Synthese von 4-MMC (Mephedron). Vollständiges Video-Tutorial.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52 g) + NaOH (40 g) → CH3NH2 (31,06 g) + NaCl (58,44 g) + H2O (18,01 g)


200ml 40%iges wässriges Methylamin => 80g CH3NH2, gelöst in 200g H2O



Wenn ich (174g Methylamin HCl + 67%ige wässrige NAOH-Lösung) verwende

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

erhalte ich (200ml 40%iges wässriges Methylamin):

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Wäre das möglich?

 

[malignoalfa]

REAGENZIEN

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


PRODUKTE

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Ich habe mich entschlossen, selbst einige Berechnungen anzustellen, um die Sache für mich zu klären; vielleicht klärt es auch andere.

Methylamin aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31g geteilt durch 31g + 45g = 40%

Die Dichte von Methylamin 40% (w/w) in Wasser beträgt 0,897 g/ml, d.h. 200ml haben 179,4 Gramm.

40% Methylamin = 71,76g (2,31 mol)
60% Wasser = 107,64 g

Ich habe Empfehlungen gesehen, ein 1:5-Verhältnis von NaOH zu H2O zu verwenden und tropfenweise zu einer wässrigen Lösung von Methylamin.hcl im Eisbad hinzuzufügen. Vielleicht hat die Verwendung einer niedrigeren NaOH-Konzentration für die Basenbildung den Zweck, die Reaktion ruhiger zu gestalten, nicht zu erhitzen und kein Methylamin in Form von Gas freizusetzen; aber ich kann es nicht mit Sicherheit sagen.

Zur Klarstellung: Das Verhältnis 1:5 von NaOH zu H2O bezieht sich auf eine Konzentration von 31 %.

1 mol NaOH => 40g
5 mol H20 => 90g

40g geteilt durch 40g + 90g = 31%.

Methylamin.hcl hat eine Wasserlöslichkeit von 1 g/ml (bei 20 °C)
1 mol CH3NH2.HCL => 67,52g würden 4 mol H20 (72g/72ml) benötigen, um sich vollständig zu lösen, was einer Konzentration von 48% entspricht:

67,52 g geteilt durch 67,52 g + 72 g = 48 %.

Die ausgeglichene Reaktionsgleichung lautet:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

Die Gleichung für die Lösung von Methylamin.hcl mit NaOH-Lösung sieht wie folgt aus:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48% aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31% aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Um 2,31 mol Methylamin zu erhalten, was 200 ml Methylamin 40% (w/w) in Wasser entspricht, müssten wir:


(2.31 CH3NH2-HCl + 9.24 H2O) (48% aq) + (2.31 NaOH + 11.55 H2O) (31% aq) → 2.31 CH3NH2 + 2.31 NaCl + 23.1 H2O

In Gramm hätten wir (gerundet):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O

Wir hätten also 72 g Methylamin mit 135 g NaCl in 416 g (ml) H2O gelöst.
Eine wässrige Lösung von 33% Methylamin + NaCl, also 11% Methylamin und 22% NaCl.

72g + 135g geteilt durch 72g + 135g + 416g = 33%.

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%

Ich weiß nicht, ob überschüssiges Wasser die Synthese dieses Themas stören würde, aber das Entfernen von überschüssigem Wasser mit einem Trocknungsmittel, ohne NaCl zu entfernen, würde das Problem nicht lösen, da wir ein Löslichkeitsproblem hätten (maximale Sättigung). Ich kann nicht sagen, ob das NaCl ausfällt oder ob das Methylamin als Gas freigesetzt wird, oder vielleicht beides.

 

[aa1178251182]

Haben Sie 4-MMC mit Methylaminhydrochlorid synthetisiert?

 

[Chery]

Warum verwendet niemand Methylamin in Methanol, ich dachte, ein wasserfreies Medium würde die Ausbeute erhöhen?

 

[bonotuto]

Das ist klasse, Mann...du bist großartig, lehre uns mit einem abgeschlossenen Video-Tutorial...cherrsss

 

[OttoBulletproof]

Kann Methylamin HCL verwendet werden oder muss es Freebase sein?

 

[UWe9o12jkied91d]

muss freebase sein, einfach hcl mit naoh mischen

 

[chuckmcgill]

Haben Sie eine gute Formel für die Herstellung von 40%igem wässrigem Methlyamin aus HCL und NaOH? Ich habe es auf der Grundlage einer hier beschriebenen Technik versucht, bei der 40 g Methylamin-HCL in 100 ml Wasser mit 17 g NaOH in 50 ml Wasser gemischt werden. Das schien aber keine zufriedenstellenden Ergebnisse zu liefern. Die molaren Verhältnisse scheinen auch nicht zu stimmen, aber der Poster sagte, dass dies das einzige Verhältnis ist, das er gefunden hat, das funktioniert.

 

[cartelloszetas]

Mein mmc dankt bb forum für die Hilfe. Ihr seid die Besten ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Hervorragend, können Sie mehr über die Methode der Rekristallisation sagen?

 

[tajira]

Kann jemand diese Proportionen für 100g 2Bromo4Methylpropiophenon bestätigen
2Bromo4Methylpropiophenon - 100g
DCM - 300ML (3ML PER G)
NMP - 300ML
METHYLAMIN - 200ml

 

[cartelloszetas]

Made and u wird sehen, ist wahr oder nicht

 

[HerrHaber]

Es kann durchaus funktionieren, aber das Ganze braucht etwas Übung, also stürzen Sie sich nicht auf große Mengen (100 g sind in Ordnung, wenn Sie die restlichen 900 g übrig haben).

 

[Mephisto]

Hallo, ich habe ein Problem. Ich habe die Synthese auf verschiedene Arten versucht, mit NMP, Extraktion mit Teluol und Ethylacetat, nur mit Acetat, fast immer mit einem Überschuss an Methylamin. Normalerweise ist es möglich, die Freebase aus der primären Mischung durch Extraktion gut zu sammeln, manchmal ist das Problem mit der Extraktion mit Ethylacetat mit Wasser allein, manchmal kann es nicht nach der Animation zu trennen, vor allem, wenn es für die Extraktion von RM auf NMP verwendet wird, Toluol als typische unpolare Lösungsmittel zum Beispiel nimmt die Freebase aus NMP RMs gut, die wiederum ist gut mischbar mit Wasser, so dass ich denke, es kann als das effizienteste Lösungsmittel für diese Reaktion, NMP ich meine. In Synthesen wird normalerweise beschrieben, dass man RM 40 Minuten lang auf NMP erhitzen muss, aber aufgrund der Mischbarkeit mit Wasser kann man davon ausgehen, dass die Reaktion hier noch schneller und effizienter abläuft als auf Ethylacetat. Es ist auch bekannt, dass die Reaktion exotherm ist, d. h. wenn die Temperatur zu sinken beginnt, ist die Reaktion theoretisch beendet. Okay, aber mein Problem ist immer noch, dass ich es beim Ansäuern nicht machen würde, das Salz will nicht auftauchen, ich lasse die Säure auf pH 5,5-6 fallen, mische und mische und nichts, vielleicht verdunkelt es sich, aber es fällt nicht aus, und es müsste schon längst gequollen und dick geworden sein. Wenn man eine solche Mischung dann zum Abkühlen oder Verdampfen gibt, kommt nichts heraus, es wird nur eventuell schwarzer Teer gemacht. Und so geht es praktisch jedes Mal. Kürzlich habe ich herausgefunden, dass es einen Bodensatz gibt, wenn ich nach dem Ansäuern etwas Alkali wie Natron oder Lauge hinzufüge. Warum ist das so, kann mir jemand helfen, dieses Rätsel zu lösen und mir sagen, was ich falsch mache?

 

[UWe9o12jkied91d]

Führen Sie die einzelnen Schritte kurz und in der richtigen Reihenfolge auf, wenn Sie eine gute Antwort erhalten möchten.
Prüfen Sie Ihr Methylamin, es mag für Ihre menschliche Nase nach Stahl riechen, aber es könnten 15 % sein.Wurde prozentuale HCl verwendet? Freie Base vor der Säure getrocknet? Aceton (kalt) 1:1 im Verhältnis zu rm+Extraktionsmittel verwendet? eine angesäuerte Portion für 2 Wochen hinten im Gefrierschrank vergessen? Ihren Cousin geküsst?

 

[Albert A]

Hallo zusammen, kann mir bitte jemand erklären, warum die Methylaminierungsreaktion gleichzeitig in zwei Lösungsmitteln, Benzol und NMP, durchgeführt wird?
(Nicht in einem Lösungsmittel).

 

[PolandoEmingarnte]

weil du 2b4m und dann 4mmc gemacht hast

 

[Albert A]

Ich kann trockenes 2-Brom-4-Methylpropiophenon in NMP schmelzen und dann eine Methylaminierung durchführen?
ist das in Ordnung?

 

[PolandoEmingarnte]

u können natürlich

 

[marty€mcfly]

Ich produziere heute eine Ausbeute und dachte, es wäre hilfreich, eine alte Methode vorzustellen, die ich in meinen Anfängen als Chemiker verwendet habe. Es ist eine einfache Methode, die ich für Anfänger gefunden habe, und man braucht nicht viel Ausrüstung.

Synthese von kommerziellem einfachem 4-Bromketon.

Ich werde Methylamin in 40%iger wässriger Lösung mit dcm für ein einfaches Nucleuphil mit Sn2-Substitution verwenden.

2bromo4methylpropiophenon, dcm und 2,5x Mol Methylaminäquivalent müssen gut gerührt werden, wobei die Temperatur mit einem Eisbad konstant gehalten wird.

Nach der dritten Zugabe entfernt man das Eisbad und rührt weitere 6 Stunden bei konstanter Raumtemperatur. Dabei wird sich eine gelb-dunkelgelb-orangefarbene Schicht bilden.

Als Nächstes wird eine vorgekühlte NaOH-Lösung zugegeben, bis sie einen pH-Wert von 11 erreicht.

Durch die Zugabe von gekühltem Natriumhydroxid in die Lösung werden die natürlichen thermischen Effekte abgekühlt und der ordnungsgemäße Reaktionsprozess aufrechterhalten.

Manövrieren Sie einen Wasserschlauch wie ein Gerät mit Salzsäurelösung, um etwas Methylamin zu recyceln.

Waschen Sie 2-3 Mal gründlich mit Salzlösungen und extrahieren Sie mit wässriger verdünnter Salzsäure.

Die saure Schicht wird mit Toluol abgewaschen und eingedampft, um ein weißes, kristallines Pulver zu erhalten, das eine gleichmäßige Konsistenz aufweist. Anschließend extrahiert man vorsichtig unter Vakuum etwa 3-4 Mal mit Chlorofm und verdampft das Chlorofm, um das reine Mephedron zu erhalten. Du kannst es in heißem IPA/Wasser auflösen und langsam verdampfen lassen, dabei entstehen kleine Kristalle.

Man kann es auch besser mit Dibenzoyl-I-Weinsäure auflösen, aber ich denke, dass es für Anfänger einfacher ist, den ersten Mechanismus mit IPA durchzuführen.

Mit Dibenzoyl-I-Weinsäure müssen Sie Portionen im Verhältnis 1:1 Mol der Säure pro Mol Amin in Ethylacetat hinzufügen und das Salz wird ausfallen. Dann müssen Sie nur noch vorsichtig mit etwas A/B nacharbeiten, um 70-90% enantiomerenreines Mephedron zu erhalten.

"Sie müssen das fertige Produkt unbedingt mit Isopropanolic/hcl ansäuern, um es umzusetzen, da das Erhitzen von Cathinonen mit Säuren sie racemisiert".

 

[PolandoEmingarnte]

nach 1 kann man die synthese viel schneller und einfacher durchführen und man braucht überhaupt keine laborausrüstung. die synthese kann in 1,5 stunden durchgeführt werden weinsäure haha wahrscheinlich salzsäure. man braucht kein ipa aceton oder ethylacetat in der synthese zu verwenden. Sie schreiben für einen Anfänger, wo Sie haben, wie viel, was müssen Sie hinzufügen, gibt es keine freebase cleanup überhaupt und naoh nur brennt freebase ist eine andere Sache.

 

[marty€mcfly]

Ich habe jetzt Zugang zu einem Labor und einer Laborausrüstung, also benutze ich sie nicht mehr, aber es ist schön, sie zu teilen!

 

[Albert A]

Wie hat sich die Rezeptur unter günstigeren Bedingungen im Labor verändert?

Beeinflusst die Art des Lösungsmittels (DCM oder NMP) bei Einhaltung der Wärmegrenze nicht die Reinheit des Endprodukts?

 

[Albert A]

Was ist der Unterschied zwischen den beiden?

 

[marty€mcfly]

Ich kann nicht sagen, was die Farbe chemisch verändert, weil ich mich irren könnte, aber jedes Lösungsmittel braucht eine andere Pflege. Ich kenne nur die Methoden, die ich verwende, und wenn ich die Temperatur mit einem Eisbad konstant halte, bleibt die Farbe hell.

"Ich kann nicht sagen, dass das Labor es besser macht, weil ich schon in weniger professionellen Umgebungen auf Gold gestoßen bin". Das - kann ich - bestätigen!