Merhaba, normal mağazalardan satın alabileceğim epsom tuzu da benim için işi yapar mı? Ayrıca bu ölçekte bir sentez için tahmini ne kadar kullanılır? Birkaç kg mı yoksa sadece birkaç 100 gramdan mı bahsediyoruz.
NMP çözücüsünde mefedron sentezi (4-MMC). Büyük ölçekli.
Birkaç gram ve birkaç kg üretim arasında büyük bir fark vardır. Bence ksilen veya dcm, reaktörle çalışırken tüm sentez 12 saat sürdüğünde, pare kg üretimi için en iyisidir. her adım iyi yapılmalıdır, en iyisi 100 g'dan küçük miktarları deneyin ve bir süre sonra daha fazla deneyin ve birkaç ay içinde hangi hataları yaptığınızı kendiniz göreceksiniz çünkü bir amatör bir kerede birkaç kg yapmayacaktır. bu, hata yapmamak için çeşitli faktörlerden kaynaklanmaktadır çünkü bir hata çok fazla zamana ve paraya mal olabilir.
Peki bu 55-60 dereceden daha yüksek mi yoksa daha düşük mü olmalı? Çünkü bir yerde birisi tüm m40'ı bir kerede NMP'ye ekleyebileceğinizi ve sıcaklık konusunda endişelenmeyeceğinizi söyledi, başka bir yerde 60 dereceyi geçmemeye dikkat etmeniz söylendi ve şimdi sıcaklığın 55 dereceden daha yüksek olup olmadığını soruyorsunuz.
Benim çıkardığım sonuç, m40 eklerken sıcaklığın 55-60 aralığında veya 55'in altında olmasına dikkat etmeliyiz, 55'in altındaysa çözeltiyi mümkün olduğunca soğutun veya 50-55 gibi bir aralık ideal olur mu?
Bir tablodan, 4MMC sentezlenirken 55-60 derece için NMP'ye sahip olduğu, 20 dakika içinde reaksiyon verimliliğinin% 98 olduğu, ancak 55-60 derecede 15 dakika boyunca zaten% 71 olduğu görülmektedir.
Bu yüzden en iyi şey, sıcaklığın sürekli 55-60 derece civarında olması için m40 eklemek ve tüm m40 eklendiğinde ve sıcaklık düşmeye başladığında, 55-60 dereceyi 20 dakika boyunca korumak için harici ısıtma kullanmak olacaktır.
NMP için maksimum verim elde etmek için iyi bir kombinasyon mu?
Benim çıkardığım sonuç, m40 eklerken sıcaklığın 55-60 aralığında veya 55'in altında olmasına dikkat etmeliyiz, 55'in altındaysa çözeltiyi mümkün olduğunca soğutun veya 50-55 gibi bir aralık ideal olur mu?
Bir tablodan, 4MMC sentezlenirken 55-60 derece için NMP'ye sahip olduğu, 20 dakika içinde reaksiyon verimliliğinin% 98 olduğu, ancak 55-60 derecede 15 dakika boyunca zaten% 71 olduğu görülmektedir.
Bu yüzden en iyi şey, sıcaklığın sürekli 55-60 derece civarında olması için m40 eklemek ve tüm m40 eklendiğinde ve sıcaklık düşmeye başladığında, 55-60 dereceyi 20 dakika boyunca korumak için harici ısıtma kullanmak olacaktır.
NMP için maksimum verim elde etmek için iyi bir kombinasyon mu?
Sayın meslektaşım, karıştırdığım için üzgünüm ama çevirmen pek iyi çeviremiyor.
1. Metilamin eklerken sıcaklığın 55 veya 60 dereceyi geçmediğinden emin olmalı mıyım?
2. Metilamin eklerken sıcaklığın 55-60 derece arasında dalgalanması gerektiğini kastetmiyorsanız?
Maksimum verim almak için 1. veya 2. versiyon doğrudur.
3. Soru. Metilamin eklemeyi bitirdikten sonra sıcaklık bu 55 derecenin altına düşmeye başlarsa ve metilamin eklemeye başladığımdan beri sadece 10 dakika geçtiyse, kalan 10 dakikayı harici bir ısı kaynağı ile yeniden ısıtmalı mıyım, böylece toplam reaksiyon süresi 55-60 derecede 20 dakika olur mu?
Çok teşekkür ederim ve lütfen anadiliniz dışında bir dil kullanarak kötü bilgi alışverişinden kaçınmak için 3 sorunun her birine cevap verin.
1. Metilamin eklerken sıcaklığın 55 veya 60 dereceyi geçmediğinden emin olmalı mıyım?
2. Metilamin eklerken sıcaklığın 55-60 derece arasında dalgalanması gerektiğini kastetmiyorsanız?
Maksimum verim almak için 1. veya 2. versiyon doğrudur.
3. Soru. Metilamin eklemeyi bitirdikten sonra sıcaklık bu 55 derecenin altına düşmeye başlarsa ve metilamin eklemeye başladığımdan beri sadece 10 dakika geçtiyse, kalan 10 dakikayı harici bir ısı kaynağı ile yeniden ısıtmalı mıyım, böylece toplam reaksiyon süresi 55-60 derecede 20 dakika olur mu?
Çok teşekkür ederim ve lütfen anadiliniz dışında bir dil kullanarak kötü bilgi alışverişinden kaçınmak için 3 sorunun her birine cevap verin.
55-60 dereceden fazla değil. Bu ifade doğrudur. Harici ısıtma uygulamanıza gerek yoktur .
Hayır
Hayır
DCM'de en saf ürünü elde ediyorum, ancak asıl önemli olan çözeltinin kaynamasına izin vermemek, sıcaklığı 36C'den yüksek tutmamak (4-mmc kusursuz bir şekilde temiz ve kar beyazı oluyor). Bir başka harika seçenek de dikloroetan. ayrıca NMP ve toluen birlikte kullanıldığında (3:2 oranı) iyi bir sonuç elde edilir.
Yorumunuz çok ilgimi çekti. Daha önce forumda biri bundan bahsetmişti.
Sıcaklığı katı bir şekilde 34 dereceye (verilen 32-36 derece aralığının yarısı) ve reaksiyon süresini 4 saate ayarlamayı planlıyorum.
Bu bilgiyi veren kişi bu reaksiyon için oranlar da vermiş.
Şöyle ki
- 100g bk4
- 250ml DCM
- 150ml m40
1. Bu reaktif oranları doğru olacak mı?
2. Başlangıçta 1/2 m40 ve bir saatlik reaksiyondan sonra 1/2 m40 ekleyeceğim. Bunun amacı nedir? Sıcaklığı kontrol altına almayı anlıyorum, ancak bunu tek seferde yapmamız veya iki yaklaşıma yaymamız ne fark eder?
Bu denemeye zaten bir yaklaşımım oldu. Her şeyi yukarıdaki oranlarda ekledim. Karışımı 20 dereceye kadar ısıttım ve m40'ı eklemeye başladım. Ne yazık ki sıcaklık kendiliğinden yükselmeye başlamadı. Isıtmayı dışarıdan başlattıktan sonra sıcaklık aniden 40 dereceye fırladı. Sıvı kaynıyordu ve ısıtmayı kapatmak işe yaramadı.
Ben ne düşünüyorum. M40'ı eklemeden önce reaksiyon kütlesini 25-30 dereceye kadar ısıtın ve bahsedilen 36 dereceyi aşmamak için m40'ı yavaş yavaş eklemeye başlayın? Bu uygun olur mu? Yoksa her şeyi reaksiyon sıcaklığı olan 34 dereceye kadar ısıtıp m40'ı ancak ondan sonra mı ekleyeceğim?
Bir sorum daha var. Serbest bazı nasıl temizlerim?
Kalan bromoketonu çıkarmak için serbest bazı eşit hacimde %10'luk sodyum trisülfat çözeltisiyle iki kez yıkamak ve 2 kez temiz suyla yıkamak yeterli mi? Başka bir şey kullanmak gerekli mi?
Neden aseton içinde hidroklorik asit ile pH 6'ya nötralize ettiğimde, HCL:aseton karışımını serbest baza eklediğimde renklenmeye başlıyor. Daha sonra tozu kar beyazına yıkamak çok zor.
Aklıma gelen renkler mavi, yeşil, koyu kırmızı ve pembe.
Sıcaklığı katı bir şekilde 34 dereceye (verilen 32-36 derece aralığının yarısı) ve reaksiyon süresini 4 saate ayarlamayı planlıyorum.
Bu bilgiyi veren kişi bu reaksiyon için oranlar da vermiş.
Şöyle ki
- 100g bk4
- 250ml DCM
- 150ml m40
1. Bu reaktif oranları doğru olacak mı?
2. Başlangıçta 1/2 m40 ve bir saatlik reaksiyondan sonra 1/2 m40 ekleyeceğim. Bunun amacı nedir? Sıcaklığı kontrol altına almayı anlıyorum, ancak bunu tek seferde yapmamız veya iki yaklaşıma yaymamız ne fark eder?
Bu denemeye zaten bir yaklaşımım oldu. Her şeyi yukarıdaki oranlarda ekledim. Karışımı 20 dereceye kadar ısıttım ve m40'ı eklemeye başladım. Ne yazık ki sıcaklık kendiliğinden yükselmeye başlamadı. Isıtmayı dışarıdan başlattıktan sonra sıcaklık aniden 40 dereceye fırladı. Sıvı kaynıyordu ve ısıtmayı kapatmak işe yaramadı.
Ben ne düşünüyorum. M40'ı eklemeden önce reaksiyon kütlesini 25-30 dereceye kadar ısıtın ve bahsedilen 36 dereceyi aşmamak için m40'ı yavaş yavaş eklemeye başlayın? Bu uygun olur mu? Yoksa her şeyi reaksiyon sıcaklığı olan 34 dereceye kadar ısıtıp m40'ı ancak ondan sonra mı ekleyeceğim?
Bir sorum daha var. Serbest bazı nasıl temizlerim?
Kalan bromoketonu çıkarmak için serbest bazı eşit hacimde %10'luk sodyum trisülfat çözeltisiyle iki kez yıkamak ve 2 kez temiz suyla yıkamak yeterli mi? Başka bir şey kullanmak gerekli mi?
Neden aseton içinde hidroklorik asit ile pH 6'ya nötralize ettiğimde, HCL:aseton karışımını serbest baza eklediğimde renklenmeye başlıyor. Daha sonra tozu kar beyazına yıkamak çok zor.
Aklıma gelen renkler mavi, yeşil, koyu kırmızı ve pembe.
Bu yöntemi düşük ölçekte (10g bromo) birkaç kez yaptım ancak verim (yaklaşık %25) ve son ürünün "gücü" (yeterince güçlü değil) ile ilgili sorunlarım var.
10g 2-bromo-4-metilpropiofenon 40mL NMP içinde çözüldü, 40 dereceye ısıtıldı ve damla damla (sıcaklığı kontrol etmek için çok yavaş) 20mL %40 metilamin eklendi (metilamin eklenirken karışım 55 dereceyi geçmeyecek şekilde soğutuldu);
20 dakika boyunca karıştırma (350 rpm) (karıştırma sırasında karışım ısıtılmadı - sıcaklık yavaşça yaklaşık 25-30 dereceye düştü);
100 mL soğuk su ve ardından 50 mL etil asetat eklendi (eklendikten sonra kuvvetlice karıştırıldı);
Organik faz ayrıldı, 3 kez soğuk su ile yıkandı ve MgSO4 ile kurutuldu; yaklaşık -5 dereceye kadar soğutuldu.
50 mL soğutulmuş (-15 derece) aseton eklendi;
Asetonda seyreltilmiş buz gibi HCl (1:5) ile pH=5,7 olacak şekilde asitlendirme yapıldı.
20 derecede 2-3 saat dondurulur ve Büchner hunisinde süzülür/ buz gibi aseton ile yıkanır.
Sorularım şunlar:
1) reaksiyon sıcaklığı iyi mi? Karışımı 55 dereceyi geçmeyecek şekilde soğutmalı mıyım?
2) pH= 5,7 iyi mi? Son ürünün gücünü ve verimini artırmak için daha düşük pH denemeli miyim?
3) Verimi ve gücü artırmak için başka ne yapabilirim? Neyi yanlış yaptım?
Bu konudaki yardımlarınız için teşekkür ederim.
1) harici ısıtmaya gerek yoktur!!! metilamin eklendiğinde karışım kendi kendine ısınır (anında ısınmaz, karıştırırken yaklaşık 5 dakika sürer ve sıcaklık yükselmeye başlar). asıl görev sıcaklığın 36C'nin üzerine çıkmasını önlemektir. bunun için metilamin porsiyonlar halinde eklenir. tüm metilamini bir kerede ekleyebilirsiniz, ancak o zaman sıcaklığı kontrol etmek daha zor olacaktır. 2) oranlarınız doğru. 3) asitleştirme aşamasında aseton kullanmayın - etil asetat ile değiştirin (o zaman yabancı renkler olmayacaktır). asitli aseton aldonik yoğunlaşma reaksiyonu verir - dolayısıyla farklı renkler ve kirler oluşur. 4) sıcaklık 36°C'nin üzerine çıkmadıysa serbest bazın daha fazla saflaştırılmasına gerek yoktur. çok temiz olacaktır. metilamin kalıntısını gidermek için sadece 2-3 kez soğuk suyla durulamanız gerekir. tiyosülfat burada tamamen gereksizdir.
- By TheVacuumGuy
doğrudan etil asetat kullanarak bu asidifikasyonu deneyeceğim. rastgele 2 partinin geenred ve 1 mükemmel beyaz olduğu poker oynamaktan bıktım.
- By TheVacuumGuy
KING! 25 gr'lık küçük bir parti denedim, şişeden göz kararı asitlendirdim, bu yüzden elbette damla damla yerine çok büyük bir kısmı asitlendirdim, ancak bir şekilde sihirli bir şekilde doğrudan 5.5'e gitti, bu yüzden 1 saniyede tamamlandı.
(yöntem bu başlıkta tartışıldığı gibi kullanıldı, NMP, ancak DCM için benzen değiştirildi).
(yöntem bu başlıkta tartışıldığı gibi kullanıldı, NMP, ancak DCM için benzen değiştirildi).
Kapalı bir şişeye sahip olabilir ve daha sonra çözelti artık kendini ısıtamadığında karıştırabilir, ardından su banyosunu 35 ° c'ye ayarlayabilir ve şişeyi 3 saat boyunca zaman zaman karıştırabilir misiniz?
şişeyi (kabı) kapatmaya gerek yok. sıcaklık 36C'den yüksek değilse, çok fazla kokmayacaktır. önemli olan DCM'nin kaynamasına izin vermemektir (kaynama noktası 38C) - o zaman serbest baz saf olacak ve 4-Mmc çok saf olacaktır. Bu arada, kristalleşme hakkında: Bu benim yöntemim olduğu için tüm cevapları biliyorum
çözelti artık ısıtılmıyorsa ve sıcaklığı düşmeye başladıysa, reaksiyon tamamlanmıştır - bir sonraki aşamaya geçin. kendiliğinden ısınmanın başlamasından sıcaklık düşüşüne kadar geçen ortalama reaksiyon süresi 2,5 ila 3,5 saattir (başlangıçtaki reaktiflerin hacmine bağlı olarak). yani, sıcaklığın kendisi düşmeye başladıysa, reaksiyon bitmiştir. her şey çok basit
- By TheVacuumGuy
garip, birkaç partide sıcaklığı yakından izledim (her 5 dakikada bir) ve hala eklenecek amin kalırken sıcaklığın ~55 dakika sonra düşeceğini gösteriyor. bu kalanı bir kerede eklerken, sıcaklık hiçbir şey yapmaz, düşmeye devam eder. bu reaksiyonun tamamlandığını gösterir, ancak neden 2.5 / 3.0 saat ile 55 dakika arasında böyle bir fark var?