NMP çözücüsünde mefedron sentezi (4-MMC). Büyük ölçekli.

[WillD]

Benzer miktarları kullanabilirsiniz

 

[Lucy123]

Merhaba William. N-metil-2-pirolidon (NMP) katısını aldım. Seyreltmek için su koymalı mıyım? Ne kadar koymalıyım? Çok teşekkürler!

 

[PackMaN]

Lütfen söyleyin. Bu sentez için 1-1,5 kg 4-mmc elde etmek için reaktiflerin ve sıvıların oranlarını doğru hesapladım mı? Teşekkür ederim!

1) 2-Bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-Metil-2-pirolidon (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) Metil amin %40 ak. çözelti (cas 74-89-5) - [2000ml]
4) Benzen - [6000ml]
5) Aseton - [80000ml]
6) Hidroklorik asit kon. aq. çözeltisi (HCl %36) ~ [600ml]
7) Damıtılmış su - [6000ml]

 

[PackMaN]

Üzgünüm. ~ 700 - 800 mg

 

[Chemix-Express]

40 dereceye ulaştıktan sonra, 55 dereceyi geçmeyecek şekilde küçük porsiyonlar halinde m40 eklemeye başlıyorum. Sıcaklığı 50-55 C derece aralığında tutuyorum. m40 eklediğim ilk partilerde sıcaklık hemen yükseliyor, otomatik olarak düştüğünde bir porsiyon daha m40 ekliyorum. Yaklaşık 15-20 dakika sonra planlanan m40 dozunun sadece yarısına gelmiş oluyorum, ancak sonraki kısımları eklerken sıcaklık artık yükselmiyor, sadece güçlü bir şekilde düşüyor. Sanki m40'ın yarısını ekledikten ve eklemeye başladıktan sonra 15-20 dakika geçtikten sonra, reaksiyon zaten tam olarak gerçekleşmiş ve m40'ın sonraki her bir kısmı (sadece yarısı eklenmiş) artık sıcaklığı yükseltmiyor, sadece çözeltiyi güçlü bir şekilde soğutuyor gibi görünüyor. Neyi yanlış yapıyorum? Sonunda, performans %20'ye ulaşıyor ve nihai ürün gözleri sıkıyor ve burnu ısırıyor.

 

[G.Patton]

Merhaba. Reaksiyondan sonra reaksiyon karışımınızı su ile yıkadınız mı? (adım 4)

 

[Chemix-Express]

Evet, iki kez su hacmine ve bir kez %10'luk sodyum bikarbonat çözeltisine eşit. Kristal üzerinde yaklaşık %53-55 elde ettiğim çok düşük verim beni şaşırttı. Ayrıca, m40'ın yarısını eklediğimde, ikinci yarıda reaksiyonun artık ekzotermik olmaması ve ekleme sırasındaki sıcaklığın sadece düşmesi de garip.

 

[G.Patton]

Muhtemelen veriminizi bir yerde kaybedersiniz. Asitleştirmeden sonra hangi pH değerine ulaştınız? Kristalizasyon sırasında buzdolabı kullandınız mı? Video eğitiminde açıklanan tüm koşulları takip etmek önemlidir.

 

[Chemix-Express]

Asitleşme her zaman PH'ın 6 civarında olmasına yol açar. Buzdolabı hakkında yazarken, nötralize edilmiş freebazı buzdolabına koyarak tüm ürünün dökülmesini mi kastediyorsunuz? Sizce bu kadar çok ürün çözünmüş olabilir mi? M40'ın yarısını ekledikten sonra sıcaklığın kendi kendine yükselmesinin durması ve her şeyin soğuması normal mi? Yardımlarınız için teşekkür ederim

 

[G.Patton]

>>> Buzdolabı hakkında yazarken, nötralize edilmiş freebazı buzdolabına koyarak tüm ürünün dökülmesini mi kastediyorsunuz?
evet, kesinlikle
>> Sizce bu kadar çok ürün çözünmüş olabilir mi?
Cevap veremem.
>> m40'ın yarısını ekledikten sonra sıcaklığın kendi kendine yükselmesinin durması ve her şeyin soğuması normal mi?
Evet, normaldir. Reaktiflerin 4-MMC'ye dönüşümünü kontrol etmek istiyorsanız TLC kullanabilirsiniz (Lab SSS'ye bakın).

 

[StarWars]

Bir sorum var, bu videoları kaydeden kişi muhtemelen ne yaptığını gördü ama yazılanlar doğru değil. videoda pişirme için iki çözücü kullanıldığını ve sadece birinin daha sonra su ve etilen asetat ile freebase ile yıkandığını göremezsiniz ve hepsi bu, peki benzeni kim nerede görüyor?

 

[G.Patton]

Videoda benzen yerine EA kullanılmıştır. Sorun nedir? İki çözücü EA ve NMP'dir.

 

[little-flower]

Merhaba"" Bu reaksiyonu toluen ile yapmak istiyorum, ancak hepsi şişede süt gibi beyaz,,
Birisi bana bunun normal olup olmadığını söyleyebilir mi?,, Ben sadece 24°C'de toluen kullanıyorum

 

[StarWars]

Elde edilen benzen içindeki 2-bromo-4-metilpropiofenon temiz şişeye geri dökülür ve 200 ml %40 metilamin (sulu) elde edilir. Reflü kondansatörünü, balonu ve termometreyi (tercihen) balona bağlayın. Kombine karıştırma ve karışımı hafifçe ısıtma (30-40 ºC). Bazal sıcaklığa geldiğinde, 300-400 ml kadar ekleyin (sadece daha fazlasını kullanın). Damlatma hunisinden N-metilpirolidon (damlatma), sıcaklığın 60ºC'yi geçmediğinden emin olun. N-metilpirolidon ekzotermik reaksiyon eklenirken sıcaklık yardımcı olabilir. Eller çok düzse, bu aşırı ısınmanın bir işaretidir, sıcaklığı sağ üst köşede tutmak için karıştırmayı biraz yavaşlatmanız önerilir). Tüm N-metilpirolidon döküldükten sonra, 15 dakika daha karışmasına izin verin. Tüm reaksiyon 15-25 dakika sürer.
Saf toz bk4'e sahip olduğumuzda, sadece NMP ve metilamin kullanarak sadece pişiririz...

 

[malignoalfa]

Video hakkında birisi şunları söyleyebilir:

1) Hangi mekanik karıştırıcı kullanılıyor? Üst mekanik karıştırıcılar genellikle PTFE yerine metal bir çubuk gibi görünür.

2) Sistemde boşaltma nasıl yapılıyor? Hangi RBF boruları aracılığıyla?
Sistemin negatif basınca sahip olduğunu ve bunu RBF'yi bir hortum aracılığıyla reaktif sıvılarla beslemek için kullandığını görün.

Teşekkürler!

 

[G.Patton]

Merhaba, o kadar da önemli değil. Mümkünse PTFE kullanmanızı tavsiye ederim.
Vakum pompası ve silikon hortum kullanın. Sorun nedir ve neyi anlamıyorsunuz?

 

[malignoalfa]

Beş boyunlu RBF kullanıyorlar.
1) mekanik karıştırıcı
2) termometre
3) kondansatör
4) ekleme hunisi
5) Besleme hortumlu valf

Sorum şu: bu kurulumda vakum nasıl yapılır?

zaman ayırdığınız için teşekkürler

 

[G.Patton]

Vakum pompası kullanmanız gerekir. Sıvıları pompalamak için akvaryum pompası kullanabilirsiniz. Ayrıca, Laboratuvar SSS bölümünü okuyun => Laboratuvarda vakumun sağlanması ve uygulanması

 

[G.Patton]

Sorunuza ek olarak, konuyu dikkatlice okuyabileceğinizi söylemek istiyorum. Zaten yazılmış olan ekipman listesi var!

 

[malignoalfa]

Sadece bu sistemde vakum kaynağının nereye bağlı olduğunu bilmek istedim

 

[mocnykutas]

Çok iyi sentez.
Bu şekilde hızlı ve kolay çalışmayı seviyorum.