksikliğinden kaynaklanmaktadır. Cıva tuzlarının zehirli olduğunu lütfen unutmayın.
2:37-4:28 - Sürecin en önemli kısmı alüminyum amalgam tarafından 1-fenil-2-nitropropenin indirgenmesidir. Reaksiyon ekzotermiktir ve bol miktarda ısı açığa çıkararak gerçekleştirilir. İşlem sırasında sıcaklığı dikkatlice kontrol etmek gerekir. Reaksiyon şişesi aşırı ısınma ihtimaline karşı bir buz banyosunda soğutulur. Şişeye soğuk su eklenmesine izin verilir. Bazen reaksiyon başlatılmaz, reaksiyon kütlesini iyice ısıtmak gerekir ve reaksiyon başlatılır (uygun şekilde hazırlanmış bir amalgam ile). Reaksiyon sırasında kaynayan alkol ve asetik asit kokuları açığa çıkar. Buharları yakalamak için Allihn reflü kondansatörü kullanılır. Allihn reflü kondansatörünün verimliliği, ona bağlanabilecek akan bir soğuk su ile artırılabilir.
5:04 - Reaksiyon şişesi az miktarda alkol ile durulanabilir ve kalıntıları toplamak ve verimi artırmak için reaksiyona girmemiş alüminyum da bununla durulanabilir.
5:13 - Çok az reaksiyona girmemiş alüminyum kalmalıdır. Kalıntılardan reaksiyona giren 1-fenil-2-nitropropen miktarını belirleyebilirsiniz.
5:16-6:13 - Alkalinizasyon. Reaksiyon bir ısı salınımı ile gerçekleştirilir. Reaksiyona girmemiş alüminyum kalıntıları ayrıca alkali ile reaksiyona girecek ve karışımı ısıtacak ve yan ürünler oluşturacaktır.
Alkalinizasyondan sonra 30 dakika içinde görünür katmanlara ayrılma gerçekleşir. Üst katmanın pH değeri 11-12 olmalıdır.
6:18-7:23 - Dekantasyon. Üst katmanı amfetamin baz ile alkol içinde toplayın. Az miktarda susuz magnezyum sülfat ile kurutulabilir. Cüruf polar olmayan bir çözücü (eter, benzen, toluen) ile ekstrakte edilebilir, daha sonra bir çözücü buharlaştırılır.
7:24-8:50 - Aseton içinde sülfürik asit çözeltisinin hazırlanması. Bu çözelti daha düzgün bir asitleştirme için gereklidir. Konsantre sülfürik asit kullanılırsa, ürünün lokal olarak aşırı asitlenmesi söz konusu olur. Bu nedenle verim düşer.
8:51-10:53 - Ürünün asitleştirilmesi ve amfetamin sülfat elde edilmesi. Bir önceki aşamada toplanan üst sarı tabakaya, hazırlanmış bir sülfürik asit çözeltisi damla damla eklenir. Asit çözeltisinin her damlasında tuz pulları oluşur. Bu aşama çok önemlidir, aşırı asitlenmeyi önlemek için pH'ı dikkatlice kontrol etmek gerekir. Asitleme işleminepH 5,5-6 olana kadar devam edilir. Aşırı asitlenmiş ürün pembemsi renktedir. Tamamen aşırı asitlenme durumunda ürün bozulacaktır.
10:55-11:38 - Amfetamin sülfat vakum altında Buchner hunisinde çözücülerdensüzülür. Ürün, bu aşamada amfetamin sülfat keki ile Buchner hunisinden dökülerek soğuk aseton ile durulanabilir.
11:41-12:28 - Doğaçlama aletler kullanarak filtreleme. Herhangi bir kalın kumaş filtre olarak kullanılabilir. Elde edilen ürün, kalan çözücüleri uzaklaştırmak için birkaç saat boyunca ılık ve kuru bir yerde kurutulur. Vakumlu bir ambalajda saklanması tavsiye edilir.
Verim %60-70'tir.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
Aseton içinde sülfürik asit çözeltisinin hazırlanmasını detaylandırabilir misiniz?
nasıl hazırlamalıyım?
nasıl hazırlamalıyım?
