Syntéza mefedronu (4-MMC) z haloketonu v ethylacetátu. Měřítko 1-10 kg.

[DavidNichols]

Etylacetát (EA) se hydrolyzuje methylaminem a vzniká ethanol a methylacetamid. Oxidace 4-mmc volné báze na acetát je rovněž možná.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Proč provádět destilaci levného EA a ohrožovat tak cennou freebázi, když můžete použít snadno vyrobitelnou HCL v EA a destilovat až poté?

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL v ethylacetátu také zahájí kyselinou katalyzovanou hydrolýzu EA, to je důvod, proč, pokud tomu rozumím, je před okyselením povinné veškerý EA vydestilovat a nahradit acetonem.

 

[Chemix-Express]

Mám čistou bázi 4MMC v toluenu, mohu bez problémů přidat stejný objem ethylacetátu a odsolit kyselinou chlorovodíkovou na PH 5,5?

Nedávno jsem to začal dělat, protože mám ethylacetát mnohem levnější než aceton.

Bude to mít negativní vliv na výtěžnost nebo kvalitu produktu?

 

[DavidNichols]

Ano, EA je ideální rozpouštědlo pro spojování vody, pokud nemůžete získat IPA-HCL nebo EA-HCL. Ztráty z 4MMC-HCL rozpuštěného v bezvodém EA jsou zanedbatelné.

 

[Chemix-Express]

Toho si je vědom. Všichni doporučují DCM. Bohužel tam je při 40 stupních C a 2hodinové reakci nutné použít refluxní chladič, což při mých objemech a pracovním prostoru nepřipadá v úvahu.

 

[DavidNichols]

40 stupňů není možné bez rozšířeného množství vody v aminační reakci. V nejlepším případě 38-39. Dvě hodiny jsou také nesmysl. Skončíte s vysokým množstvím pirazinu, 4-MEC (v případě nadměrného množství metylaminu) a možným iso-mefedronem (zatím nebylo potvrzeno experimenty).

 

[w2x3f5]

Při pokojové teplotě probíhá reakce za míchání dvě hodiny. ověřili jste si tсl? a proč 4-mec (n-ethylkatinon)???

 

[w2x3f5]

del

 

[DavidNichols]

Správná a platná oprava. Udělal jsem chybu, měl jsem na mysli N,N-dimetylmetkatinon. Jakýkoli primární amin se při dostatku času, energie a zdroje mění na sekundární. Reduktivní aminace má podobný problém. Podívejte se na kontaminaci MDDM při tajné syntéze MDMA. Příčinou je přehřátí a špatný reakční čas.

 

[DavidNichols]

Adice na tvorbu 4-MEC za prodloužené reakční doby při refluxu v alkalickém prostředí:

 

[w2x3f5]

Opět se jedná o chybu, ve slově methylamin (standard) je příměs dimethylamin, z tohoto důvodu. Tato příměs dimetylaminu je v metylaminu přítomna vždy.

 

[w2x3f5]

V dokumentu jsem neviděl nic jiného než reakci aminu s formaldehydem (která v našem případě neexistuje a ani v reakci není co obnovovat). Dokument nemá nic společného s příměsí dimethylkatinonu, nebo jsem to neviděl, pakliže to pro vás není složité, napište, kde dokument hledat.

 

[DavidNichols]

Můžete použít DCE a získat stejné časování jako u DCM, ale bez vaření.

 

[UWe9o12jkied91d]

Máte představu, zda zde bude pro bromování fungovat chlorid sodný + sůl alkalického kovu bromu? @William Dampier @G.Patton?

 

[w2x3f5]

V chlornanu je příměs hydroxidu sodného a je poměrně významná, chlornan není příliš stabilní a při skladování se rychle rozkládá, zejména koncentrované roztoky.
lépe NaBr+NaBrO3+H2SO4

 

[G.Patton]

Nemyslím si, že je to dobrý nápad.

 

[DavidNichols]

Ano, jakýkoli chlornan + bromid + silná kyselina (Cl nebo SO4). Jakýkoli chlorečnan je bude fungovat také, ale s menším množstvím plynného chloru.

 

[w2x3f5]

Chlornan je stabilizován alkálií a je ho značné množství, navíc bude nutné jej titrovat, protože chlornan se při skladování poměrně rychle ničí. První, co bude vázat alkálie, je bromovodík, a teprve potom kyselina sírová, jak se mi zdá. Vzali velmi nevhodné oxidační činidlo.

 

[madmoney69]

Jedná se o nejpraktičtější syntézu mefedronu při provádění ve 100kg měřítku?

 

[WillD]

Unless you use some correction and modifications to the method. Such as anhydrous methylamine and additional distillation. Also, you can use NMP synthesis for scaling, but that's more expensive.

 

[PharmacopeiaLabs]

Proč methylaminovou vodu zlikvidujeme 20 minut po jejím přidání?

 

[Dr. MMX]

Bevcasue není co řešit nechcete plechový výrobek v pořádku

 

[PharmacopeiaLabs]

Nebyl jsem si vědom toho, že reakce je dokončena za 20-30 minut při použití EA, nebudu to mazat tho pro případ, že by měl někdo jiný v budoucnu stejnou otázku