Бромиране на 4′-метилпропиофенон до 2-бромо-4'-метилпропиофенон. В голям мащаб.

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,887
Points
113
Deals
1
Здравейте, съжалявам за закъснелия отговор. Температурата трябва да е по-ниска от 65 *С. Поправих тази грешка, извинявам се.
 
Last edited:

Zetetic

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 2, 2022
Messages
18
Reaction score
4
Points
3
Поздрави, уважаеми Г. Патън! Моля, обърнете внимание на въпроса ми в тази тема. Вие, по мое мнение, сте един от най-внимателните и бързи експерти сред всички участници във форума.
p. s. Моля останалите участници във форума да не се обиждат на думите ми ;-)
 

Zetetic

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 2, 2022
Messages
18
Reaction score
4
Points
3
Здравейте, скъпи! Ако използвам пропиофенон, а не 4-метилпропиофенон, трябва ли да променям нещо в този метод? Надявам се да получа bc-1 по този начин. И в следващата стъпка от бк-1, чрез метода с етилов ацетат, ацетон и солна киселина, да получа ефедрова сол. На прав път ли съм?
 

DavidNichols

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 7, 2023
Messages
24
Reaction score
23
Points
3
Температурата на реакцията от 65 °C е просто погрешна, тъй като 2-бромо-4'-метилпропиофенонът образува кристали и заключва вътре 4′-метилпропиофенон. Температурата на топене на 2b-4m е около 77 °C и е много далеч от температурата на кипене на HBr. Следователно 75-85 °C е подходящ диапазон за температурата на реакцията, която би трябвало да завърши халогенирането ви приблизително за 2 часа. Въпроси, на които трябва да отговорите:

1. дали позицията на брома ще бъде правилна или след аминирането ще се получи изо-мефедрон?
2. дали при този метод фракцията на стереоизомерите ще бъде все още 50:50?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
при повишени температури страничните реакции са по-вероятни, много по-добре е бромирането да се извършва в разтворител.
Възниква и въпросът за разграждането на водородния пероксид при повишени температури, по-добре е да се избере заместител на този окислител.
така че бромирането без разтворител и под температурата на кристализация на халогенен кетон е много лоша идея, във форума има оплаквания от доставчика на мръсен халогенен кетон, в който има голям примес на оригиналния кетон.
 

DavidNichols

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 7, 2023
Messages
24
Reaction score
23
Points
3
Съгласен съм с вас за използването на разтворител за по-равномерно разпределение на халогените. Разлагането на H2O2 е малко вероятно да се случи, освен ако не го рефлуксирате до 120-130 °C. Основният въпрос е да имате всички условия за ди- и трихалогениране. Стереопаритетът също е под въпрос, но това е чиста спекулация.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Нека започнем с факта, че водородният пероксид се саморазлага с течение на времето по време на съхранение, естествено, колкото по-висока е температурата, толкова по-бързо е разлагането, както и локалното прегряване при добавяне на пероксид, при което температурата е много по-висока от температурата на самата реакционна маса. Не ми се доверявайте, можете да прикрепите празна торба към рефлуксен кондензатор и да видите колко кислород се отделя от разлагането на пероксида.
Всички условия за полихалогениране създават излишък на киселина и необходимост от използване на пероксид в излишък. Отдавна се отказах от пероксида, той е най-лошият окислител за тази реакция.
 

ADATA

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 6, 2022
Messages
21
Reaction score
7
Points
3
Произведеният по този начин 2B4M има много примеси. Не съм сигурен какво е това, проследяването не работи
 

Lev

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 14, 2023
Messages
9
Reaction score
9
Points
3
Добър ден, кажете ми дали е възможно да заменя 4-метилопрофенон с друг реактив
2-(1-бромоетил)-2-(4-метилфенил)-1,3-диоксолан ?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Хидролиза на диоксалан до 2b4m и по-нататъшно аминиране
може би може да се направи първото аминиране, след като се направи хидролизата, трябва да се провери в малко количество
 
Last edited:

Lev

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 14, 2023
Messages
9
Reaction score
9
Points
3
Бром диоксолан 98
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Нов заместител 2b4m, получен чрез провеждане на реакция на халогениране в разтвор на етиленгликол, стандартна защитна група за кетон
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Изпратиха ми 2-бромо-4-метилпропиофенон вместо 4-метилпропиофенон, дали рефлуксът на натриев хидроксид ще елиминира 2-бромо?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
можете незабавно да получите необходимото ви вещество от алфа-бромо-4-метилпропиофенон, напишете CAS номера на полученото вещество
 
View previous replies…

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Оценявам бързия ви отговор, аз съм използвал вашия запис на Микровълново облъчване хидролиза на BMK на P2P в миналото всъщност, обичам работата ви приятел.

Cas, който получих, беше 1451-82-70, желаната крайна молекула, която искам, е dl-ephadrine.
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Благодаря за помощта ви, тази мотивация ме накара да се престраша да го изработя.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Правилно ли посочихте номера? Намерих само номер 1451-82-7
Веществата от CAS 1451-82-7 2-бромо-4'-метилпропиофенон, от него ще получите ММС, той е достатъчен за провеждане на реакция на аминиране. От него няма да получите ефедрин.
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Дали няма да го получите в две стъпки?

2b4m -> ефадрон -> ефедрин
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Нуждаете се от обикновен пропиофенон и след това бромирате и получавате алфа-бромопропиофенон, или веднага използвате готовия алфа-бромиофенон.
Как искате да премахнете 4-метил от ММС, не разбирам)))
 
Top